石英Al心和Ti-Li心电子自旋共振信号测年结果对比：以腾格里沙漠白碱湖地区BJ14钻孔中沉积物为例

早—中更新世沉积年代的确定是第四纪研究领域亟待解决的难题,电子自旋共振（ESR）测年法为该时段沉积物定年提供了可能。但已有的研究发现：石英Ti心和Al心ESR信号完全衰退“回零”或达到较稳定“残留”所需时间较长,因而其可信性备受质疑。本研究选取腾格里沙漠白碱湖地区BJ14钻孔中5个不同深度的沉积物,分别基于其中石英Ti心和Al心信号进行了ESR定年。测年结果显示：（1）2个样品基于Al心ESR信号与基于Ti-Li心ESR信号的测年结果在年龄误差范围内一致,其它3个样品Al心ESR测年结果较Ti-Li心测年结果偏老200—500 ka;（2）与该孔的古地磁测年结果对比表明,石英Ti-Li心ESR测年结果相对可靠。上述研究结果表明石英Ti-Li心的ESR测年结果至少能提供中更新世更为可信的沉积年龄。     

冰碛物电子自旋共振信号测量的基本流程

电子自旋共振（ESR）法是一种用于直接测量和研究含有未成对电子的顺磁性物质的分析方法。ESR测年是应用这种分析方法对沉积物最后一次埋藏以来的年代进行测定。相比于其他方法,它具有测年范围广,测试的样品种类多,样品可以重复测量,测量周期短等优势。20世纪80年代以来我国开始进行沉积物ESR测年与研究,但是在冰碛物ESR测年的制样和测量过程中存在一些问题。本文介绍冰碛物ESR测年的过程：样品野外采集时剖面的选取及其注意事项;详细描述提纯冰碛物中石英颗粒的前处理过程;石英颗粒经过人工辐照后在顺磁波谱仪上测试ESR信号并拟合古剂量过程中的具体方法和需要注意的问题。从实验中得到,用0.063 —0.125 mm粒径的组分提纯石英砂比较困难,前处理过程中试剂和时间消耗量大,因此建议ESR测年时：在样品充足的情况下选用细颗粒组分（0.063—0.125 mm）,样品不充足的情况下选用中颗粒部分（0.125—0.25 mm）。待测样品中存在其他矿物会对石英的ESR信号有影响,因此在提纯石英过程中用重液分选提高石英纯度并可以增强测量的ESR信号的稳定性。经过氢氟酸刻蚀后的样品,石英的纯度要达到95%—99%或以上。对于冰碛物ESR测年过程中ESR信号的选择需要参照样品自身的特点,综合考虑多次尝试才能确定用常温Ge心信号还是低温的Al心、Ti心作为样品中石英的ESR测年信号。通过规范的采样、制样和ESR信号测量流程,使样品的定年能够被不同的人重复,并能够进行不同区域之间的对比。     

石英不同Ti-Li心电子自旋共振信号光晒退特征及其测年意义

为探讨石英不同Ti-Li心电子自旋共振（ESR）信号的光晒退特征及其测年意义,对典型花岗岩类基岩样品、河流现代表层沉积物样品及地质历史时期沉积物样品的石英Ti-Li心option A、Ti-Li心option B、Ti-Li心option C、Ti-Li心option D和Ti-Li心option E的ESR信号光晒退特征进行了系统研究。结果显示：（1）不同Ti-Li心ESR信号可在较短时间内（260 h）完全晒退,表明Ti-Li心是优良的石英ESR测年信号心;（2）石英的赋存环境对同一Ti-Li心ESR信号晒退“归零”所需的时间具有明显的影响作用。相比于基岩石英和地质历史时期沉积物石英,现代河流沉积物石英因其已经接受了一定时间的光晒退作用而具有更快的光晒退“归零”速率;（3）石英同一Ti-Li心的光敏感特性会因石英经历的地质循环过程的不同而改变,相比于基岩,沉积物因经历了更复杂的地质过程而具有了深陷阱电子,所以需要更长的光晒退归零时间;（4）同一样品的不同Ti-Li心表现出了相同的光晒退特征,说明不同类型的Ti-Li心具有相同的光敏特性;（5）Ti-Li心option B在某些自然样品中不易观察,Ti-Li心option D和Ti-Li心option E信号较为微弱,因此,Ti-Li心option A是进行沉积物石英ESR测年的最佳信号心。     

