L-半胱氨酸预还原-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中的锑

在稀H：sO。介质中,以L-半胱氨酸作预还原剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中的锑。L-半胱氨酸的存在,改善了氢化物发生条件和增敏光谱测定信号,当在低酸度下发生锑的氢化物时,过渡金属离子的干扰显著地得到了抑制,灵敏度提高,方法的检出限为0．13μg／L,回收率为92．5％～106．5％。     

L-半胱氨酸预还原-HG-AFS法测定原煤中总砷

采用L-半胱氨酸为预还原剂,建立了氢化物发生原子荧光法测定原煤中总砷的方法。考察了仪器条件、氢化物发生条件、L-半胱氨酸浓度对砷的荧光信号的影响,并进行了共存元素的干扰实验。结果表明,砷的检出限为0.22μg/L,相对标准偏差在0.87%左右。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证,所得结果与标准参考值相符。本法测定原煤中的总砷含量,样品相对误差在0.73%~5.3%,结果满意。     

HPLC分离-氢化物发生-动态反应池-ICP/MS联用分析废水中砷形态

采用高效液相色谱（HPLC）分离水中不同的砷物种,将串联进入氢化物发生(HG)-动态反应池（DRC）-电感耦合等离子体质谱仪(HPLC-HG-ICP-DRC-MS)系统进行检测,由此建立了废水中砷形态的分析方法,并探讨了最佳测试条件,最后对宁波部分地区废水中砷形态分布规律进行了初步探讨.结果表明,以0.04 mol·L-1L半胱氨酸(L-cys)、0.132 mol·L-1NaBH4和体积分数2%的HCl作为氢化物发生器载液,以H2作为DRC-ICP-MS反应气,控制流速为1.5mL·min-1时,4种As物种都有最佳的氢化物发生效率,且其它金属离子对分析干扰可忽略不计,求得As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、单甲基砷（MMA）、双甲基砷（DMA）的检测下限（3倍噪音）分别为0.003、0.001、0.002、0.004 μg·L-1.此系统可成功测定废水中砷的形态.     

氢化物发生—原子吸收光谱法测定固体废物中的Se

研究了氢化物发生－原子吸收光谱法测定锑渣和铋渣浸出液中微量Ｓｅ＾４＋和Ｓｅ＾６＋的适宜条件，考察了多种离子对测定Ｓｅ＾４＋和Ｓｅ＾６＋的干扰情况，精密度实验的相对标准偏差为５．７％～８．９％，加标回收率为９２．０％～１０５．０％。     

氢化原子吸收法测定废水中锑

用自制的氢化物发生器研究了火焰原子吸收法测定锑的方法．结果表明：在２ｍｏｌ·Ｌ－１的ＨＣｌ介质中，锑浓度在４．４×１０－８～８．８×１０－７ｇ·ｍＬ－１范围内与吸光度值呈现良好的线性关系，对１．５×１０－７ｇ·ｍＬ－１的锑溶液平行测定１１次，相对标准偏差为６．７％．３０种异离子及有机物不干扰测定，回收率在９６％～１０６％之间．     

采用火焰直接原子化的氢化物发生-原子吸收法测定矿物油和矿石中的锑

<正> 引言试样中锑的测定,通常包括生成和萃取五价锑(V)氯络合物和氧杂蒽或碱性三苯甲烷染料生成的离子缔合络合物,如若丹明B和亮录。然而,这些络合物并不是特效的,因为其他元素也生成类似络合物,并可在同样光谱带产生吸收。其他测定锑的方法,还有采用共沉淀或萃取技术将锑分离后进行原子吸收测定的原子吸收法。作者最近提出了盐酸介质中锑氢化物发生-原子吸收法测定电解铜和大气尘埃中的锑,该法采用了一     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中微量砷

用氢化物发生－原子荧光光谱法测定天然水及废水中的微量砷，讨论并确定了试验的最佳测定条件。结果表明：砷的测定线性范围为１￣１００ｎｇ／ｍＬ，回收率为９６％￣１０８％，对含０．５ｎｇ／ｍＬ砷溶液１２次平行测定变异系数为１．９％，检出限为０．２５ｎｇ／ｍＬ。     

