分光光度法测定土壤阳离子交换量的方法优化

为了提高土壤阳离子交换量测定的准确度,针对《土壤阳离子交换量的测定三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》(HJ 889—2017)标准的不足,对有机质、pH值、浸提时间、离心时间、浸提液过滤等条件进行优化。结果表明,酸性土壤在测试前调节pH值为6.0~8.0,振荡1 h,离心10 min,能够很好地解决测试结果偏低的问题。当有机质质量分数较高,且在380 nm处吸光度很高时,才需要在475 nm处进行吸光度校正。当实际样品基质复杂时,可采用针头过滤的方法,使得测试结果更准确。优化后的方法适用于各种类型土壤的大批量测定。     

化学需氧量现有2种标准分析方法若干问题研究

《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828-2017)和《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》(HJ/T70-2001)是测定水中CODCr现有有效的2种标准方法.针对这2种方法存在的问题,通过实验给出操作建议.指出,对高氯废水稀释后采用《HJ828-2017》方法测定水中CODCr时,稀释倍数太大或稀释后COD...     

土壤阳离子交换量的分析结果研究

土壤阳离子交换量(CEC)是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量。本文用乙酸铵交换法测定了南通狼山水厂、洪港水厂、云湖水厂采集的15个土样中CEC值,讨论了不同质地的土在分析步骤里的差异,并与同批次土样p H值和有机质值做了一定的比较。结果表明,南通三个水厂的土壤样品CEC值大多在2~10 cmol/kg范围内,保肥能力较弱,土壤CEC值与有机质含量、p H值均存在很好的线性相关性。同时探讨了测定CEC值时的注意事项。     

火电厂烟气自动化监测系统的比对监测

介绍了火电厂烟气自动化在线监控系统按照《固定污染源烟气连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ/T 76-2001),以及《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T 16157-1996)和《固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法》(HJ/T 57-2000)对大气污染物中颗粒物、二氧化硫和流速进行了比对监测,结果表明,颗粒物、二氧化硫和流速的测定结果均符合规定要求.     

基于正交试验方法的化学需氧量测定影响因素分析

参照《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)标准,设计出三水平四因素正交试验方案,考察水样体积、消解温度、消解时间和硫酸银-硫酸溶液加入量对化学需氧量(COD;)测量值的影响。研究表明:测定COD_(Cr)质量浓度>50 mg/L的样品时,影响COD;测定值的主次因素排序为:水样体积、硫酸银-硫酸溶液加入量、消解时间和消解温度;COD_(Cr)测定的最优试验条件为:水样体积5 m L、消解温度200℃、消解时间90 min、硫酸银-硫酸溶液加入量10 m L。与《HJ 828—2017》标准中的监测条件相比,该方法分析时间更短、加入的硫酸银-硫酸溶液体积更少,在应急监测中具有更高的参考价值。     

《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》新旧标准比较

比较了《水质化学需氧量的测定重铬酸钾法》新标准《HJ 828—2017》与旧标准《GB/T 11914—1988》的区别。相较旧标准,新标准主要对取样体积、硫酸汞加入方法和加入量、氯离子浓度粗判、方法检出限和检出下限、质量保证与质量控制等内容进行了修订。针对新标准中校核要求、方法检出限计算及平行双样质量控制方面存在的问题进行探讨。     

中性土壤阳离子交换量测定应注意的事项

在“菜篮子”种植基地和有机食品生产基地等土壤类环境质量调查中 ,土壤阳离子交换量是必测项目。测定方法采用醋酸铵法 (NY/T2 95—1 995 ) ,规定的步骤为称取通过 1mm筛孔的风干土样 ,放入 1 0 0ml离心管中 ,沿壁加入少量 1mol/L乙酸铵溶液 ,用橡皮头玻璃棒拌土样 ,使其成为均匀的泥浆状态 ;再加乙酸铵溶液至总体积约60ml,并充分搅拌均匀 ,然后用乙酸铵溶液洗净橡皮头玻璃棒 ,溶液收入离心管内。经过多次测定结果表明 ,按NY T2 95— 1 995方法规定步骤将样品处理 2～ 3次 ,不能完全处理土样中的钙离子反应。实践表明 ,每次将样品处理 5…     

