直接进样-离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

对直接测定饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱方法进行了优化 .选用高容量的碳酸盐选择性离子色谱柱 ,以 7 2mmol·l- 1 Na2 CO3 2mmol·l- 1 NaOH为流动相 ,可消除样品中碳酸盐、次氯酸根和高浓度氯离子的干扰 ,直接进样测定饮用水中 2 μg·l- 1 溴酸盐 ,其检出限为 0 6μg·l- 1 .样品经微波浓缩后 ,对溴酸盐的检出限可降为 0 0 6μg·l- 1 .方法用于北京市饮用水中溴酸盐浓度的测定 ,结果满意     

水中氟化物测定过程中总离子强度调节缓冲液的对比与优化

对比了不同总离子强度调节缓冲液(total ionic strength adjustment buffer,TISAB)及不同浓度柠檬酸钠和pH对水中氟化物测定过程中TISAB消除Fe3+和Al3+干扰的影响.结果表明,柠檬酸钠作为,TISAB中的络合剂对消除水中Fe+3和Al+3干扰能力最强,氟化物测定的回收率在93%-100%之间.随TISAB中柠檬酸钠浓度的增加,其消除水中Al+3干扰能力提高,当TISAB中柠檬酸钠浓度达68 mg·μl-1时对水中低于25 mg·μl-1的Al+3干扰消除效果最好.水中氟化物测定时TISAB消除Al+3干扰的最适pH为5.0.选用优化的TISAB分析了合肥市饮用自来水和瓶装水样品中氟化物的含量在0.43-0.86mg·μl-1和0.12-0.51mg·μl-1之间,平均值分别为0.53 mg·μl-1和0.39mg·μl-1,部分饮用水中氟化物含量低于我国生活饮用水卫生标准(0.5-1.0 mg·μl-1,长期饮用有患龋齿的风险.     

离子色谱-质谱联用测定瓶装水中的高氯酸盐和溴酸盐

以高容量、强亲水性的IonPac AS20(2mm)为分析柱,ESI-MS-MS串联质谱为检测器,同时测定瓶装水中的高氯酸盐和溴酸盐.该方法对高氯酸盐和溴酸盐的检出限(S/N=3)分别为0.01μg·l-1和0.1μg·l-1,线性相关系数分别是r＝0.9990(0.05-100μg·l-1)和r＝0.9998(0.5-100μg·l-1).对某样品连续进样7次,高氯酸盐和溴酸盐的相对标准偏差(RSD)分别为1.2%和0.9%.运用该方法测定瓶装水,并加标回收,高氯酸盐和溴酸盐的加标回收率分别在101.0%-116.5%之间和87.5%-118.9%之间.     

椒江口水体和生物体中典型有机污染物的浓度水平及来源初探

研究了椒江口海水、沉积物和生物体中苯胺、硝基苯、多氯联苯、多环芳烃的浓度水平及来源,评价了各种有机污染物在沉积物和生物体内的富集情况.结果表明,椒江口海水中苯胺、硝基苯、多氯联苯(PCBs)、多环芳烃(PAHs)的浓度范围分别为9.3-105.1μg·l-1,46.2-268.5μg·l-1,57.5-519.3ng·l-1和356.9-1021.4 ng·l-1;沉积物中苯胺、多氯联苯、多环芳烃的浓度(干重)范围分别为0.76-1.12μg·g-1,5.78-10.42 ng·g-1,77.5-165.4 ng·g-1;生物体中PCBs、PAHs的浓度(湿重)范围分别为19.51-20.62 ng·g-1,0.11-1.03 ng·g-1.生物体内PCBs的富集倍数高于PAHs,而沉积物中PAHs的富集倍数高于PCBs.海水、沉积物中的苯胺和硝基苯主要来自源于椒江口化工废水的排放,PAHs主要来源于台州火力发电厂的燃烧污染,PCBs主要来源于废旧电器拆解业污染物的排放迁移.     