沉积物的光释光(OSL)测年简介

本文介绍了光释光(OSL)测年的由来、OSL信号的产生机制、测年的原理和模型、测年技术和程序、测年的适用范围和优点。光释光测年是近几年来从热释光(TL)测年发展出来的测定第四纪沉积物年龄的一种新技术。OSL信号是光激发使晶体中以“光敏陷获电子”形式积存的电离辐射能以光形式释放出来的结果。OSL产生过程有两种动力学机制,即光激机制和光-热联合激发机制。OSL测年的原理和程序与TL测年类似。用石英和钾长石作测样,OSL测年的测程约为10~3—10~5a或2×10~3—6×10~5a。适用于OSL测年的地质体为各种风积物、各种水流悬浮搬运的沉积物以及一些曾在沉积、搬运过程中短期暴露的沉积物。OSL测年比TL测年优越之处为:①OSL测年可以不考虑残留的OSL信号,因而较为准确;②样品的OSL信号测量比TL信号测量容易、简便而准确;③可以对一些难得的、珍贵的小样品进行OSL测年,而TL测年则不行。     

西藏邱桑温泉古人类手脚印的年代测定及其岩面艺术价值

青藏高原中部海拔超过4000 m的中更世古人类手脚印的发现引起了国内外古环境、考古、人类史学界的广泛关注,并予以很高评价。众多评论文章中,《河北师范大学学报（哲学与社会科学版）》上有一篇题为《西藏邱桑温泉手脚印遗迹及相关问题》的文章,对手脚印研究中的“年代”和“岩面艺术如何界定”这两个方面提出了质疑。因此特撰写此文,对这两个方面的质疑做出回应。本文将系统梳理Zhang et al.(2021)所发表的手脚印“岩面艺术”中有关“年代学”和“艺术界定”这两方面的内容,从U-Th测年在碳酸盐沉积中的应用和史前艺术的特征等方面来解答部分学者对此研究存在的疑虑和误导,并提出本文的看法：U-Th法是目前对邱桑温泉方解石泉华进行年龄测定的最合适方法,所测的年代是可靠的,并且“岩面艺术”一词是这些手脚印组合最适合的名称。     

从水中ppb级汞的测定看降低空白值的意义

<正> 测定汞常用的分析方法有冷原子吸收法和双硫腙比色法.冷原子吸收法是测汞的特异方法,干扰因素少,灵敏度较高.汞在地表水中含量一般都比较低,有时接近空白值或与空白值同一数量级,因此,空白值的大小和重复程度对汞样品测定的准确度影响比较大.另外,该法汞蒸气的发生受较多的外界因素影响,条件控制要求比较严格,因而研究降低汞的空白值,对冷原子吸收法测定汞是很有意义的.一、实验方法1.1 冷原子吸收法冷原子吸收法分析汞见环境监测分析方法。     

石英ESR法在河流沉积物源示踪中的探讨及应用

使用石英ESR法示踪河流沉积物源是一种新方法和新理论的探索。本文从拟解决的科学问题出发,在着重分析石英ESR信号强度和CI值物源示踪理论基础之上,讨论了该方法在亚洲现代沙尘沉降物源示踪和地质历史时期风尘堆积物源示踪研究中的有效性,结合ESR测年可覆盖整个第四纪时期的特性,认为石英ESR法不仅可以为物源示踪提供良好的年代框架约束,而且还可以较好的反映地质历史时期沉积物质来源在不同时空尺度上的变化特征。随后,通过对指导思想、研究思路以及长江流域不同河段和主要支流的地质地貌背景、岩石类型分布、水系组合特征以及"源-汇"系统之间物质剥蚀-堆积过程的可通达性等方面的综合论述与分析,讨论了石英ESR法在河流沉积物源示踪上的有效性及其在研究长江流域水系发育历史和沉积演化过程中的可行性。     

