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中国现行的固体废物氰化物总量和氰化物浸出毒性的分析方法存在缺陷,不便于广泛指导监测工作,笔者优化了固体废物氰化物测定的前处理方法,明确了固体废物氰化物总量、氰化物浸出毒性测定时的样品粒径、浸提方法和消解方法,建立了容量法、分光光度法、流动注射法测定固体废物氰化物总量和浸出毒性的方法,并与标准方法(离子色谱法)进行比较。实验结果表明:容量法、分光光度法、流动注射法测定结果与离子色谱法无显著差异,3种方法测定固体废物氰化物总量加标回收率为80.5%~102%,平行样测定相对标准偏差为3.0%~6.9%,3种方法测定固体废物氰化物浸出毒性加标回收率为80.1%~107%,平行样测定相对标准偏差为7.8%~9.5%,3种方法测定结果精密度和准确度良好,均能够满足固体废物氰化物总量和氰化物浸出毒性的测定要求。其中容量法、分光光度法由于其仪器设备简单、操作简便,可用于突发环境事件应急监测等情况下固体废物氰化物的测定。但容量法检出限较高,不能满足评价标准较低的分析测试工作要求,离子色谱法、分光光度法和流动注射法检出限均能满足一般分析测试要求。 相似文献
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氢氧化钠熔融——氟电极法测定土壤氟 总被引:1,自引:0,他引:1
本实验着重讨论了土壤样品中离子干扰的影响及最佳实验条件的选择。样品测定前通过加入适量盐酸,尽量使土壤中有干扰的阳离子以沉淀的形式加以分离;测定时,调节pH至近中性,加入适量1mol/l柠檬酸钠络合剂,以消除干扰,把握好适宜的操作条件,以消除待测液之间或标准液与待测液之间测定的不肯定因素。 柠檬酸钠作为络合剂,制备简单,廉价易买,使用效果十分理想。应用本法测定了全国土壤背景值调查的部分土样,获得了满意的结果。 相似文献
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离子选择电极法测定水中氟离子影响因素的探讨 总被引:1,自引:0,他引:1
离子选择电极法测定水中氟离子的监测方法,因其操作简单、干扰少、不必进行预处理等优点,广泛应用于环境监测领域。但国家标准检测方法对检测过程条件控制及影响因素等没有明确写明。本文结合实验和文献资料,对检测过程中出现的结果偏差进行了探讨。 相似文献
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金芳澄 《环境监测管理与技术》1994,6(2):43-44
硫化物存在时直接测定工业废水中氰化物金芳澄(福建省环境监测中心站350003)一般来说废水中氰化物测定,先进行蒸馏,然后将馏出液用硝酸银标准溶液进行滴定。由于蒸馏操作耗时又麻烦,本文探讨革除蒸馏、直接滴定废水中氰化物,用硝酸铅沉淀样品中硫化物以排除干... 相似文献
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废水中总氰化物测定的新方法 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了用气提法测定废水中总氰化物的条件的方法.实验结果表明,与蒸馏法相比,气提法简便安全,分析结果的准确度和精密度能满足监测要求. 相似文献
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采用化学测试法代替光度计比色法快速定性测试电镀废水中的氰化物、六价铬,操作简单,测定快速、简便,适用于电镀行业废水的分析实验. 相似文献
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多元配合物胶束增溶光度法测定微量氰化物 总被引:2,自引:0,他引:2
根据CN-对丁二酮肟-Ni-OP-10体系的增色作用,建立了一种测定微量氰化物的新方法.该方法操作简便,选择性好,不需要蒸馏和萃取.CN-量在0~5μg/25ml内符合比尔定律,用于环境水中氰化物的测定,结果满意. 相似文献
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胶束增敏光度法测定微量氰化物的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
根据CN^-对丁二酮肟-Ni-曲通X-100体系的增色作用,建立了一种测定微量氰化物的新方法。方法选择性好,操作简便,不需要蒸馏和萃取。CN-含量在0-0.32mg/L内符合比耳定律,用于环境水中氰化物的测定,结果满意。 相似文献