太湖春季水体中胶体态痕量金属的含量

对太湖典型湖区水体中的胶体态痕量金属进行了定量分析. 结果表明,太湖春季水体中胶体态Cu,Zn,Pb,Fe,Mn和Cd的浓度分别为0.46-0.86μg·l-1,2.06-8.24μg·l-1,2.62-3.70μg·l-1,3.48-24.79μg·l-1,0.31-1.62μg·l-1和6.71-17.94ng·l-1,平均分别占各自总溶解态(＜1μm)的22.3%,26.3%,20.7%,58.9%,40.4%和59.2%,而胶体态Cu,Pb,Fe,Mn和Cd平均分别占各自总量的17.4%,19.1%,55.1%,1.98%和52.8%.     

硝基苯在碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其分析应用

硝基苯在碳纳米管修饰电极上的电化学行为表明,硝基苯在-0.50V有一灵敏的还原峰,为硝基苯得到四个电子还原为苯胲所形成,电位继续负移,苯胲能继续还原为苯胺.在扫描速度为100mV·s-1,pH=5.0和富集时间为2min的条件下,-0.50V处的还原峰电流与硝基苯在1.5—150mg·l-1范围内线性关系良好,线性系数为0.99992,检测限为0.3mg·l-1.应用于实际废水中硝基苯的测定,相对标准偏差小于5%(n=10),相对误差为-5%— 5%.     

内燃机排气中醛、酮污染物的测定

采用高效液相色谱(HPLC)技术,在流动相为乙腈/水的梯度淋洗条件下,对内燃机排气中醛、酮污染物同时进行分离测定.结果表明,吸附管的采样效率＞95%,平行样相对标准偏差＜10%,回收率为87.5%-115.0%;利用二级管阵列检测器在醛、酮衍生物各自最大吸收波长检测13种醛、酮类衍生物.醛、酮最低检出限为0.6-2.7μg·l-1,线性范围2.1-13333μg·l-1.     

全氟辛烷磺化物(PFOS)诱导斑马鱼胚胎p53基因的点突变

将斑马鱼胚胎于0μg·1-1(空白对照),5μg·l-1,16μg·l-1和50μg·l-1全氟辛烷磺化物(PFOS)溶液中暴露染毒5h,采用变性高效液相色谱方法对PCR扩增的含斑马鱼胚胎p53基因外显子7的173 bp的目标片段进行突变分析.结果显示,16μg·l-1和50μg·l-1两个处理组与对照组相比均有显著性差异,表明PFOS可以诱导斑马鱼胚胎p53基因外显子7的点突变.     

浊点萃取-高效液相色谱测定土壤及底泥中痕量多环芳烃

采用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)超声波辅助浊点萃取(CPE),高效液相色谱法(HPLC)测定土壤及底泥中痕量多环芳烃(PAHs),在SDS浓度为2.75%,HCl用量为4.2mol·l-1,平衡温度为70℃.恒温时间为50min的最佳条件下,萘、芴、苊烯、菲和芘的方法检测限分别:31.40,18.84,12.56,94.20和31.40μg·l-1,线性范嗣为0-10.0 mg·l-1.     

光照下高岭土悬浮液中产生羟基自由基的测定

对高岭土悬浮水溶液在光照过程中产生的羟基自由基(·OH)进行了测定.在pH2.0,苯浓度为7.0mmol·l-1的条件下,经过250W金属卤素灯(λ≥365nm)光照5h,高岭土浓度为20.0g·l-1的悬浮液中,·OH的产生量为21.6μmol·l-1.在pH 2.0-10.0范围内,·OH产生量随pH值的降低而增加.高岭土浓度在0-20.0g·l-1的范围内,·OH产生量随高岭土浓度的升高而增加,高岭土浓度增加到25.0g·l-1时,·OH产生量反而减少.高岭土中的铁是·OH产生的重要因素.     

