糠醛衍生化-气相色谱(NPD)法测定水中水合肼

通过研究影响水样中水合肼的糠醛衍生化物的衍生化、萃取,及气相色谱的分离和氮磷检测器(NPD)的测定条件,建立了糠醛衍生化-气相色谱(NPD)法测定水中水合肼的新分析方法。实验结果表明,用糠醛衍生化、乙酸乙酯萃取肼的糠醛衍生化物,气相色谱-NPD检测器测定肼的糠醛衍生化物,水合肼糠醛衍生化物的萃取率为89.3%~93.4%,在0~200 μg/L范围内线性良好,检出限为0.014 μg/L,加标回收率为81.7%~99.4%,相对标准偏差为2.9%~6.3%。方法特异性好、准确、灵敏度高、重现性好,实用,适于水中水合肼的监测。     

GC和HPLC测定环境水体中苦味酸的分析方法比较

文章分别建立了气相色谱法电子捕获检测器(GC-ECD)和高效液相色谱法紫外检测器(HPLC-UVD)测定地表水中苦味酸的分析方法,并比较了2种方法在实际应用过程中的优缺点。GC-ECD测定方法是将苦味酸经次氯酸钠氯化衍生,再用正己烷振荡萃取后进行气相色谱分析。通过对萃取溶剂和次氯酸钠加入量等萃取条件优化,苦味酸方法检出限为0.000 5 mg/L,线性范围为0.002~0.08mg/L,加标回收率为74.2%~103%,相对标准偏差为1.9%~3.4%。HPLC-UVD测定方法是水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,由紫外检测器进行分析,无需萃取浓缩。通过液相色谱条件优化,苦味酸方法检出限为0.03 mg/L,线性范围为0.1~2.0 mg/L,加标回收率为85.4%~105%,相对标准偏差为4.3%~7.3%。2种方法均能满足地表水水质监测要求,其中GC-ECD方法灵敏度和准确度都较高,适合痕量样品的检测,而HPLC方法快速简便,适合大通量的筛查分析。     

直接进样气相色谱法测定水中的1,2-环氧丙烷

建立了气相色谱法测定水中1,2-环氧丙烷的方法.采用小体积直接进样,键合交联毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器,在几分钟内完成了测定.该方法线形测定范围为0.859～17.18 mg/L,相对标准偏差不大于8%,加标回收率为97.0%～104%,标准曲线相关系数为0.9996,检出限为0.01 mg/L,可用于水中1,2-环氧丙烷的分析测定.     

气相色谱法测定水中九种卤代乙酸类化合物研究

建立了液-液萃取气相色谱-双柱-双检测器法测定水中九种卤代乙酸类化合物的检测方法.40 ml水样经4 ml甲基叔丁基醚两次萃取,萃取液经10%硫酸-甲醇50℃衍生后,用气相色谱电子捕获检测器检测.方法检出限为0.6~1.0μg/L,加标回收率75.9%~111%,6次测定的相对标准偏差≤16%.两次萃取显著提高了一氯乙酸和一溴乙酸的回收率,双柱-双检测器有效排除实际样品中假阳性结果,检测结果更准确可靠.     

甲醇衍生法测定环境水体中八种酸性除草剂

文章建立了一种测定环境水体中8种酸性除草剂残留量的分析方法。1 000 mL样品在pH<2的情况下由乙醚分三次萃取后,萃取液经脱水,K-D浓缩至约1 mL,转移到衍生瓶中。在衍生瓶中补加2 mL正己烷、1 mL甲醇、8滴浓硫酸,80℃水浴加热1 h,进行甲醇衍生化处理,衍生后的样品运用气相色谱-质谱联用-分段选择离子扫描技术测定,内标法定量。结果表明:8种除草剂在0.05～2.5μg/L范围内线性均良好;方法灵敏度高,检出限均低于或等于0.02μg/L;方法的准确度和精密度高,在0.10、0.50、1.00、1.50μg/L添加水平下所有除草剂的回收率均在82.07%～116.99%之间,相对标准偏差RSD≤7.68%;经实际样品检测,可用于测定环境水体中酸性类除草剂的残留量。     

液液萃取气相色谱法测定水中的松节油

研究建立了液液萃取气相色谱测定水中松节油的方法。用二氯甲烷萃取水样中的松节油,萃取后直接进行色谱分离分析,松节油的主要成分能有效分离,水中松节油的最低检测浓度为0.01 mg/L,测定方法的样品添加回收率在94.0%-106%之间;平行8次进行精密度试验,分析方法的相对标准差为1.2%。结果表明,气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,适合地表水中松节油的测定;二氯甲烷一次萃取,就可满足回收率的要求,并且该方法灵敏度高,操作简单,减少了取样量和萃取试剂用量,对环境保护更加有利。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定海水中9种硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)同时测定海水中9种硝基苯类化合物的分析方法。海水样品经Oa-sisHLB固相萃取小柱萃取富集,正己烷/丙酮洗脱,采用GC/MS进行定性定量,线性响应良好,基体干扰小,方法检出限在0.03～0.10μg/L(按采样1 L水计),添加回收率在72.8%～116%,精密度为1.2%～5.4%,并利用该方法对广西近岸海域6个点位实际海水样品进行了监测。该方法可以同时满足海水中9种硝基苯类化合物的测定。     

固相萃取—气相色谱法测定海水中的666、DDT

采用固相萃取技术富集海水中的666、DDT,并使用气相色谱进行测定。主要包括不同填料(C8、C18、C18-N)、SPE柱规格(500 mg/3 mL、500 mg/6 mL)、洗脱试剂、上样流速、水样pH和洗脱试剂体积6个因素对666、DDT富集效率的影响。最终确定最优条件为:采用500 mg/6 mL C18SPE小柱,调节海水pH=6,上样流速4~5mL/min,10 mL二氯甲烷洗脱。优化后的固相萃取-气相色谱方法测定海水中666、DDT加标10 ng/L回收率为75.7%~110.4%,精密度为1.16%~4.00%,方法检出限为0.19~1.20 ng/L。     

水中毒死蜱的固相萃取气相色谱测定法

建立水中毒死蜱的固相萃取——气相色谱FPD测定法。本方法的线性范围为0.25～5.00mg/L,回收率为94.2%,RSD为2.5%,检出限为0.25μg/L。该方法灵敏、准确,能很好地排除干扰,可满足水中痕量毒死蜱的测定。     

气相色谱——质谱法测定水发海参中的甲醛

用气相色谱-质谱联机,使用特征离子定量法(GC-MS-SIM)测定水发海参中甲醛。摸索了样品提取方法,考察了样品提取时间及衍生条件等因素的影响,确定最佳提取条件为超声波振荡20min,衍生条件为2g/L的2,4-二硝基苯肼(DNPH)作衍生剂,避光反应6h。采用特征离子m/z63和m/z210进行GC-MS检测。结果表明:本法可消除复杂基体的干扰,简便快速,准确可靠,灵敏度高,回收率在86.4%～97.3%之间,检出限为0.1mg/kg。