高效液相色谱法测定鸡蛋清和蛋黄中磺胺类药物残留

采用高效液相色谱法测定鸡蛋清和蛋黄中磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉等7种磺胺类药物残留,优化了色谱条件和样品预处理方法。7种磺胺类药物在0.050 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,检出限和定量限分别低于0.02 mg/kg和0.04 mg/kg。在0.250 mg/kg和0.500 mg/kg两个添加水平,蛋清中的回收率为81.0%~100%,RSD为0.8%~4.8%,蛋黄中的回收率为72.2%~94.1%,RSD为1.1%~6.9%。     

U PLC- ESI- MS/MS法同时测定水中7种抗生素

采用超高效液相色谱-电喷雾二级质谱联用技术同时测定水中7种抗生素,优化了试验条件.磺胺甲恶唑、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、四环素在1.00 ng/L～1000 ng/L范围内线性良好,定量下限为1 ng/L,土霉素、金霉素在10.0 ng/L-2 000 ng/L范围内线性良好,定量下限为10 ng/L,去离子水和地表水样加标回收率为72.1%-112%,RSD为0.6%～9.2%.     

超声波萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测沉积物中10种PPCPs化合物

基于EPA1694方法,应用超声波萃取-高效液相色谱-串联质谱技术,建立了沉积物中对乙酰氨基酚、林可霉素、甲氧苄啶、咖啡因、阿奇霉素、磺胺甲唑、泰乐菌素、地尔硫卓、卡马西平及氟西汀等10种药物和个人护理品(PPCPs)的分析检测方法。样品经超声萃取、离心和SAX阴离子交换柱净化,以高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)模式进行离子定性、定量分析。10种药物加标回收率实验结果表明:添加低浓度样品20 ng/g,回收率为61.1%~128.5%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~17.5%(n=5);添加高浓度样品400 ng/g,回收率为66.4%~126.7%,RSD为2.3%~18.0%(n=5),最低检测限为0.12~4.46 ng/g。该方法具有检测限低和回收率高的特点,并经实际样品验证发现,该方法适用于检测沉积物中10种PPCPs化合物。     

动态固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中多种异味有机物

采用动态固相微萃取技术富集水样中2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-MIB、β-环柠檬醛、2,4,6-三氯苯甲醚、GSM、α-紫罗酮和β-紫罗酮等8种异味有机物,并用气相色谱质谱法测定。通过优化试验条件,使方法在2. 00 ng/L～100 ng/L范围内线性良好,方法检出限为1. 0 ng/L～4. 4 ng/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为81. 0%～121%,6次测定结果的RSD为1. 7%～8. 9%。将该方法用于一水库实际水样的测定,结果 2-MIB、β-环柠檬醛、α-紫罗酮和β-紫罗酮检出,其余均为未检出。     

在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中4种兴奋剂

可替宁、可待因、1,7-二甲基黄嘌呤和咖啡因作为药物及其代谢产物广泛应用于日常生活中,其在环境中的残留物可能对人类健康和生态环境安全造成威胁。采用在线固相萃取法进行前处理,酸性条件(0. 1%甲酸水溶液)上样,水样加硫代硫酸钠(1 L水样加0. 1 g硫代硫酸钠)除去余氯后用高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中可替宁、可待因、1,7-二甲基黄嘌呤和咖啡因这4种兴奋剂。当进样体积为1. 0 m L时,方法检出限为0. 633～1. 75 ng/L,测定下限为2. 53～6. 98 ng/L,饮用水样品加标回收率为80. 0%～129%,多次测定均值的相对标准偏差(RSD)5%。方法检出限低,精密度和准确度好,能满足饮用水样品中4种兴奋剂的日常检测。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法用于地表水中类固醇激素测定

建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法对雌三醇、氟哌噻吨、炔雌醇、雄烯二酮、雌二醇、雌酚酮、睾酮共7种类固醇激素的检测方法。样品经C18萃取小柱富集净化,采用内标法定量时,方法的检出限为0.66～1.95 ng/L,R0.998,回收率为78.5%～94.6%,相对标准偏差为1.1%～7.7%。采用该方法对上海市地表水进行测定,在2个采样点中检出雌酚酮(1.88 ng/L)和雄烯二酮(1.48 ng/L)。     

搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-MIB和土臭素

采用搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素,优化了搅拌棒萃取和热脱附进样的条件。试验表明：两种目标化合物在1．00 ng/L～200 ng/L范围内线性良好,2-甲基异莰醇的相关系数为0．9993,土臭素的相关系数为0．9997,方法检出限分别为0．31 ng/L和0．15 ng/L;空白和实际样品的加标回收率为82．4％～116％,测定结果的RSD＜10％。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量有机氯农药

建立了固相微萃取-气相色谱联用快速测定水中14种痕量有机氯农药的方法,对比研究了浸入式直接固相微萃取与顶空固相微萃取两种方式对不同有机氯农药的富集效率,优化了试验条件.方法线性关系良好,检出限为0.1 ng/L～10 ng/L,定量下限为0.2 ng/L～40 ng/L,RSD＜8%,实际水样的加标回收率为67.0%～133%.     

气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱测定水中超痕量多氯萘

采用固相萃取法处理水样,气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定水中超痕量多氯萘,同位素内标法定量,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。试验表明：方法在0．500 ng/L～500 ng/L范围内线性良好;当取样体积为1 L时,方法检出限为0．005 ng/L～0．01 ng/L;对实际水样进行2个质量浓度水平的加标回收试验,平行测定6次的 RSD为2．7％～8．7％,回收率为70．2％～110％。方法适用性试验表明,水样中复杂的基质对测定无影响。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种药物及个人护理品

采用快速液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定地表水中31种药物及个人护理品,通过优化分析条件,使方法在0.01μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2 ng/L～1.2 ng/L。地表水样品两个质量浓度水平的加标回收率为64.8%～125%,测定6次结果的RSD≤11%。将该方法用于上海市两条河道中10个水样的测定,结果地西泮、氟康唑、甘宝素、咖啡因、可替宁、氨基比林的测定值为6.56 ng/L～302 ng/L,其余PPCPs未检出。     

吹扫捕集-气相色谱联用同时测定水中致嗅挥发性有机硫化物

建立了一种利用吹扫捕集(PT)-气相色谱(GC)/火焰光度检测器(FPD)同时测定水中16种致嗅类有机硫化物的分析方法。研究并优化了捕集阱类型、吹扫温度、吹扫时间,解吸温度以及解吸时间对PT的影响。实验表明:大部分硫醚类和硫醇类化合物分别在1~100 ng/L和3~300 ng/L范围内线性良好,线性相关系数大于0.99;相对标准偏差小于9.47%(n=6);加标回收率为81.68%~115.18%。定量下限(10倍信噪比)范围从0.19 ng/L(二乙基二硫醚)到2.67 ng/L(2-甲基-1-丙硫醇)。采用此方法对北京市3条河流水样进行了检测,除1-丙基二硫醚和2-甲基-2-丙硫醇外,其他14种有机硫化物都有检出,质量浓度为1.95~1 282.35 ng/L。     

吹扫捕集-GC/MS法测定饮用水中致嗅物质

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定饮用水中6种致嗅物质,优化了吹扫捕集条件。方法线性良好,甲硫醚、二甲二硫、甲苯、异佛尔酮、癸醛、β-环柠檬醛的检出限分别为10.5μg/L、0.558μg/L、0.862μg/L、47.4μg/L、4.75μg/L、3.77μg/L,标准溶液平行测定的RSD≤10.9%,加标回收率为71.0%～125%。     

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定环境水体中多种抗生素

采用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定环境水样中25种磺胺类和喹诺酮类抗生素,通过优化试验条件,使方法在2.00μg/L～200μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.01ng/L～2.85ng/L,7次测定结果的RSD为2.3%～8.0%。将该方法用于自来水和地表水测定,结果均为未检出,高、低质量浓度水平的加标回收率为61.2%～102%。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定白洋淀水中PAEs

以四氯化碳为萃取剂,乙腈为分散剂,采用分散液液微萃取-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己酯）和邻苯二甲酸二正辛酯,优化了萃取条件。6种邻苯二甲酸酯在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.18μg/L～2.5μg/L,标准溶液测定的RSD≤6.1%,白洋淀水样的加标回收率为70.9%～119%。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时分析沉积物中6种溴代阻燃剂