高效液相色谱-荧光法测定水中,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

建立了水样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法.水样经乙酸乙酯提取后,运用N-甲基咪唑-乙腈(NMIM-CAN)(1+1)、三氟乙酸酸酐-乙腈(TFAA-CAN)(1+1)在避光条件下进行柱前衍生化反应,反应20min后,用高效液相色谱-荧光检测器进行测定结果表明,水中甲维盐添加浓度在0.0001-0.O1mg ·l-1范围,方法的回收率为78.4% -115.2%,变异系数为3.0%-11.3%,方法最低定量限为0.0036mg·l-1方法的灵敏度、精密度和准确度完全满足农药残留分析的要求.甲维盐在巢湖水中的残留量低于该方法的检出限,稻田水中的残留量为0.54mg·l(-1).     

高压脉冲放电等离子体降解水中痕量硝基苯

采用高压脉冲等离子体技术处理水中痕量硝基苯,考察了脉冲电压峰值、电极间距、溶液初始pH值、氧气鼓入量和Fe2 添加量等因素对硝基苯去除率的影响.在脉冲电压峰值为35kV,电极间距为20mm,溶液初始pH值为10.2,氧气鼓入量为400ml·min-1,Fe2 添加量为30mg·l-1的实验条件下,水中硝基苯放电处理50min的去除率可达92.8%.     

贵阳地区雨水化学与Sr同位素地球化学

对贵阳地区22个雨水样品的化学组成和Sr同位素的研究表明,贵阳地区大部分雨水样品的pH值小于56(pH=453).雨水中Ca2 是最主要的阳离子,平均值为57μmol·l-1(12—164μmol·l-1),占阳离子组成的64%—87%;Mg2 是次要的阳离子,平均值为13μmol·l-1(5—47μmol·l-1),Ca2 和Mg2 之和占了阳离子组成的78%—96%;K 平均值为11μmol·l-1(2—44μmol·l-1);Na 最少,其平均值为4μmol·l-1(1—8μmol·l-1).SO2-4是最主要的阴离子,平均值为94μmol·l-1(34—279μmol·l-1),占阴离子组成的28%—94%;NO-3是次要的阴离子,平均值为48μmol·l-1(1—252μmol·l-1),SO2-4和NO-3是决定雨水酸度最主要的离子,SO2-4和NO-3之和占阴离子组成的77%—99%;Cl-最少,平均值为20μmol·l-1(1—128μmol·l-1).贵阳地区雨水中Sr的浓度为002—033μmol·l-1,87Sr/86Sr比值较小(0707934—0709080),非海盐来源的87Sr/86Sr比值为0707820—0709078.元素比值及Sr同位素组成辨识出贵阳地区雨水溶质主要来源于人为活动,岩石/土壤化学风化次之,海相输入很小或可以忽略不计.     

离子色谱法同时检测微环境中的酸性气体

利用淋洗液流路切换技术,在一次分析过程中使用两种浓度的氢氧化钠淋洗液,对CH3COO-,HCOO-,Cl-,NO-2,SO2-4和NO-3进行分离和检测,建立了离子色谱同时测定微环境中酸性气体的方法,结果表明,六种阴离子标准曲线的线性相关系数大于0.9990,检测限在0.5μg·l-1-2.5μg·l-1之间.甲酸根和乙酸根的回收率在99%-109%之间.并在博物馆进行实地采样,对空气质量进行相对的评价.     

采用安捷伦5977B GC-MS测定土壤中硝基苯类化合物含量

本文采用安捷伦7890B_5977B GC-MS测定土壤样品中的硝基苯类化合物含量.样品前处理方法以及仪器分析方法参考《GC-MS测定半挥发性有机物》(EPA method 8270D)和土壤样品前处理标准HJ 783—2016规定的样品前处理要求和仪器分析条件.分别采用两种加压快速溶剂萃取的提取方法,结合弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化,建立了详细的前处理步骤并对处理过程中的要点进行描述.此方法成功应用于土壤中14种硝基苯类化合物的分析测定,样品加标回收率达到了73%—104%(标准要求40%—150%),仪器最低检出限为1.3—2.3μg·kg~(-1),方法检出限为1.4—2.4μg·kg~(-1).     