鄂尔多斯市水中总α、总β放射性活度浓度及实验质量控制初探

依据水中总α、总β放射性活度浓度测量方法 HJ 898-2017和HJ 899-2017,采用厚源法,测定了鄂尔多斯市矿井水、医疗废水和地下水中总α、总β放射性活度浓度,测量结果均在国家标准要求范围内。为保证实验质量,从仪器检查、期间核查和不确定度评定三个方面探讨了水中总α、总β放射性测量实验方法的质量控制。     

两种吹扫捕集浓缩仪在测定土壤VOCs时的性能比较

从仪器精密度、方法检出限、准确度等角度对吹扫捕集浓缩仪Stratum PTC与Eclipse 4660的性能进行比较。结果表明,大部分分析物用Stratum PTC的方法检出限略高于Eclipse 4660,但精密度比Eclipse 4660稍差;Eclipse 4660用于分析极性的、水溶性物质的效果比Stratum PTC好,回收率更高。两种吹扫捕集仪的测试结果均满足《土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(HJ 605-2011)标准方法的指标要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法与原子吸收光谱法测定土壤中重金属元素的比较

文章采用电感耦合等离子体光谱法测定土壤中As、Cd、Cu、Cr、Hg、Ni、Pb、Zn共8种重金属元素,与传统标准方法原子吸收光谱法进行了结果比对、并且通过加标回收率以及标准物质的测试进行验证,得出:电感耦合等离子体光谱法满足HJ/T166-2004《土壤环境监测技术规范》以及GB15618-2018《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》中对重金属检测的要求,并且该方法的检出限较低,满足土壤中重金属污染风险筛选值的要求;标准曲线测量范围宽,达到两个数量级,可满足各种含量土壤中重金属的测试;精密度均小于1%,重复性好,结果稳定可靠;线性拟合系数R=0.999～0.99999;与原子吸收法检测结果比对良好,加标回收率以及标准物质测试准确度高。该方法一次进样同时得到所需元素的结果,极大地提高检测工作效率,降低检测工作成本,适用于大批量检测土壤中重金属的含量。     

微波消解-ICP-MS测定土壤和底泥中的12种金属元素

以20.0μg/L铟作内标,采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系微波消解,ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)同时测定土壤和底泥中的12种金属元素,各元素方法检出限为0.003～0.2μg/g,相对标准偏差小于6.1%,土壤标准样品的测定值与标准值吻合。方法简便快捷,灵敏度高,重现性好,是分析大批量土壤和底泥样品中多元素的可靠、高效方法。     

等离子发射光谱法测定铝在驻马店市地表水铝含量调查中的应用

按照地表水监测技术规范(HJ/T91-2002),对驻马店市地表水体进行采样,用等离子体发射光谱法两条铝分析线,对所采各个断面水样中的铝浓度进行分析测定,分析得出了流域内地表水中铝含量的一般特征,为下一步地表水体环境质量标准中增设铝项目的管理提供技术支持。     

全自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的探讨

探讨全自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的方法。选用硝酸-氢氟酸-高氯酸作为消解体系,采用全自动消解仪对土壤样品进行消解,通过研究干燥、灰化和原子化温度对吸光度的影响,优化出最佳的石墨炉升温程序,依据国标方法 (GB/T17141-1997)石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的镉元素含量。该方法检测土壤国家标准物质GSS-8、 GSS-22、GSS-24等,所得结果与标准值相吻合。方法简便、快速、重现性好、灵敏度高,适用于批量土壤样品中Cd的测定。     