武汉阳逻砾石层ESR地层年代学研究

武汉"阳逻砾石层"是长江中下游新生代的一个重要的岩石地层单位,其形成年代一直是地质和地理学者关注的重要问题。为了更深入地探讨这一问题,在它的两个典型的剖面中采集了8个样品进行ESR地质年代测试,测试结果表明,阳逻砾石层形成于新近纪早更新世中晚期。将本次ESR测年数据与前人的热释光的测年数据、江汉平原西缘和北缘相同岩石地层层位和相同地貌位置的砾石层的测年数据、长江中下游网纹砾石层的测年数据比较发现,它们具有较好的一致性。     

塞曼火焰原子吸收法快速测定稻米、土壤中镉

<正> 一般原子吸收测定粮食、土壤中镉,均采用萃取—石墨炉法或萃取—火焰法进行测定,以萃取来消除背景的影响。而萃取—石墨炉法测样速度慢、操作繁琐、污染环境,测量精度也比火焰法差。特别在测定镉含量较高的粮食样品时,需稀释几倍～几十倍进行测定,从而引入了较大的稀释误差。为此我们试图用火焰 ZeemanAAS 直接测定稻米、土壤中镉。并对直接火焰法与萃取火焰法;石墨炉法与萃取—石墨炉法及直接火焰法与石墨炉法均做了对比实验。结果表明,火焰法直接测定稻米、土壤中镉较为理想,回收率高、精密度好、速度快。稻米最     

对四川攀西地区麻粒岩相中斜长石红化的新认识

<正> 四川地矿局攀西裂谷队在对“攀西裂谷带主要地质构造特征及其对矿产的控制”进行研究的过程中,于康定杂岩中首次发现了麻粒岩,“这一发现填补了我国南方至今无麻粒岩分布的空白,並为进一步探索本区是否存在太古代高级变质地质体提供了重要的地质信息”。 该区的麻粒岩主要为二辉麻粒岩,遭受混合作用后演化为角闪二辉混合片麻岩。在这两种岩石中见有两种类型的斜长石:一种为白色细粒,粒径0.2—0.5mm;另一种为红色中粗粒,粒径2—5mm。在这二者之间无过渡现象。对于斜长石的红化有“风化说”、“钾长石     

石英ESR法在黄河现代沉积物物源示踪研究中的可行性分析

石英ESR信号示踪法作为一种新的物源示踪方法,已经被较好地应用于东亚地质历史时期风尘堆积物和现代沙尘沉降物的物源示踪研究中。首先简要回顾了石英ESR信号示踪法的研究现状,进一步基于石英ESR信号示踪法的母岩年代和结晶度原理,探讨该方法对黄河沉积物物源示踪的可行性及应用前景。     

地质年代学第三讲——铀-钍-铅法地质年龄测定

<正> 铀-钍-铅法是最早用来测定地质年龄的放射性方法之一。在一九○七年加拿大学者波尔特伍德就开始利用铀的放射性衰变规律进行矿物年龄测定的研究,他根据铀的衰变速率和铀矿物中铀、铅的含量计算矿物的年龄,建立了化学铀-铅法(称粗铅法)。一九三五年尼尔用改进的质谱计分析了铀、钍、铅的同位素组成后,建立了同位素铀-钍-铅法。许多学者对影响年龄的因素进行了广泛深入地研究,进一步改进了铀、钍、铅的测定技术,同时研究了数据处理方法,使铀-钍-铅法的应用范围迅速扩大。 铀-钍-铅法既适用于古老岩体和矿物的年龄测     