浙闽沿岸海域总溶解态无机锑的分布及影响因素研究

作为一种具有潜在致癌性的有毒稀有元素,锑已经广泛地存在于水体中并显现出较为严重的环境问题,引起科学界的广泛关注.利用氢化物发生原子荧光光谱法测定2008年5月浙闽沿岸海域水样中总溶解态无机锑(TDISb)的含量.结果表明,浙闽沿岸海域表、底层TDISb浓度的变化范围分别是0.68~5.64 nmol·L-1和0.71~5.25 nmol·L-1,平均含量分别为2.25、1.79 nmol·L-1,低于我国地表水环境质量标准和世界卫生组织规定的饮用水水质标准(约41.08 nmol·L-1).总溶解态无机锑表现出由沿岸向中央海区递减、表层高于底层的分布特征.影响浙闽沿岸海域溶解态无机锑分布的主要因素有水团混合,生物活动及悬浮颗粒物吸附解吸过程等.     

氢化物发生—ICP／AES法测定地面水中的痕量砷

采用氢化物发生－ＩＣＰ／ＡＥＳ法测定地面水中痕量砷，进行了分析线、正向入射功率的选择氢化物发生系统和气动雾化系统的性能比较等实验，砷的测定波长选用１８８．９７９ｎｍ，正向入射功率为８５０Ｗ。采用氢化物生系统进样，其灵敏度比气动雾化系统进样高７５－１１０倍。方法的检测限为０．４μｇ／Ｌ；加标回收率为９２．４％－１０４．６％；精密度实验的变异系数为１．８％－８．０％。     

氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的痕量砷、汞、硒

文章研究了用SK-2002 AFS analyser氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的砷、汞、硒的测定。在5％的酸度条件下加入5％硫脲＋5％抗坏血酸,20g／L的硼氢化钾为还原剂,调整仪器的空气和辅气流量及分析条件为文中条件,取水样中分别添加砷,汞,硒,使它们的浓度分别为2μg/L,0．4μg／L,4μg／L,连续测定12次,以砷,汞,硒的相对标准偏差分别为0．4％,1．1％,1．2％。取水样加入As,Hg,Se标准分别为2．0ng,0．6ng,4．0ng,测定的添加标准回收率分别为99．5％,97．5％,95．8％。研究结果表明,该方法操作简便,快速,灵敏,干扰少,检出限低等特点,适合于测定地表水和饮用水中砷,汞,硒的测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和汞

应用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和汞,确定了最佳仪器测定条件及主要试剂的浓度,在最佳条件下,砷、汞的检出限分别为0．086和0．006μg／L。比较了湿法消解、微波消解两种试样前处理方法回收率的差异,砷的两种试样前处理方法的回收率分别为89．6％,96．4％和97．6％-103．5％,汞的分别为77．09扣86．0％和97．0％～102．0%。     

原子荧光光谱法测定截流水中的砷

砷的测定方法目前有银盐法、硼氢化物还原比色法、砷斑法等。本文用HNO3-HClO4消解液消解水样,断续流动进样,在KBH4-盐酸体系中,采用氢化物发生——原子荧光光谱法测定我公司截流水中的砷含量,在最佳实验条件下,得出本方法的加标回收率为91．0％～102．0％之间,相对标准偏差小于4％。该方法精密度高、测定结果稳定,达到环境监测分析的要求。     

双道原子荧光氢化法同时测定粮食中痕量砷和锑

本文研究了氢化物—无色散双道原子荧光法同时测定粮食样品中痕量砷、锑的条件,探讨了价态对灵敏度的影响和测定介质的选择,比较了氢化物发生器的效果,现已应用于实际样品分析。砷的检出限为1.2×10~(-9)g,相对标准偏差6.1%。锑的检出限8.4×10~(-9)g,相对标准偏差5.8%。     

