离子色谱法测定工业废水中的微量氰化物

用HPIC－AG6为前置柱，以0.512mol/L醋酸钠－0.1mol/L氢氧化钠－0.5%乙二胺作洗脱液，用离子色谱法可测定废水中的微量氰化物，CN^-含量在2.8μg/L－1.5mg/L的范围内，线性范围内，线性关系良好（r=0.998);16mg/L以下的S^2-及大量的SCN^-、Cl^-等共存物质不干扰测定。     

超滤去除水中内分泌干扰物（BPA）的效果和影响因素

采用终端超滤工艺去除饮用水中内分泌干扰物双酚A（BPA）,主要考察了BPA初始浓度、膜截留相对分子质量、pH、离子强度和有机物对BPA去除效果的影响.结果表明,超滤对饮用水中BPA具有良好的去除效果.当BPA的初始浓度在100～600μg/L范围内,截留相对分子质量2?000～10?000的超滤膜对BPA的去除率均在92.0%以上.溶液的pH值接近BPA的pK_a（9.6～11.3）时,BPA去除率明显降低.离子强度对去除率的影响较小.溶液中的腐殖酸对超滤去除BPA的影响较小.试验证实,吸附是超滤去除疏水性BPA分子的主要机理.     

掺铜介孔碳活化过硫酸氢盐高效降解双酚A

采用蒸发诱导自组装的方法制备了掺铜有序介孔碳复合催化剂(Cu-OMC),开展了Cu-OMC活化过硫酸氢钾(PMS)氧化降解双酚A研究.研究结果显示,Cu-OMC可高效活化PMS进而有效降解双酚A,在催化剂投加量0.1g/L、PMS浓度0.5mmol/L的反应条件下,60min内对20mg/L的双酚A去除率可达91%.在pH=3~11范围内,双酚A均可有效降解,阴离子(Cl-、SO_4~(2-)、HCO_3~-和PO_4~(3-))的存在对双酚A降解影响较小.利用自由基猝灭实验和电子顺磁共振(EPR)对反应过程中产生的活性氧自由基(ROS)进行了分析,结果表明除了硫酸根自由基(SO4·-)和羟基自由基(·OH),单线态氧(~1O_2)在双酚A的降解过程中起着重要作用.     

污水中短长链全氟羧酸检测方法的开发

开发了弱阴离子交换柱固相萃取+高效液相色谱-负电喷雾-串联质联法[WAX-SPE+HPLC-ESI(-)-MS/MS]检测污水中碳链长度在2~14内的全氟羧酸(PFCAs).采用弱阴离子交换(WAX)柱进行固相萃取时,将污水水样用甲酸酸化至pH=3.0,并使用2%甲酸溶液作净化溶剂、1%氢氧化铵甲醇溶液作洗脱溶剂,则可使短长链PFCAs(C2~C14)均具有较高的回收率,并克服了反相固相萃取柱对短链PFCAs(C2~C5)回收率低的缺点.为了验证方法的有效性,对上海市市政污水处理厂A和B的进水进行检测,结果表明各种PFCAs的回收率分别在56%~121%和54%~120%的范围内,相对标准偏差(RSD)分别小于11%和14%,方法检出限和定量限分别在0.2~1.0 ng/L和1.0~5.0 ng/L的范围内,这充分证明了该方法的可靠性.此外,在处理厂A和B内含量最高的PFCAs均为全氟辛酸(分别为743 ng/L和837 ng/L),其次为三氟乙酸(分别为139 ng/L和489 ng/L).     

碘离子选择电极快速测定食盐中碘的含量

利用碘离子选择电极,以0．1mol／LKNO（3^-）0.01mol／L酒石酸为总离子强度调节荆、Na2SO3为还原保护剂,将加碘食盐中的10（3^-）还原为I^-,在双液接饱和甘汞电极为参比电极的条件下,采用直接电位法和标准曲线法直接测定了溶液中的碘含量,实验结果表明,本方法线性范围10^（-1）～10^（-7）mol／L,检测下限4.6×10^（-8）mol／L,样品具有较好的回收率（98．2％-100．7％）,可以用此方法测定食盐中I^-的含量。     

用BaCl2滴定法快速测定硫酸盐的研究

用铬酸钡光度法、EDTA滴定法、间接原子吸收法、离子色谱法等方法测定SO42-检测上限都很低(12-200mg/L),且只适用于清洁水,若水样混浊则全引起较大的误差.有的地下水,SO42-浓度高达44000mg/L,用BaCl2滴定法测定SO42-:测试水样,以溴酚蓝做酸碱指示剂,加1∶50盐酸,调为pH=3.5,加入30ml异丙醇,以钍试剂做终点指示剂,滴加0.01mol/L BaCl2,砖红色为终点,根据BaCl2用量计算SO42-浓度.本方法快捷、准确、测定范围大,上限可达2000mg/L,克服了光度法测定浑浊水样引起误差大的缺点.     