金伯利岩及有关岩石放射性测定年龄方法总结

金伯利岩及有关岩石组成的多样性,排除了应用单一年龄测定方法来确定所有岩石年龄的可能性。此外,许多这类岩石的蚀变性质(尤其是出露地表的部分)缩小了某些测年方法的可用性。由于具有特征同住素组成的污染物的存在,火山道相(与浅成相相对)金伯利岩年龄很难确定,甚至不可能测定。尽管存在这些问题,但多种放射性年龄测量方法,包括云母Rb-Sr法、全岩和云母的K-Ar法和Ar-Ar分步加热法、U-Pb锆石和钙钛矿法以及裂变径迹法,都证明是有效的。其他方法,如Rb-Sr、U-Pb或Pb-Pb全岩法或Rb-Sr单斜辉石法没有这么有效,但对某些经过仔细选择过的样品也能产生合理的结果。利用离子探针分析对单个锆石、钙钛矿,可能还有磷灰石颗粒进行U-Pb年龄测定有可能是极端有效的。 应用各种放射性测量方法,测定南部非洲金伯利岩及有关岩石的年龄,表明其就位的地质年代跨度范围很大,已知地质事件的年龄为50—1700Ma。测过年龄的大多数产地的金伯利岩及有关岩石为侏罗纪和白垩纪,不过有几次金伯利岩岩浆作用也发生在约500、1200和1600Ma。     

高温烘烤作用对石英电子自旋共振信号特征的影响——以大同火山烘烤层为例

在第四纪地质学中,电子自旋共振（ESR）信号特征可用于物源示踪、判断受热时间及受热历史等研究,具有广阔的应用前景,因此对ESR信号特征的研究具有重要意义。本文通过对大同火山熔岩烘烤层和未烘烤湖相层样品的石英不同ESR信号特征进行研究,并总结了高温烘烤作用对不同石英ESR信号特征的影响。研究发现：高温烘烤作用显著增强了石英Ti-Li心ESR信号灵敏度;石英Al心ESR信号灵敏度无明显变化;E′心信号灵敏度小幅度增加。另外,高温烘烤之前无Ge心信号,在高温烘烤作用之后出现了Ge心信号。光晒退实验结果显示：经过高温烘烤作用之后,石英Al心的不可晒退部分减小,且石英Al心和Ti-Li心信号光晒退“回零”速度更快。     

大气中醛的分析方法探讨

对目前我国大气监测中推荐的测定甲醛的酚试剂法和乙酰丙酮法作了改进,酚试剂法将反应时间30min改为80min,乙酰丙酮法将在室温下反应120min改为在70℃水浴中反应5min。干扰实验表明,其他醛类对乙酰丙酮法测甲醛无干扰,所测结果为甲醛,酚试剂法所测结果不仅为甲醛同时还有乙醛等其他醛类,因此可用它代表总醛。     

江苏扬州西部岗地晚第四纪沉积物的细颗粒（4 — 11 μm）石英光释光测年及其气候地层意义

江苏省扬州地区西部的岗地地貌受控于区域内的NW向走滑并正断的无锡-宿迁断裂的长期活动,同时该断层的活动性也是一个关系到长三角地区地壳稳定性的重要地质问题,而研究该问题的一个关键是对该断层两侧晚第四纪地层的划分及绝对年代的确定。本文对17个采自岗地的样品使用光释光（OSL）测年法中的细颗粒（4—11 μm）石英测试技术,采用SMAR法和TT-OSL法进行D _e 值的测试及年龄对比,较系统地对江苏扬州西部岗地晚第四纪沉积物年代和地层层序进行了探讨。结果表明：SMAR法较适用于D _e <300 Gy的样品;TT-OSL法对于较“低”剂量的样品效果差,而对D _e >200 Gy的样品测试更适宜,误差相对SMAR法结果更小,与地层的沉积层序符合的更好。17个样品的OSL年龄结果表明：本区岗地主要为晚更新世沉积物,沉积速率约0.1 mm?a ^?1;在水系及湖岸的附近有少量全新世沉积发育。根据所有样品的宏观岩性和年龄分布,本文初步认为晚更新世沉积物主要形成于MIS5—MIS4阶段、MIS2阶段,沉积物主要为风成,对应区域上的下蜀土,堆积期间本区地壳相对稳定,无锡-宿迁断裂无明显活动。在冰后期—全新世随着气候的变暖,海平面上升,河湖泛滥,水系边缘发育少量湖沼相沉积。总体而言,本区的晚更新世—全新世沉积形成主要受到气候变化影响,构造影响不明显。     

