环境监测中王水水浴、微波消解——原子荧光法测定土壤中砷和汞的方法探究

采用王水水浴消解和微波消解方法对土壤样品进行前处理,用氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中的砷汞含量及精密度和准确性,并对负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量等检测条件进行了优化。结果表明,微波消解的前处理方法测定土壤中砷、汞,在最佳实验条件下,砷回收率为98. 9%～103. 1%,汞回收率为99. 4%～102. 6%,相对标准偏差小于1. 774%,该前处理方法精密度高、结果准确、重现性好、方法简便,适用于环境监测中土壤砷、汞的测定。     

省沽油中硒含量及其测定方法研究

采用消化液硝酸／高氯酸消解法、硝酸-硫酸消解法和微波消解方法消化省沽油，用原子吸收分光光度法测定硒（Se）含量。比较了3种消解方法在测定省沽油中的硒含量。发现微波消解法测定野生省沽油（干菜）中Se含量准确性好、时间段效率高、对环境污染少、操作简单。     

复合生态一体化装置处理村镇污水试验研究

以村镇污水为处理对象,探究不同水力停留时间下复合生态MST(Mini Sewage Treatment)一体化装置处理夏季村镇污水中COD和NH4+-N的去除效果,考察溶解氧含量的变化对氮元素形态转化的影响。结果表明,当停留时间约25.6h,处理水量6.90m~3/d时,此时的COD去除率达87.35%,NH_4~+-N去除率达93.02%,全部出水稳定达到《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB18918—2002)一级A标准;当保持系统平均溶解氧浓度4～6mg/L时,污染物去除效果较好,出水中90%以上氮元素以NO3-N存在,说明复合生态MST工艺适用于处理村镇污水。     

1,2—丙二胺—亚硝酸盐体系中铬的催化极谱测定

本文报道在0.1M亚硝酸钠,1.5×10~(-3)M的1,2-丙二胺,pH9.0—9.5底液中铬在—1.76伏处(对饱和甘汞电极)产生-催化波,测定范围在0.1ng/ml内,铬的浓度与导数波高成良好线性关系,测定下限为8×10~(-10)M(相当于0.04ng/ml)。经实验证明,在1,2-丙二胺-亚硝酸盐或硝酸盐两体系中,铬都在—1.76伏处产生催化波,因此,可认为铬的催化机理可能与文献[3]报道的在CyDTA-NO_3体系中三价铬产生催化波的机理相似即: Cr~(6 ) 3e—→Cr~(3 ); Cr~(3 ) y—→Cr~(3 )—y; Cr~(2 )—y e—→C~(2 )—y; Cr~(2 )—y NO_3~—→Cr~(3 )—y No_2~-其中:y代表1,2-丙二胺。将自来水进行简单的前处理后,可以直接应用本法测定水中六价、三价铬的含量以及水中的总铬量。     

澳大利亚开发新的水处理技术

一、生活污水处理方法 　　1. AAA污水处理方法 　　这是一种间断性曝气的生物处理过程,通过好氧过程和厌氧过程的交变来消解水中污染物。 AAA是一种带澄清槽和污泥循环的活性污泥系统,连续进、出水,通过传感器检测污水中溶解氧浓度的变化速率来动态地控制曝气量和曝气时间,从而发生硝化和反硝化生物脱氮反应。特点是：曝气能量最小,可连续地控制使 BOD和氮得到最优化地去除,出水中悬浮污泥少,有溶解氧传感器的失灵报警。用 AAA对现有工艺进行改进,可降低成本。 　　2. APT预发酵生物除磷和氮 　　APT是 Activated Primar…     

CODcr测定中氯离子的影响及消除

根据油田采出水中氯离子含量高，对COD_(Cr)测定影响较大的特点，通过实验探讨高含氯对测定污水CODCr的影响及消除其影响的方法。实验结果表明，对高含氯、低CODCr的污水用国标方法测定CODCr时会产生较大误差，且误差随氯离子含量的增加而增大；采用不掩蔽氯离子测污水CODCr总量，再用CODCr总量减去氯离子产生CODCr量的方法，则能反映污水的真实CODCr值，误差小一些。     

分光光度法测定测田废水中的COD_(Cr)

为了快速监测油田废水中的化学需氧量ＣＯＤＣｒ,因此采用ＴＬ－１（Ａ）型污水ＣＯＤＣｒ速测仪进行加热催化消解,然后再用分光光度比色法测定ＣＯＤＣｒ,实验中进行了方法的准确度、精确度及Ｃｌ－影响实验,并与标准的重铬酸钾法进行了对比实验,结果说明分光光度法简单快速、重现性较好、准确度较高,对同一产品的测定结果与重铬酸钾法非常一致。因此,本方法可用于油田废水中的ＣＯＤＣｒ监测。     

