在线液液萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中卤代乙腈

优化建立了在线液液萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中7种卤代乙腈的方法。通过多功能在线进样装置,研究设计了在线液液萃取的技术流程,优化了液液萃取关键参数,并建立了气相色谱-质谱检测方法。该方法对氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、溴乙腈、二溴乙腈、溴氯乙腈和碘乙腈等7种卤代乙腈都有较好的检测灵敏度,方法检测限为0.1~0.8 μg/L,纯水中高浓度加标回收率为72.0%~91.4%,精密度为1.8%~3.9%。经技术对比和应用验证,该方法具有高效灵敏、简便快速等特点,样品检测无干扰,自动化程度高,适用于饮用水中卤代乙腈类消毒副产物的检测。     

Elite-FFAP色谱柱气相色谱法测定水中苯系物方法探索

本方法利用顶空-毛细柱气相色谱技术对水中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯七种挥发性苯系物进行同时测定。对样品平衡温度、样品平衡时间、程序升温的条件控制、氯化钠的浓度等条件进行了摸索,建立了利用了Elite-FFAP色谱柱测定水中七种挥发性苯系物的方法。     

罐采样-低温浓缩-气相色谱-质谱法同时测定环境空气中116种挥发性有机物

利用罐采样-低温浓缩-气相色谱-质谱联用仪结合冷柱箱技术,建立了一次进样同时分析环境空气中116种挥发性有机物的方法.利用苏玛罐采集环境空气样品,液氮低温冷凝浓缩进样,经配有冷柱箱的气相色谱-质谱法进行分析.通过优化冷凝参数和程序升温条件,最终用-35℃初始柱温成功保留住低碳组分,实现用一根色谱柱同时分离低碳和高碳组分...     

三重串联四极杆气相质谱联用仪测定饮用水源地水体中的多氯联苯

建立了以液-液萃取、三重串联四极杆气相质谱多反应监测法同时测定饮用水源地水体中18种多氯联苯的方法,给出了测量线性范围,线性关系良好,相关系数大于0.998。水中加标浓度为1.00、5.00、10.0ng/L时,平均加标回收率分别为75.6%～96.0%、90.6%～105%和92.4%～102%,相对标准偏差分别为19.8%～11.8%、4.2%～12.9%和4.3%～9.9%,检出限为0.29～0.57ng/L。结果表明,在测定水体中痕量多氯联苯方面,三重串联四极杆气相质谱相对于气相色谱-电子捕获检测和气相色谱质谱-选择离子检测具有更高的灵敏度和准确度,具有更广泛的应用。     

水体中酚类化合物分析方法的比较研究

通过大量实验,研究建立了水体中9种酚类化合物同时测定的多个监测分析方法,包括液液萃取-气相色谱-氢火焰检测器法、液液萃取-气相色谱-质谱法、液液萃取-衍生化气相色谱-质谱法、固相萃取-液相色谱-紫外检测器法和固相微萃取-气相色谱-质谱法。研究表明各个分析方法均具有较高的灵敏度,方法检出限在0.03~2.5 μg/L之间,能满足相关环境工作的需要。经方法适用性和可操作性比较,推荐选择固相微萃取-气相色谱-质谱法用于应急水样的快速测定、固相萃取-液相色谱-紫外检测器法用于地表水等清洁水样的测定、液液萃取-气相色谱-氢火焰检测器法用于工业废水等污染水样的测定。     

气相色谱法测定苯酚生产废水中芳香族化合物

建立了用气相色谱法同时测定苯酚生产废水中异丙苯、α-甲基苯乙烯、α-甲基苯甲醇、2-苯基-2-丙醇、苯酚、苯乙酮、2-苯基丙醛等7种芳香族有毒有机污染物的定量分析方法。采用二氯甲烷对水样进行萃取后进行分析测定,气相色谱条件:DB-WAX型色谱柱,FID检测器,程序升温,进样量1μL。方法的检出限、精密度、回收率实验表明,该方法对苯酚生产废水中各污染物组分具有较好的分离效果,对7种物质的检测限均低于0.05 mg/L,5次测定的相对标准偏差小于5%,实际水样的加标回收率大于97%。     

水环境中甲基锡化合物的形态分析

本文组装了气相色谱—原子吸收联用体系,并且研究了影响联用体系的各种因素,考察了本体系的主要性能指标。同时测定了海水及底泥中各种甲基锡化合物的回收率,建立了环境条件下甲基锡化合物形态分析的方法。     

ASE—GPC—GC—MS快速分析土壤中的PAHs

建立了土壤中多环芳烃的气相色谱—质谱联用的快速检测方法。样品经过加速溶剂萃取、凝胶色谱净化、GC—MS分离测定,优化了加速溶剂萃取和凝胶色谱净化的条件。结果表明,多环芳烃的平均回收率为82.1%~106.4%,相对标准偏差为1.2%~4.8%。方法具有灵敏度高、准确度好、快速、消耗溶剂少的优点,适用于土壤等固体样品中多环芳烃的分离、净化和分析。     

衍生化气相色谱法测定环境水样中的多菌灵

通过对反应温度、时间等衍生化条件的优化研究,建立了环境水样中残留多菌灵的衍生化气相色谱氮磷检测方法。方法的最低检出浓度为0.10μg/L,样品加标回收率为83.2%～90.9%,相对标准偏差为4.6%。利用该方法能较好地满足GB 21523-2008《杂环类农药工业水污染物排放标准》中该杂环类农药的痕量测定要求。     

固相萃取气相色谱法测定地表水中有机磷农药

建立了固相萃取(SPE)气相色谱火焰光度(GC-FPD)检测方法,并且检测了地表水中8种有机磷农药,检测限在0.09～0.26μg/L之间,相对标准偏差为3.1%～9.7%(n=8),加标回收率达到61.3%～103.2%,与传统的气相色谱法相比,该方法具有比较高的重现性和选择性,在地表水有机磷农药的测定中具有很好的应用前景.     

