BOD标准稀释法的电极测定

我们以美国YSI公司生产的YSI-58型极谱式DO仪,测定了5种水样的BOD值。结果表明,仪器法与化学法测定的BOD值,有显著性相关。仪器法的精密度、准确度,均高于化学法,且具有干扰小,减少试剂污染,一机两用的优点。实验部分一、仪器与试剂 YSI-58型极谱式DO仪; 聚四氟乙烯膜; 由半饱和KCl与Kodok照相水组成的电介质; 其他器材与试剂同《水与废水监测分析方法》中的BOD一节。二、样品测定以电解质充满电极,覆上膜,电介质内不得留有气泡。如测海水样品,则必须先测其盐度值。开机调零后,在与被测水样等温的情况下,调空气饱和度。取4只DO瓶,编号,采集同一样品。当天,分别用仪器法和化学法测定DO值;另两只样品,待培养5天后,续用上述两种方法测定DO值。以标准稀释法的计     

微波消解法与回流法测定COD的比较试验

采用微波消解法和国标回流法对同一标准样品和污水样品进行COD的测定,结果表明,微波消解法可大大缩短COD的测定时间,且操作简便,对标准样品的测定值与回流法基本一致,均在样品误差的正常范围内,适合批量样品监测.水样中的悬浮物会影响COD的测定准确度.     

三种土壤消解方法的对比研究

利用标准样品,对比研究了3种不同消解方法测定土壤中重金属元素的差异。将（1）电热板消解（2）密封容器消解和（3）微波消解三种土壤消解预处理方法进行分析比较,分析多种消解方法的优点和缺点,推荐实用、准确、高效、方便快捷的消解预处理方法。并对多种消解样品分别测定铜、锌、铅、镉、铬、镍重金属元素含量,验证推荐消解方法的预处理效率。结果发现（1）电热板消解法和（2）密闭容器消解法的测得值与标准值偏离较大,而（3）微波消解法的测得值最为接近标准值。     

流动注射分析(FIA)--气体扩散法测定海水中的NH4-N

简要介绍了流动注射分析 (FIA)—气体扩散法测定海水中NH4 N的实验方法。通过条件实验和优化选择 ,给出利用本法测定海水中NH4 N的最佳条件 ,此方法与次溴酸盐氧化法相比具有快速、省时、方便、适合批量测定样品和船上操作等优点。     

激光法与传统方法比较测定土壤粒度分布的研究

激光法测定土壤粒度是近年来应用的新方法,它的特点是测定速度快、效率高,比传统的经典测定法省时省力省试剂消耗,实验室对环境的二次污染也小,特别是在处理和测定大量样品时,它的优势更为明显。本文作者选择内蒙古地区有代表性的暗棕壤、草甸土、黑土、黑钙土、栗钙土、棕钙土和风沙土7种土壤类型共42个土壤样本为例,采用激光法与传统比重计法对土壤粒度分布测定进行了方法比对研究,设计了激光法三个参数三个水平的正交实验,结果表明粘粒含量激光法测定低于传统方法,粉粒含量则相反,砂粒含量两种方法测定结果最接近;得出了两种方法之间的相关系数和回归方程,P〈0．05时,最大相关系数是：粘粒含量r=0．5822,粉粒含量r=0．9094,砂粒含量r=0．9152;本研究结果还表明激光法与传统比重计法两种方法确定的质地大致相同,认为虽然土壤的粘粒部分就目前的测定结果来看不适合用激光法测定,但粉粒部分和砂粒部分可以用激光法测定后通过两种方法之间的线性回归方程换算,从而提高测定效率。这一研究结果明确了激光法与传统比重计法测定土壤粒度分布的差异,对使用两种不同方法研究土壤颗粒组成具有借鉴作用,并且在土壤批量样品粒度的分析测定中具有非常实用的推广意义。     

原子荧光法测定固定污染源废气中气态总汞

采用原子荧光法对固定污染源废气中气态总汞进行了测定,并对仪器实验条件进行了试验筛选。在选定的仪器实验条件下,即光电倍增管负高压为230 V、灯电流为15 m A、KBH4浓度为0.5%,载流浓度为5%,汞的质量浓度在1.00~20.0μg/L范围内与荧光强度值呈较好的线性关系,相关系数为0.9998;方法检出限为0.108μg/L,测定下限为0.432μg/L;标准样品测定结果均在保证值范围内,相对误差范围为0.47%~5.20%,相对标准偏差RSD%范围为0.73%~5.83%;实际样品测试数据经t检验统计分析,结果显示该方法与标准测定方法的测试结果间无显著差异,且高度相关。     