ICP-MS法测定含油固体废物金属元素及两种消解方法比较

比较电热板消解和微波消解两种消解方法对测定含油固体废物金属元素的影响,并通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中10种金属元素的含量。通过F检验验证两种消解方法的差异,结果表明:电热板消解和微波消解两种消解方法对测定数据准确性无显著影响,但微波消解具有精密度好、耗酸量少、不易引入污染、消解彻底、用时较短等优势。进一步对微波消解体系和ICP-MS分析条件进行优化后发现,采用HNO_3-H_2O_2-HF混合酸体系微波消解含油固体废物样品后以~(103 )Rh作为内标元素,能够有效校正含油固体废物样品基体干扰。元素检出限为0.06～1.8mg/L,相对标准偏差在2.99%～9.63%的范围内,加标回收率在89.4%～113%之间。该方法耗酸量少,灵敏度高,快速准确,能够应用于含油固体废物中金属元素的测定。     

TOA-MIBK萃取火焰原子吸收法同时测定土壤及蔬菜中铅镉

用氢氟酸、硝酸、高氯酸消化土壤样品,干灰化法消解蔬菜样品,用相对TOA-MIBK系统萃取,火焰原子吸收光谱法在同一条件下测定土壤、蔬菜中的铅、镉。在选定条件下,测得土壤铅、镉的相对标准偏差分别为2．3％～4．4％和3．0％～4.3％,蔬菜铅、镉的相对标准偏差分别为2．9％～4．5％和2．6％～4．5％;土壤铅、镉的回收率分别为96％～104％和95％～101％,蔬菜铅、镉的回收率分别为93％～102％92％104％。由测定结果得出离公路越近,蔬菜、土壤铅、镉含量越高。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞

建立了微波消解—原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞的方法。通过对消解体系以及灯电流、载气流量、屏蔽气流量等仪器参数进行优化,确定了最佳实验条件。在优化的实验条件下,采用原子荧光光谱法同时测定砷和汞的检出限分别为0.02μg/L和0.01μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～4μg/L,两元素的加标回收率在92%～102%之间,相对标准偏差砷为0.9%～3.1%,汞为1.5%～3.4%,完全适用于土壤环境样品的检测。     

混合酸水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中痕量汞、砷、硒、铋和锑元素

为改进环境标准HJ 680-2013检测方法,采用原子荧光光谱法测定混合酸水浴消解法前处理土壤和沉积物样品中痕量汞、砷、硒、铋和锑元素。以GBW07430、GBW07446、GBW07452探讨15种混合酸消解体系对不同类型样品痕量元素测定结果的影响,筛选得到采用盐酸-硝酸-硫酸-高氯酸-过氧化氢（体积比为4∶2∶0.5∶0.5∶0.5）体系为消解液的痕量检测最佳实验条件。水浴法消解前处理,消解时间为1.0h,处理时间为2.5h。5种元素的质量浓度范围在0.10～10.0 mg/kg线性相关系数大于0.999,检出限范围0.002～0.025 mg/kg,定量限范围0.008～0.100 mg/kg,测定结果的相对标准偏差范围为1.45%～5.19%,样品加标回收率范围为89.2%～119%。经国家一级土壤成分分析标准物质验证该方法,并成功应用于环境中农业与建筑用土壤及管道淤泥沉积物实际样品的前处理,结果准确可靠,适用多元素一次处理,解决高通量样品的测定需求,满足环境检测分析工作。     

钻井废弃泥浆重金属消解酸液配比体系研究

为了研究微波消解配以不同的酸液配比对钻井废泥浆样品重金属测定的影响,采用硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水4种酸以不同加量对废泥浆和标准土壤(GBW07426)进行消解,用原子吸收光谱仪测定了不同消解方法的Cd、Cr、Pb含量,进而建立一种合理的消解方法配合原子吸收光谱仪用于测定废泥浆中的重金属含量。结果表明:消解方法精密度较好,最大相对标准偏差为1.66%,所测标准土壤含量均符合给定值,方法准确可靠,加标回收率在90%¹10%之间,质量控制过关。     

氢氧化镁共沉淀—导数示波极谱法测定水中微量铅镉

水样中加入氯化镁 ,调节溶液的pH =10 ,使水样中的微量元素铅和镉与氢氧化镁形成共沉淀而富集。沉淀经酸溶后 ,在盐酸—碘化钾—抗坏血酸—磷酸—酒石酸底液中 ,用示波极谱法连续测定铅和镉。方法的最低检出浓度铅为 0 .0 0 2mg L,镉为 0 .0 0 1mg L,11次测定的相对标准偏差 3 .1%～ 4.2 % ,标准回收率 96 .0 %～ 10 4 .0 %。     