金沙江中游奉科湖相层ESR年代学研究及成因探讨

不同流域大量发育的沉积物不仅记录了晚新生代的气候信息,也为地貌演化等研究提供了重要依据。我国著名的第四纪地质单元——昔格达组,在青藏高原东南缘地区的大河流域中广泛发育,如攀枝花地区金沙江湖相地层。因此,对该地区湖相地层的沉积特征、形成时代及其成因机制的研究具有重要意义,但其形成时代至今仍存在较大争议。昔格达组颜色上以黄色、灰白色为主,厚度介于几十米到几百米,主要由黏土、粉沙、细沙等细粒组分组成,发育水平层理多数呈半成岩状态;该套地层的分布受现今河流的严格控制,呈孤立状态分布于金沙江及其支流的河谷中。本文在金沙江中游奉科地区发现出露典型湖相地层,厚约20 m,在奉科剖面采集5个样品,开展ESR年代学研究,结果表明：该套湖相地层年龄为440—556 ka,属于中更新世沉积。野外地质地貌考察结果显示：该套湖相地层直接超覆于基岩之上,且在上覆湖相地层中未发现砾石层和沙层等典型的河流相二元结构,结合ESR测年结果,初步判断奉科湖相地层为大型滑坡堵塞金沙江形成的堰塞湖沉积。     

过硫酸钾提纯对水体中总氮消解的影响

总氮可以反映水体中氮污染程度,是水体监测和氮相关研究的必测指标。水体中总氮的测定采用我国总氮测定方法标准HJ 636—2012,而在实际测定过程中,因为过硫酸钾纯度不够,存在空白值偏高、测定结果不准确和重复性差等问题,会导致总氮测定试验失败。为探究常见的过硫酸钾种类、提纯次数等对总氮消解的影响,对过硫酸钾种类和过硫酸钾提纯次数与总氮空白样吸光度的关系进行研究。结果表明:市售99.99%纯度和分析纯过硫酸钾消解后的总氮空白样吸光度大于0.030且总氮标准曲线相关系数不达标,结果无效;用廉价分析纯过硫酸钾进行化学提纯,经过4次连续溶解、冷藏结晶和50℃烘干,提纯2次后过硫酸钾消解的样品,其总氮空白样吸光度、总氮标准曲线相关系数、总氮样品加标回收率等均满足HJ 636—2012标准的要求,并且提纯后过硫酸钾的总氮消解效果稳定;总氮标准曲线最大值可拓宽至100μg(以氮计),高浓度总氮样品稀释倍数以样品稀释后测得的吸光度落在总氮标准曲线高范围内为宜。     

基体改进剂技术石墨炉原子吸收测定环境样品中铝

原子吸收测环境样品中铝一般用氧化亚氮——乙炔火焰法。也有文章介绍氧气——乙炔火焰法,因实验室特殊要求和气源问题而难以推广。石墨炉直接测铝因基体干扰而空白值高、精密度差。有文献报道卫生防疫部门在测定血清、蛋白、尿等样品时加入基体改进剂,对提高灰化温度、降低基体干扰效果明显。环境监测方面未见报道。我们在参考文献的基础上对不同试剂进行测试比较后,选择硝酸镁做环境样品基体改进剂,提高了方法灵敏度和精密度。     

弹簧应力松弛载荷的在线测量新方法

目的 准确高效地测量弹簧在应力松弛试验过程中的载荷。方法 针对周期试验法中繁琐的拆装工作和连续试验法中测试效率偏低的难点问题，以周期试验法中可以让“弹簧的总形变量在短时间内发生变化”的事实为依据，通过驱使待测弹簧进一步发生少量变形，将待测弹簧承受的准不变载荷转换为缓冲弹簧的连续变化载荷进行测量。测量后分别对直线进行拟合，便可求得驱动力F0，进而可以计算出待测弹簧处于装夹状态时所承受的载荷。结果 得到了一种在应力松弛过程中测量弹簧载荷的新方法，并结合螺旋压缩弹簧的结构特点，介绍了该方法的2种实现方式。当置信度为0.95时，测试结果的置信区间在±2%内，说明测量结果具有较高的可信度。结论 实践应用表明，在周期试验法中，采用该方法能够避免繁琐的拆装过程，有利于降低人为误差；在连续试验法中，采用该方法可以提高测试效率，从而有效地解决应力松弛试验中的载荷测试难题。