水中氯代酸性除草剂衍生气相色谱法主要要素探讨

建立了衍生气相色谱-负化学源质谱检测水中氯代酸性除草剂的方法,从四个方面对氯代酸性除草剂衍生气相色谱法中主要要素分析:针对不同需求选择确定萃取模式、萃取溶剂、酸度、浓缩方式等;对不同衍生方式进行比较,分析了辅助条件的必要性;针对衍生产物的不同选择离子源;标准物质的合理使用。     

顶空气相色谱法测定水中丙烯腈的研究

建立了水中丙烯腈的顶空气相色谱测定法,对水中的丙烯腈进行顶空提取后,采用HP-INNOWAX色谱柱分离,用气相色谱FID检测器进行分析,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,在0.024~2.400mg/L线性范围内,其线性方程为Y=69.56X-0.3123,相关系数为0.9997,检出限为0.020mg/L;对自来水和水源水水样进行加标回收试验,相对标准偏差为1.24%~2.99%,平均回收率为101%~105%。该方法操作简便、出峰快、灵敏度高,具有良好的准确度和精密度,适用于饮用水及其水源水的检测。     

便携式GC法测定石油污染地地下水中苯、乙苯和二甲苯

采用便携式气相色谱法测定石油污染地地下水中苯、乙苯和二甲苯,通过试验选择出测定的最佳色谱条件和适宜内标物,并对样品平衡时间、NaCl用量、取样后VOA瓶中液-气体积比等条件进行优化。试验表明,该方法在0 mg/L~2.00 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.98;方法检出限为0.05 mg/L~0.15 mg/L。用该方法和吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法同时测定实际水样,两种方法测定结果具有良好的一致性。     

水体中有机磷残留的分析检测进展

有机磷农药多数属于中、高毒性农药,在我国仍然大量使用。水体中有机磷残留的分析检测包括样品前处理和分离检测两个环节,本ml对其现状进行阐述,重点评述了前处理方法技术在分析中的应用,概述了气相色谱、高效液相色谱及色谱-质谱联用等检测技术的优势和局限性,并对该领域的工作进行了展望。     

土壤中挥发性有机污染物现场快速监测技术应用进展

在总结我国突发性环境事故发生现状的基础上,提出了我国环境现场快速监测工作缺少规范化管理,以及标准监测技术方法不完善等问题。探讨了土壤中挥发性有机污染物快速监测技术的研究进展,重点讨论了检测管,手持式气体检测器,便携式气相色谱(配置光离子化检测器、氢火焰离子化检测器或串/并联检测器)及便携式气相色谱-质谱等技术在快速检测土壤中挥发性有机污染物方面的性能特点与应用情况,并对我国建立土壤中挥发性有机污染物现场快速监测标准方法提出了建议。     

酰胺类除草剂的检测

综述了检测酰胺类除草剂的方法如高效液相色谱、气相色谱、色质联机法以及一些前处理方法。     

水中丙烯酰胺气相色谱测定方法研究

研究建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中丙烯酰胺的方法。优化了水中丙烯酰胺的衍生化条件,用乙酸乙酯和正己烷混合溶剂萃取衍生产物,萃取后直接进行色谱分离分析,水中丙烯酰胺的最低检测浓度为0.05μg/L,回收率在94.5%～113%之间;进行6次平行精密度试验,相对标准偏差低于11.5%。研究建立的气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,定量、定性准确可靠,适合水中丙烯酰胺的分析测定。     

色谱、光谱及联用技术在多农药残留检测中的应用

介绍了国内外多农药残留检测的发展状况,综述了色谱法、光谱法、色谱-质谱联用技术、色谱-光谱联用法、多维气相色谱技术的特点及在多农药残留检测中的应用,指出多农药残留检测在今后的农药残留检测中将占据主导地位.     

液液萃取-气相色谱法测定水质可萃取性石油烃C10~C40

建立了以环己烷为萃取剂、气相色谱法(氢火焰离子化检测器,FID)测定水质样品中可萃取性石油烃(C_(10)～C_(40))的分析方法。以正构烷烃混合标准溶液为定性和定量校准标准,以色谱峰面积总和与混合标准溶液总浓度建立校准曲线进行外标法定量。方法检出限为0.01 mg/L,经验证方法精密度和准确度良好。同时,分别以气相色谱法和红外光度法测定了地表水、污水处理厂出水、海水和化工废水等实际样品,对比实验结果表明,在可萃取性石油烃C_(10)～C_(40)的碳数范围内,气相色谱法的测试结果与红外光度法无明显差异,有较好的可比性。     

串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)测定土壤中的有机氯农药和多氯联苯

建立了用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱/串联四极杆质谱多反应监测、同时测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯的方法.加标浓度在3.3μg/kg时的平均回收率在79.6%～93.2%之间,相对标准偏差在2.9%～13.0%之间,定量限在0.01～0.51μg/kg之间.在检测土壤样品中的有机氯农药和多氯联苯残留方面,Gc-QqQ-MS/MS相对于气相色谱/电子捕获检测器(GC-ECD)和GC-MS的选择离子检测(SIM)模式具有非常明显的优势,尤其是在低浓度水平的定性和定量方面.