利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱建立了沉积物中6种溴代阻燃剂的分析方法,同时进行了采样分析。以正己烷-二氯甲烷(体积比1∶9)为萃取剂,在100℃下用加速溶剂萃取仪提取沉积物样品,循环3次。萃取液浓缩至2.0 m L,转移至净化柱,用150 m L正己烷-二氯甲烷(体积比1∶2)淋洗。将淋洗液浓缩至近干,加入内标物,定容至1 m L后,用液相色谱-三重四极杆准确定量。方法干重检出限为0.01～0.1 ng/g;替代标回收率为75.6%～98.9%,相对标准偏差为12.0%～13.0%;目标物回收率为70.5%～99.2%,相对标准偏差为2.1%～17.0%。研究区域水体沉积物中的三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯浓度为未检出～0.14 ng/g,(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪浓度为未检出～0.14 ng/g,十溴二苯醚浓度为0.81～4.36 ng/g,六溴苯浓度为未检出～0.08 ng/g,表明沉积物中新型溴代阻燃剂浓度处于较低水平。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中33种药物

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)建立了地表水中25种抗生素类药物和8种非抗生素类药物的分析方法。通过重点优化质谱参数、色谱条件、样品pH、洗脱溶剂组成及用量等确定了最佳分析条件。水样经过滤、固相萃取柱富集净化后,选择Shim-pack XR-ODS为色谱柱,以乙腈和0.2%甲酸-2 mmol/L乙酸铵-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在多反应监测模式下(MRM)分析测定,内标法定量。33种药物的仪器定量限为0.012～4.68 ng/L,方法检出限为0.011～7.60 ng/L,地表水加标回收率为53.7%～122%,相对标准偏差为1.22%～32.1%(n=6)。方法成功应用于北京市凉水河12个地表水样分析,共检出32种药物,检出质量浓度为未检出～239 ng/L。利托那韦(RTV)作为新型冠状病毒诊疗方案中推荐的药物在凉水河检出率为100%。     

GC-MS/MS法测定水中多种N-亚硝胺类化合物

采用固相萃取-GC-MS/MS法测定水中10种N-亚硝胺类化合物,通过试验优化前处理和测定条件,使方法在0. 500μg/L～100μg/L范围内线性良好。方法检出限为0. 6 ng/L～2. 1 ng/L,混合标准溶液6次测定结果的RSD 5%。将该方法用于测定实际水样,结果除N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺和N-亚硝基二丙胺以外,其余目标物均为未检出,加标回收率为73. 1%～97. 6%。     

全自动固相萃取-GC-MS/MS法测定水中多氯联苯

采用全自动固相萃取-气相色谱/三重四极杆串联质谱法(SPE-GC-MS/MS)分析水中7种指示性多氯联苯,通过优化测定条件,使PCBs在0.100μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.07 ng/L～0.1 ng/L,回收率为72.1%～102%,RSD为5.8%～12.9%。将该方法用于实际水样测定,结果城市污水处理厂的出水中PCBs检出率较高,而废旧电容器封存点周边地表水易受到PCBs的污染。     

气相色谱法测定空气中环氧氯丙烷

本文介绍1,2,3,4四(2—氰乙氧基)丁烷—双甘油和β、β~1—氧二丙腈—双甘油的两根色谱柱,用氢火焰离子化检测器对环氧氯丙烷的色谱峰而言,具有时间短,峰形尖锐,拖尾少的优点,并可以同时测定二甲苯和苯乙烯。测定环氧氯丙烷时,方法精度为C.V=0.44-1.06％,回收率为90—112％,检出限可达10ng以下。若按取样60L计,方法检测限可达0.04mg/m~3。能进行大气和污染空气中环氧氯丙烷的测定。本法能在0～1000ng范围内使用,色谱峰值与环氧氯丙烷浓度间的相关系数大于0.999,空白值为零。环氧氯丙烷150.4ng时,测定的相对标准偏差为0.44％;902ng时,测定的相对标准偏差为1.06％。     

吹扫捕集/GC-冷原子荧光法测定包装饮用水中烷基汞

采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光法测定包装饮用水中烷基汞(甲基汞和乙基汞)。通过优化试剂和仪器条件,使方法在0.100 ng/L～10.0 ng/L范围内线性良好。当取样体积为25 mL时,甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.005 5 ng/L和0.004 2 ng/L,市售某品牌包装饮用天然泉水3个质量浓度水平的加标回收率为90.5%～106%,6次测定结果的RSD为0.4%～1.9%。将该方法用于各品牌包装饮用水样品的测定,甲基汞和乙基汞均为未检出。