用BaCl2滴定法快速测定硫酸盐的研究

用铬酸钡光度法、EDTA滴定法、间接原予吸收法、离子色谱法等方法测定SO4^2-检测上限都很低（12—200mg／L），且只适用于清洁水，若水样混浊则会引起较大的误差。有的地下水，SO4^2-浓度高迭44000mg／L，用BaCl2滴定法测定SO4^2-：测试水样，以溴酚蓝做酸碱指示剂，加1：50盐酸，调为pH=3．5，加入30ml异丙醇，以钍试荆做终点指示荆，滴加0．01mol／L BaCl2，砖红色为终点，根据BaCl2用量计算SO4^2-浓度。本方法快捷、准确、测定范围大，上限可迭2000mg／L，克服了光度法测定浑浊水样引起误差大的缺点。     

离子液体支撑液膜萃取分离双酚A、辛基酚和壬基酚

本研究以离子液体1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐([BM IM][PF6])作膜溶剂,利用支撑液膜分离技术,用0.1mol/L的氢氧化钠溶液作萃取溶液将三种环境内分泌干扰物壬基酚、辛基酚和双酚A进行分离。研究结果显示该支撑液膜分离技术对双酚A的萃取效果最好,其次是辛基酚,而壬基酚不被萃取。利用该技术能将三种混合物选择性地进行萃取分离,但萃取时间不宜超过46小时。     

离子色谱法测定工业废水中的微量氰化物

用 HPIC— AG6为前置柱 ,以 0 .51 2 mol/ L醋酸钠— 0 .1 mol/ L氢氧化钠— 0 .5%乙二胺作洗脱液 ,用离子色谱法可测定废水中的微量氰化物 ,CN- 含量在2 .8μg/ L～ 1 .5mg/ L的范围内 ,线性关系良好 ( r=0 .998) ;1 6 mg/ L以下的 S2 -及大量的 SCN- 、 Cl- 等共存物质不干扰测定     

稀土材料氢氧化铈吸附水中亚砷酸与砷酸阴离子的特性效果

以开发新型高效除砷吸附材料为目的 ,在室温 (2 5℃ ) ,初始浓度 0 .0 5～ 2 5 0mg/L ,pH4～ 11条件下 ,对稀土材料氢氧化铈 (HCO)进行了吸附除砷的性能评价 .实验结果表明 ,在实验条件下 ,HCO对亚砷酸和砷酸阴离子都显示了良好的吸附效果 ,其吸附等温线能很好地用Langmuir方程进行描述 .对于低浓度 (0 0 5～ 10mg/L)的砷溶液 ,HCO在所选 pH条件下对亚砷酸和砷酸阴离子的吸附率可达 10 0 % .对于高浓度的砷溶液 ,偏酸性 (pH 4 )条件有利于砷酸阴离子 ,而中性 /微碱性 (pH 7,8)条件最有利于亚砷酸阴离子的吸附 .HCO对 2种形态的砷阴离子的吸附效应在较宽 pH范围内同溶液的离子强度基本无关 ,常见阴离子 (Cl-,NO-3 ,SO2 -4)的存在对砷的吸附也未显示出干扰效应 .从实验结果推测 ,HCO吸附亚砷酸和砷酸阴离子的主要反应机理应属于专性吸附     

圆盘式固相萃取HPLC法测定饮用水中微囊藻毒素LR和RR

采用固相微萃取与高效液相色谱联用技术（SPE／HPLC）测定饮用水的微囊藻毒索,并对SPE的萃取条件和HPLC的色谱条件进行了优化,对SPE的多项参数,诸如萃取率、检出限及测定限以及准确度和精密度均作了测试。通过实际水样进行了分析,该方法测定MC—LR（LR型微囊藻毒索）的线性范围为0．5～50ug／L,相关系数为0．9992;测定MC—RR（RR微囊藻毒索）的线性范围为0．5—50ug/L,相关系数为0．9989。SPE法之优于LLE法主要在于分析过程快速,有机溶剂使用量大大减少,方法更适合于大量水样中有机污染物的现场取样处理。     

超高压液相色谱/质谱联用法测定水中拟除虫菊酯类农药研究

建立了水中6种拟除虫菊酯类农药的超高压液相色谱/质谱联用分析方法.对液相色谱和质谱两方面条件进行优化,采用多反应监测（MRM）模式分析,各组分在0.005～0.1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（R）均大于0.998;6种拟除虫菊酯类农药的最低检出限为0.000 5 ～0.002 mg/L,其中,溴氰菊酯的方法检出限满足《地表水环境质量标准》限值要求;各组分的加标回收率在92.8％～103％;相对标准偏差（RSD）均小于5％（n=6）.该方法简单、快捷,可用于实际水样的直接测定.     