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正交法优化顶空—毛细管气相色谱法测定水中甲醇的实验条件 总被引:3,自引:0,他引:3
用顶空进样-毛细管气相色谱法测定水中甲醇,实验结果受到顶空条件影响因素较多。本文使用正交试验方法对顶空进样的加盐量、炉温、恒温时间等5个因素进行了优化,确定了顶空进样气相色谱法测定水中甲醇的最佳操作条件,配合DB-624石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器,检出限可达到0.33mg/L。用本方法选择实验条件更加科学合理,测定结果更加可靠。 相似文献
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水中挥发酚的测定,目前主要采用4—氨基安替比林氯仿萃取比色法,该法选择性高、稳定性好;氰化物的测定常用异烟酸—吡唑啉酮比色法、吡啶—巴比妥酸比色法(CN~-小于1mg/1时)。但由于水样中干扰物质的存在,常需用预蒸馏的方法分别对水样进行预分离文献中介绍的挥发酚和氰化物水样的预蒸馏,操作都较烦琐,仪器占用空间大,耗时耗电耗水,劳动强度高,工作效率低,不利于批量分析。本文用磷酸酸化水样,一次将酚和氰同时蒸馏出来,用氢氧化钠溶液吸收,然后取馏出液分别比色测定酚和氰。该法不但避免了上述缺点,而且有较高的精密度和准确度,符合AQC试验要求。 相似文献
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针对《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》在污染源测定过程中SO_2引入的正干扰问题,通过实验进行了干扰物确认及消除方式研究。结果表明,在无氧条件下,SO_2不会对硫酸雾产生正干扰,而在有氧气存在条件下标准方法中的碱性吸收液会吸收部分SO_2并最终转化为SO_4~(2-),使硫酸雾测定结果偏高。硫酸生产企业测定结果显示被吸收的SO_2约占其排放量的30%~59%。在原有吸收液中加入1%甲醛作为改进吸收液,可使采集到的SO_2以SO_3~(2-)形式稳定存在,不会对目标化合物SO_4~(2-)产生干扰且稳定时间至少为30 d。采用改进吸收液采集硫酸雾可有效防止SO_2引入正干扰,且对硫酸雾测定结果无影响。 相似文献
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文献 [1 ]中规定采用吡啶—巴比妥酸比色法测定水中的氰化物时 ,需要在 40℃水浴中显色2 0min ,现改用在 2 0℃水浴中显色 1 0min进行氰化物的测定 ,经对比实验 ,通过水样测试发现两者测定值无显著差别。1 对比实验1 1 不同浓度标准溶液对比实验各取 0 5mg/L~ 6 0mg/L———系列氰化物标准使用液 ,分别在 40℃水浴中显色 2 0min(简称原方法 )和在 2 0℃水浴中显色 1 0min(简称新方法 )测定其吸光值 (A) ,结果如下表 1。表 1 不同浓度标准溶液对比分析结果 A试验方法 标准溶液浓度 c/ (mg·L-1)0 5 0 1… 相似文献
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为解决测定受有机物污染的城镇污水原水中氰化物含量过程中出现的总氰化物未检出,进出水总氰化物浓度倒大等问题,采取增加石油醚(90~120℃)萃取或银盐沉淀预处理的步骤,实现对干扰的消除,方法相对标准偏差在4.8%~26.5%之间,加标回收率在84%~90%之间。 相似文献
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固体废物浸出液中氰化物测定方法的探讨 总被引:2,自引:0,他引:2
用金矿废渣样品进行氰化物的浸提试验,对浸提剂的pH值、浸提次数等条件进行优化。经实际样品验证,确定pH值〉12的碱性水溶液为最佳浸提剂,浸出液中易释放氰化物和总氰化物可用硝酸银滴定法或异烟酸一巴比妥酸分光光度法测定,方法检出限分别为0.25mg/L、0.001mg/L,加标回收率为90.0%~92.0%,测定结果的RSD〈8%。 相似文献
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环境水样中汞的测定常用汉硫腙比色法和冷原子吸收法.前者操作繁锁,灵敏度低;后者易受操作条件的影响,重现性较差.本文研究了用XDY-1型双道原子荧光分析仪,氢化物发生-原子荧光法测定环境水样中的汞.经原子荧光技术与氢化物发生法联用和采用了高温原子化,减少了元素间的干扰和背景干扰,从而降低了空白值,提高了分析灵敏度.实验表明,本法具有操作简便,快速灵敏,测定范围广和干扰少等优点。直接测定法最低检出下限为0.01μg/L。 相似文献