微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷

建立微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷的方法,汞浓度在0μg/L-5．0000μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程y=966．1232x,相关系数r=0．9992,汞的检出限为0．026μg/L;砷浓度在0μg/L-10．00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=62．1511x,相关系数r=0．9993,砷的检出限为0．087μg/L。样品6次测定结果,汞的相对标准偏差为9．66％,加标回收率为96．4％～101．3％;砷的相对标准偏差为1．45％。加标回收率为91．4％～105．1％。环境标准样品测定结果与标准值相吻合。所测样品中汞、砷含量均在国标限值范围之内。该法简便快捷,灵敏度高,测定结果准确可靠。     

均匀设计优化试验条件-原子荧光法测定污泥中总砷

通过对试验条件进行优化,建立了一种改进的氢化物发生-原子荧光光谱法测定污泥中总砷的方法。采用了均匀设计〔U10*(108)〕与单因子试验相结合以研究和优化分析参数和条件。在优化的试验条件下进行总砷含量的测定,方法检出限为0.21 mg kg-1,线性范围为0.24-100μg L-1,加标回收率在91.0%-94.5%之间。测定11份有证土壤样品(浓度值10.7±0.8 mg kg-1)的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.6%。该方法经标准样品验证后,成功用于污泥实际样品的测定,并取得满意的结果。     

氢化物原子吸收法测定水中锑

<正> 水中微量锑的分析,国内广泛采用孔雀绿分光光度法。该法操作烦琐,灵敏度差,在测定中需用毒性较强的苯作萃取剂。美国采用原子吸收法将水样直接用空气——乙炔火焰进行分析,但方法灵敏度低。近年来,氢化物原子吸收法发展很快,有关水中锑的方法研究有较多报告。本文在前人的基础上采用简易的氢化物发生器和T形电热石英管原子化器为分析手段,在盐酸-碘化钾-硫脲体系中,以硼氢化钠作还原剂,将锑还原成锑化氢,用原子     

氢化物发生-原子荧光法测定海水中痕量铅

以过硫酸铵为氧化剂将Ｐｂ氧化成亚稳四价态，与ＫＢＨ４作用生成ＰｂＨ４，应用氢化物发生原子荧光法测定海水中痕量Ｐｂ。本法灵敏度较高，检测限为０．６３μｇ／Ｌ；其回收率在９０％～１０５％之间；变异系数为２．１％～４２％。     

电化学氢化物发生法处理含锑废水及对锑的回收

采用电化学氢化物发生法对模拟含锑废水进行处理,锑与水电解产生的氢形成氢化物从溶液中脱除,而后收集并加热分解锑化氢得到金属锑.实验表明,在酸性条件下对Sb(Ⅲ)去除效果较好,p H=4时去除率为76.1%.Sb(Ⅲ)与电解水产生的氢结合形成锑化氢从溶液中逸出是溶液中锑去除的最主要途径(回收率为66.2%),电沉积和吸附也对锑的去除做出少量贡献.Sb(Ⅴ)须预还原为Sb(Ⅲ)再氢化进行去除.试用了铅、石墨、钨这3种电解阴极材料,铅电极处理效果最佳.     

氢化物发生一原子荧光光谱法测定气田废水中的痕量砷

采用氢化物发生－原子荧光光谱法测气田废水中的痕量砷。方法有取样量少，操作简单、灵敏度高、准确度高、重现性好等优点。砷的测定线性范围为1～200ng/mL，方法的检出限为0．0453ng/mL，相对标准偏差小于等于1．6％，加标回收率在96．0％～97．7％范围内。测定密码标样与气田废水中的痕量砷，获得了满意的结果。     

氢化物发生—原子吸收法测定水中砷

采用氢化物发生－原子吸收法测定环境水样中砷的含量，最低检出限为０．２０ｇ／ｌ，对不同的水样进行测定，回收率在９７．６－１０３．０％之间。方法操作简便，灵敏度高，基体干扰少，易推广。