全新离子色谱柱-抑制型电导法检测饮用水中痕量溴酸盐

采用一种全新的高效高容量离子色谱柱-抑制型电导检测器检测饮用水中痕量溴酸盐.高容量碳酸盐/氢氧化物双重选择性的IonPac AS23阴离子交换柱,碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液等度淋洗,抑制型电导检测.该方法的检测限(S/N=3)为0.225μg·l-1,线性相关系数r＝0.9999,RSD为1.151%-7.872%,回收率为97.6 %-111.1 %.     

陕西省潼关采金地区汞污染的初步研究

对采金地区水样、沉积物、土壤及部分水藻和苔藓的分析表明 :潼关采金地区已经受到严重的汞污染 .水体总汞浓度最高达 2 5 8 62 μg·l- 1 ,且水样中的汞以颗粒态为主 ,大都占 5 0 %以上 ,而活性汞和溶解态汞的平均浓度分别为 0 1 82± 0 2 4 2 μg·l- 1 和 0 72± 0 79μg·l- 1 ;沉积物中平均汞浓度为 34 98± 2 5 39μg·g- 1 ,最高达 1 1 96μg·g- 1 ;而土壤中汞的浓度最高也只有 1 9 5 0 μg·g- 1 .     

山东某污水处理厂中环型和线型甲基硅氧烷的行为归趋

本文研究了山东某污水处理厂污水及污泥中3种环型甲基硅氧烷(D4—D6,CMS)和12种线型甲基硅氧烷(L5—L16,LMS)的行为归趋.进水中总甲基硅氧烷(∑MS)的浓度为15.7—65.7μg·L~(-1)(平均值:39.2μg·L~(-1)),其中∑LMS占比为98. 2%.进水中∑MS浓度夏季最高(65. 7μg·L~(-1)),其次分别是秋季(41.7μg·L~(-1))、冬季(33.7μg·L~(-1))和春季(15.7μg·L~(-1)).出水中∑MS浓度为6.24—14.3μg·L~(-1)(平均值:10.6μg·L~(-1)),平均去除率为73.0%.污泥中∑MS的浓度为14.1—48.4μg·g~(-1)(平均值:20.3μg·g~(-1)),D4—D6的泥水分配系数(lg Kd)为3.84—4.44,L6—L16的lg Kd为2.24—4.30.此外,通过计算甲基硅氧烷的危险商数(hazard quotients,HQ)评估了其对水生生物的危害,发现污水处理厂出水中目标化合物的潜在危害较低.     

三丁基锡对孔雀鱼的毒性效应研究

采用静态暴露方式研究三丁基锡氯化物(TBTCl)对孔雀鱼的毒性效应.当幼鱼暴露于1.25-7.90μg·l-1的TBTCl 后,出现明显的急性中毒症状,96h的半致死浓度(LC50)为5.82μg·l-1; 成鱼在0.14-3.56μg·l-1浓度下暴露10-30d,TBTCl能诱导雌鱼的肝体指数升高,并使肝脏和脾脏组织的显微结构发生明显的病理变化,毒害作用具有明显的剂量-效应和时间-效应关系.表明肝体指数以及肝脏、脾脏等组织的病理学变化可以作为评估三丁基锡等环境污染物的生物指标.     

地表水中微量氯代芳烃和硝基取代芳烃化合物的分析方法

建立了固相萃取、毛细管气相色谱-电子捕获检测、内标标准曲线法定量分析地表水中十三种氯苯、硝基氯苯和硝基苯类化合物的方法.该法对这些化合物的平均回收率在62%-101%之间,变异系数在3%-27%之间,方法最小检测浓度在0.01-1.31μg·1-1之间.应用本方法对太湖水中的氯代芳烃和硝基取代芳烃化合物进行了三次采样分析,定量重现性较好.