梯度洗脱离子色谱法测定降水中六种阴离子及离子平衡的讨论

研究了用KOH淋洗液自动发生一离子色谱法测定降水中无机阴离子F-、C1-、SO42-、NO3-和有机酸根甲酸根、乙酸根的梯度淋洗条件,该方法17rain内可将降水中的6个阴离子全部分离,回归曲线线性良好,检出限在O．011～0．057mg／L,相对标准偏差为0．96％～2．4％,加标回收率在94．4％～104％,是一种较理想的测定降水中阴离子的方法。其中甲酸和乙酸的测定作为常规降水检测的一个补充,可通过离子平衡检验来确定降水中是否加测甲酸和乙酸。     

铝改性粉煤灰漂珠吸附水溶液中砷的性能研究

采用湿法与干法相结合的方法合成铝改性粉煤灰漂珠环境材料,借助静态吸附实验研究吸附剂量、pH值、离子强度、共存离子、反应时间和温度对其吸附水溶液中砷性能的影响,并进行吸附等温线和动力学拟合.结果表明:铝改性粉煤灰漂珠吸附水中As(V)的最佳pH值范围为中性偏酸;混合离子和H2PO4-对As(V)的吸附影响较大,CO32-次之;离子强度对As(V)吸附的影响不明显;在温度298K、吸附剂量2.5g/L和反应时间24h的条件下,最大吸附容量约5000μg/g;吸附等温线符合Langmuir单层吸附模型;动力学过程符合准二级动力学模型.     

高效液相色谱法测定水和废水中的DMF、DMAC、DMSO研究

建立了高效液相色谱法测定水样中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和二甲基亚砜(DMSO)含量方法.本方法采用Venusil MP C18色谱柱,流动相乙腈:水(6:94,v/v),测定波长为:DMF与DMAC 220 nm;DMSO 210 nm.目标物在约0.5~10 mg·L-1范围内呈良好线性,线性相关系数r在0.999以上,检出限分别为:DMF与DMAC 0.02 mg·L-1、DMSO 0.1 mg·L-1,加标回收率在97%~109%,相对标准偏差RSD≤2%.本法前处理简单、有机溶剂消耗少,操作方便快捷.     

液相色谱法测定底泥中阿特拉津的不确定度评定

摘要：文章采用实验室内部的非标准方法《底泥中阿特拉津残留量的液相色谱测定方法》测定底泥中的阿特拉津残留量。通过对影响测定结果的不确定度分量的分析和量化,求出被测量的标准不确定度,给出各分量对测定结果不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述。对实际河道底泥样品中的阿特拉津残留量进行了测定,得到阿特拉津农药残留量的拓展不确定度为0．23ug/g,k=2。     

地表水中阿特拉津检测方法的研究

利用固相萃取的方法对水样中的阿特拉津进行富集、洗脱和浓缩,得到了良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度,建立了水体中阿特拉津的高效液相色谱检测法。能达到地表水环境质量标准GB3838-2002中的要求。确定了固相萃取方法的相关条件,并在0.4 mg/L的阿特拉津标准样品下对色谱条件进行了优化,得出流动相配比在80～20,柱流速在0.45 mL/min,DAD检测波长为262 nm时,检测最佳。应用此检测条件得出标准曲线为y=0.229 6x+0.007 6,R2=0.999 3。用该方法实现了对地表水中阿特拉津的检测。     

测定土壤中有机物前处理方法的探讨

根据铁岭市08年底土壤调查采集,利用现有大型仪器完成了土壤有杌物的全分析,使用仪器有气质联机,气相色谱（ECD、FID、FPD）,高效液相色谱等大型仪器。本文论述了三大类有机物的前处理方法,根据各种有机物的特性,选择了较好的前处理方法和条件,为应用大型仪器对土壤中有机物的分析打下了良好的基础。     

壬基酚在污灌土壤中吸附行为研究

采用序批式室内实验研究了壬基酚(NP)在污灌土壤中的吸附行为,同时探讨了壬基酚在土壤中吸附行为的影响因素,包括pH、离子强度、黑炭和矿物质.水溶液中NP检测方法为液液萃取-高效液相方法(LLE-HPLC).研究结果表明,土壤中有机质含量在吸附过程中起决定作用,土壤自身矿物组成成分对NP吸附行为具有一定影响.NP在土壤中吸附反应6h后达到平衡,吸附动力学都符合准二级线性模式;吸附等温线符合线性模式.壬基酚在污灌和清灌土壤中有机质吸附系数(Koc)分别为3.1×104 L·kg-1和3.2 ×104 L·kg-1,在土壤中很难移动.pH改变对壬基酚在土壤中吸附行为影响程度要高于离子强度,碱性条件下影响结果更为显著.NP在土壤黑炭和矿物质中吸附行为均符合线性模式,分配系数都有所下降.