生化需氧量(BOD5)测定方法的改进和数据的图解法处理

介绍了图解法的原理,实验条件,实验方法,并采用图解法和标准法,通过对国家标准样品和有代表性的实际水样进行ＢＯＤ５测定和比较,所有试验样品的测定值均在标准样品的已知值范围内。图解法与标准法相比,两者误差不超过±５％,证明了图解法的准确性,合理性和实用性。图解法是标准法的改进,它简化了实验操作,减少了误差,使测定计算更准确。     

离子色谱法测定环境地表水中碱金属试验

环境水样中Na^＋、K^＋、Mg^2＋、Ca^2＋离子的监测方法,目前主要使用原子吸收法。本次试验选用离子色谱法测定环境水样中Na^＋、K^＋、Mg^2＋、Ca^2＋离子,与原子吸收法做一比较。通过试验分析结果看,该方法样品的浓度和响应值间的线性较好,混合环境标准样的平行双样Na、K、Mg、Ca的各相对标准偏差（RSD）值均符合质量控制标准;各个样品加标回收率最高为104.4%、最低为96.0%均在控制范围之内;与原子吸收法方法测定结果比较,两种方法测定结果没有显著性差异,表明该方法精密度高、准确性好;操作简便,尤其适用于大批样品多项目的测定。     

过硫酸钾提纯对水体中总氮消解的影响

总氮可以反映水体中氮污染程度,是水体监测和氮相关研究的必测指标。水体中总氮的测定采用我国总氮测定方法标准HJ 636—2012,而在实际测定过程中,因为过硫酸钾纯度不够,存在空白值偏高、测定结果不准确和重复性差等问题,会导致总氮测定试验失败。为探究常见的过硫酸钾种类、提纯次数等对总氮消解的影响,对过硫酸钾种类和过硫酸钾提纯次数与总氮空白样吸光度的关系进行研究。结果表明:市售99.99%纯度和分析纯过硫酸钾消解后的总氮空白样吸光度大于0.030且总氮标准曲线相关系数不达标,结果无效;用廉价分析纯过硫酸钾进行化学提纯,经过4次连续溶解、冷藏结晶和50℃烘干,提纯2次后过硫酸钾消解的样品,其总氮空白样吸光度、总氮标准曲线相关系数、总氮样品加标回收率等均满足HJ 636—2012标准的要求,并且提纯后过硫酸钾的总氮消解效果稳定;总氮标准曲线最大值可拓宽至100μg(以氮计),高浓度总氮样品稀释倍数以样品稀释后测得的吸光度落在总氮标准曲线高范围内为宜。     

测定降尘中的多种重金属的方法研究

降尘采用全自动石墨消解仪消解,用电感等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定降尘中的Cu、Ni、Zn、Pb、Ba、As、Mn、AL、Fe、Cr、Sr、Cd、Ti等13种重金属元素含量.选择合适的波长,标准曲线的相关系数均大于0.999,各元素的分析信号值与浓度呈良好的线性关系,分析标准土壤样品都在不确定度范围内.并计算其空白加标和样品加标回收率,建立了测定降尘中重金属的最优消解方法.结果表明,空白加标和样品加标回收率均处于合理范围,分别为90.1%~104%和85.9%~96.7%.     

流动注射分析测定饮用水中痕量挥发酚

采用流动注射分析法(FIA),利用先进技术计算机软件自动控制标准系列配制、取样、前处理、数据报告等。结果准确、精密、快速、灵敏、杂质干扰少,用于水中酚测定,结果满意。     

流动注射法测定水中挥发酚的研究

水中挥发酚是评价水质污染的一个重要指标。对流动注射方法研究的模块进行设计,通过采用单因素法对实验的参数进行优化,考察了泵速、时间、样品环长度、反应管长度、试剂浓度等对测定结果的影响情况;根据质量控制实验,评价该方法的可靠性。最终得到在O-200μg／L的线性范围内,相关系数r〉O．9999,检出限为0．48μg／L,精密度〈2．47％,相对误差〈1．14％,加标回收率在89．5％～105％之间,均获得了较为满意的结果。与国标法相比,该方法具有更高的灵敏度、重现性和准确度。     