降低采油污水处理中污泥产生量技术研究——室内试验研究——

为了降低采油污水处理过程中产生的污泥量,对“降低采油污水处理中污泥产生量技术”进行了研究,并在采油一厂文一污水站进行了为期66天的现场实验。结果表明,降低采油污水处理污泥产生量技术通过化学反应将污水中的部分离子转变为对污水净化有用的组分,并通过控制污水中的氧含量、pH及离子平衡,达到去除水中悬浮物、控制腐蚀、维持水中离子平衡的目的。当复合碱按600 mg/L加入并使系统的pH值控制在7.0～7.3且絮凝剂、助凝剂加入浓度分别为150 mg/L、100 mg/L时,污水的pH、含油量、总铁、悬浮物由处理前的6.0、109 mg/L、13.5 mg/L、78 mg/L下降为7.0、0、0～0.42、1～2,滤膜系数为35;污水腐蚀速率为0.0691 mm/a;处理后水中SRB、TGB含量分别为0、101个/mL;经中国科学院渗流流体力学研究所等单位监测和技术评价证实,处理后污水与地层水配伍性良好,对地层不伤害,所产生污泥可初步用做建筑材料。     

多层生物滴滤池去除污染物规律研究

实验采用以火山岩为填料的多层生物滴滤池装置处理模拟的生活污水,研究了在水力负荷为1.5 m~3/(m~2·d)的条件下滴滤池各层对污染物的去除规律。实验结果表明:滴滤池对CODcr、NH_4~+-N、TN和TP的平均去除率分别为94.1%、97.4%、53.4%和41.7%。滴滤池上层和中层对CODcr的去除贡献较大,CODcr去除量占整体去除量的85.2%。滴滤池对NH_4~+-N的去除率从上至下依次降低,各层对NH_4~+-N的平均去除率分别为44.9%、33.9%和19.0%。TN、TP的分层去除规律相似,中层的去除贡献较大,上层和下层的去除量较少。     

饮用水中氟浓度测定方法改进及影响因素分析

提出了一种测定水中氟化物电极的洗涤方法,实验结果表明:利用稀盐酸代替蒸馏水对氟电极和参比电极进行洗涤,可以缩短电极的洗涤时间,提高工作效率3～4倍.同时对用稀盐酸洗涤电极法测定水中氟化物浓度的影响因素进行了分析.     

酸性过硫酸钾氧化-水浴消解测定水中总铬之探讨

对酸性过硫酸钾氧化-水浴消解测定水中总铬进行了探讨,结果表明：当过硫酸钾的加入量为1 mL,水浴消解20 min时,显色化合物在室温(25℃)显色10 min时,溶液吸光度达最大值。在此条件下制作的校准曲线的相关性、截距和斜率均符合质控要求,检出限为0.006 mg/L,精密度RSD≤4.99%,加标回收率为90.0%～105%,满足监测方法要求。     

哈希COD快速消解分光光度法的改进

化学需氧量（COD）是在一定条件下,单位体积水样所能消耗的强氧化剂的量,以O2（mg/L）表示,是衡量水体污染程度的综合指标之一,也是污水处理厂考核有机物去除效果和指导工艺运行的重要指标。传统的COD重铬酸钾滴定法由于采用敞开式加热回流装置消解废水中的有机污染物,造成费水、费时、费电、能耗高、成本高,且极易形成二次污染。光度法测定COD值具有测试速度快、取样量少、操作方便、成本低等优点,因而是近年来测定COD的热点方法之一。     

系统评价天然蛭石吸附氨氮的效果

采用在人工配置含氨氮的污水中投加蛭石的方法,系统研究了天然蛭石吸附污水中氨氮的饱和吸附容量以及蛭石吸附氨氮的等温吸附曲线,探讨了污水的pH值、温度、浓度对氨氮去除率的影响及各影响因子的大小,结果表明,蛭石的饱和吸附量为20 8mg/g;蛭石吸附量在pH2 0～6 0范围内随着pH的增大而增大,最佳pH为4 0～6 0;温度在15～35℃范围内,吸附量随温度的升高减小,氨氮的去除率随着蛭石用量的增加而增加,影响因素的大小顺序为:pH>蛭石的用量>吸附时间>温度。这为蛭石作为一种新型氨氮吸附材料提供了基础参数。     

不经蒸馏直接测定天然水中氰化物

本文采用EDTA掩蔽天然水中常见的干扰组份,可不经蒸馏直接测定天然水中的氰化物。在加入5％EDTA5ml进行测定时,方法的摩尔系数为6.0×10~4l/mol·cm。对含氰为4.0～6.0ppb的天然水的测定,回收率为92.6～104.8％,相对标准偏差为4.5～11.3％。