环境空气中氯气测定方法的探讨

HJ/T 30-1999《固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法》适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯气测定。然而在测定实际样品中发现,当测定环境空气及无组织的氯气时标准方法的测定下限偏高,会造成分析环境空气中的氯气样品一检出就超标的现象。实验对标准方法中标准曲线绘制、溴酸钾标准使用液的浓度、甲基橙吸收使用液配置浓度作了适当改进,结果表明,所得标准曲线线性关系较好,准确度和精密度均高,当采样体积为30L时,检出限能达到0.006mg/m3,定量测定下限为0.0198 mg/m3。     

双柱双检测器气相色谱法同时进样分析非甲烷烃

介绍了用双柱双氢火焰离子化检测器同时进样气相色谱法分析气体样品中非甲烷烃.经过与现有方法的比较,该方法具有平行性更好、数据更准确、分析速度快等优点,各项指标均大大优于现行标准HJ/T 38-1999中的数据.通过软硬件的改进,解决了以前非甲烷烃在分析中由于在时间上所引起的数据倒置、分析误差等问题.     

流动注射-亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的验证实验

根据国家环境保护部发布的环境保护标准《水质硫化物的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法》(HJ824-2017),开展了该方法实验室内的验证实验,分别对校准曲线、全程序空白、检出限及测定下限、精密度、准确度这五个性能指标进行测试。实验结果表明:该五个性能指标验证结果均能满足方法要求,且实验室具备正确运用《水质硫化物的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法》该标准方法的能力。     

非甲烷总烃测定中若干问题的研究

结合环境监测工作的实际情况,应用双柱双检测器气相色谱法,比较了非甲烷总烃不同的测定方法,探讨了在实际环境监测分析中非甲烷总烃测定过程的一些关键性技术问题,对色谱条件提出了几点优化建议,发现非甲烷总烃测定结果以甲烷计更接近实际监测情况,并验证了HJ/T 38—1999和HJ 604—2011方法中2种总烃标准曲线绘制方法的等效性,但在实际环境监测中HJ 604—2011方法操作更加简捷。双柱双检测器气相色谱法测定非甲烷总烃也存在严重的不足,基于FID响应值的非甲烷总烃不能准确全面反映空气有机污染程度,可能会掩盖空气中某些有机污染。     

一种利用明亮发光杆菌快速测定石油污染土壤生物毒性的方法

在美国材料与实验协会(ASTM)固相样品发光菌毒性测试方法(D 5660-96)和我国《水质-急性毒性的测定-发光细菌法》(GB/T15441-1995)的基础上,通过正交试验和单因素实验建立了一种利用明亮发光杆菌快速测定石油污染土壤生物毒性的方法。所建方法前处理条件为土壤过20目筛、泥水比为1 ∶10、室温(18℃~25℃)振荡2h、静置或离心后再过滤,土壤样品平行样测试结果的相对偏差0.5%~12.1%,比ASTM提出的前处理方法减少了14h。采用上述快速前处理方法所测不同土壤生物毒性结果与ASTM方法所测结果无显著性差异。     

水中石油类和动植物油类测定标准的探讨

对水中油类测定的新旧标准---《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（ HJ 637-2012）和《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（ GB/T 16488-1996）作比较,前者的内容中增加了总油的定义,修改了干燥剂的处理条件、样品体积的测量方法及萃取条件和萃取液脱水方式,删除了絮凝富集萃取的内容。试验证明,改进后的方法降低了检出限和空白干扰,样品体积测量更加准确。     

“84”消毒液替代氯胺T在氰化物测定中的应用

采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水中氰化物,用“84”消毒液替代氯胺T,解决了氯胺T易失效的问题。用碘量法测定消毒液的有效氯质量浓度,通过绘制校准曲线,确定最适宜的有效氯溶液质量浓度为200 mg/L。方法检出限为0.002 mg/L,标准溶液平行测定的RSD＜5%,标准样品测定值均在保证值范围内,与标准方法测定值之间无显著性差异。