FIA技术在水质监测分析中的应用

通过使用Lachat流动注射分析仪测定环境水样中的四个常规项目总磷、总氮、挥发酚和总氰来介绍兀A技术在水质分析领域的应用。实验结果表明,各项目的标样测定值均在保证值范围之内,相对标准偏差在0．2％-3．7％之间。方法的精密度及准确度较好,加标回收率在91％-102％之间,满足水质监测实验室质量控制的要求。     

在线树脂富集流动注射法测定水中痕量酚

研究了用流动注射分析中的流体动力学注入技术与在线树脂富集相结合的方式，富集水中痕量苯酚，以４－氨基安替比林比色法测定的方法。结果表明，当进样频率为２４个样品每小时时，方法的检出限为０．０５ｍｇ／Ｌ，线性范围为０．０５～７ｍｇ／Ｌ；对水中苯酚重复测定１０次，相对标准偏差小于２％；回收率为９９％～１０５％。     

AA3流动注射同时测定地表水中挥发酚和氰化物

利用AA3流动注射分析仪,同时对地表水中的挥发酚和氰化物进行测定,分析流程中使用了在线恒温蒸馏器。同传统的分析方法相比,本法分析测定数据准确、可靠、高效,大大缩短了测定时间,只需将两种标准配制成混合标样,一次取样完成两个项目的测定。回收率为90％～110％,相关系数达到0．9992以上。     

pH校正最小二乘紫外分光光度法同时测定喹啉异喹啉和萘

利用ｐＨ校正最小二乘算法（ｐＨ—ＣＬＳ）对焦化废水中的喹啉、异喹啉、萘三组分进行了同时测定。在２９０～３４０ｎｍ范围内苯酚、三甲基吡啶及苯系物不干优测定。ｐＨ—ＣＬＳ法既可简化分析步骤又可提高准确度。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中苯胺研究

采用固相萃取-高效液相色谱法对水中苯胺含量进行定性、定量分析.结果显示：苯胺含量在2 mg/L∽ 50 mg/L之间呈良好线性关系,回归方程为Y=8.852 5X-3.174 4,相关系数为0.99964,最低检出限为0.1mg/L,样品加标回收率在72.42％ ∽78.65％之间,相对标准偏差（RSD）为2.53％ ∽4.11％ （n =7）.该方法操作简便、快捷,是水中苯胺含量快速而准确的检测方法.     

高效液相色谱荧光检测法测定环境水体中的苯酚的实验研究

苯酚毒性大、难降解,是严重的环境污染物,同时也是环境监测的重要指标。文章介绍了用高效液相色谱荧光检测法测定环境水体中苯酚的分析方法。实验条件,色谱柱VP-ODS（150×4.6 mm,5 um）;柱温25℃;流动相：V（甲醇）∶V（水）=46∶54,检测波长为λex/λem=215/300 nm,进样量20 uL。测定结果,苯酚的线性范围0.20～100 mg/L,r=0.999 3,检出限0.1 mg/L。表明该方法适用于对环境水体中苯酚的测定。     

酚二磺酸光度法和紫外分光光度法分析水中硝酸盐氮的比对

采用同一标准液和天然水样用酚二磺酸光度法和紫外分光光度法测定硝酸盐氮，进行比对分析，同时调查云南省内用此两种方法密码样考核的情况。得出紫外分光光度法操作简便、化学试剂污染小、获取数据及时，是值得推介的先进方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺研究

采用固相萃取-高效液相色谱法对水中的丙烯酰胺定性、定量分析。结果显示:丙烯酰胺含量在20μg/L~400μg/L之间呈良好线性关系,回归方程Y=0.476 8X+0.845 4,相关系数R为0.997 72,检出限0.1μg/L,样品回收率在71.85%~92.28%之间,相对标准偏差为3.4%~10.9%。该方法减少了有机溶剂用量,缩短了有机溶剂暴露时间,降低污染,且能满足地表水环境质量标准(GB 3838-2002)限值要求,是水中丙烯酰胺含量准确稳定的检测方法。用该方法测定了呼和浩特市引黄入呼左岸、右岸、中浅和中深4个断面水样,均未检出丙烯酰胺。