气相色谱法测定水中的五氯酚

本文报道了用于测定水中五氯酚的气相色谱方法.根据样品基质不同,五氯酚加入浓度在0.2—3.8ppb时,回收率约为86—96％,相对标准偏差为1.5—4.5％.采样10ml,方法的最低检测浓度为0.02ppb,线性范围约为两个数量级.方法已成功地用于河水及污水中五氯酚的测定.     

用键合硅柱和色谱技术分析水中快杀稗残留

本文提供了两种简便、快速、灵敏、经济的快杀稗残留分析方法。用C_8键合硅柱萃取、富集水中的快杀稗,与MTBSTFA衍生,用GC-FID测定。添加回收率为90—108％,检测极限为1ppb。HPLC法,水样不必净化可直接测定,检测极限为20ppb。水样浓度过低时,需用C_8键合硅柱萃取,富集后用HPLC测定,20ppb的添加回收率为101.3％,可检测到2ppb。     

五氟苯甲酰氯衍生色谱法测定水中微量酚类

用毛细管色谱方法测定了水中的酚类物质。水样中加入固体碳酸钾,用正已烷萃取以分离碱、中性污染物,然后加入五氟苯甲酰氯进行酚的衍生,经正己烷萃取、浓缩后进行GC/ECD分析。当不同酚类加入量为330及1000ng/l时,方法的回收率在75—95％之间,最大相对标准偏差小于14％,方法的最低检测浓度约为2ng/l。     

利用对高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系的抑制作用测定痕量碘离子

本文提出一个用化学发光测定痕量碘离子的新方法。基于碘离子对高锰酸钾-鲁米诺体系发光的抑制作用而测定其发光强度的减弱。碘离子浓度在0.4—20ppb呈线性关系。测定14.5ppb碘离子的变异系数为4.1％(n=6)。标准碘的回收率大于95％。本方法灵敏度高,检测限为0.4ppb。用于天然水中碘离子的测定得到满意的结果。     

气相色谱法测定糙米中水胺硫磷和甲基异柳磷的残留量

本文用带氮磷检测器的气相色谱仪,测定糙米中水胺硫磷和甲基异柳磷残留量,结果表明:水胺硫磷和甲基异柳磷最小检出量分别为1.3×10~(-11)g和2.8×10~(-12)g,最低检出浓度分别为0.7ppb和0.1ppb,回收率添加浓度为0.05—5mg/kg时,回收率范围分别为89.9—97.8％和100.7—104.9％,变异系数绝对值分别为3.42—5.58％和1.33—2.36％。     

丁草胺残留量的气相色谱分析

本文描述了用电子捕获检测器测定土壤和水中丁草胺的色谱分析方法。丁草胺残留量用外标法根据峰高定量。土壤和水中丁草胺的最低检测浓度分别为2ppb和0.1ppb。丁草胺在2ppm、0.2ppm和0.02ppm添加浓度下,土壤回收率分别为92.7±2.34％(X±SX％),96.0±7.07％和92.5±12.6％,水回收率分别为90.2±4.07％、95.7±2.50％和88.3±7.6％。     

离子色谱/质谱联用分析水和食品中的高氯酸盐

摘要用离子色谱／质谱联用(IC／MS)测定低ppb水平高氯酸根离子的方法．IC／MS是根据EPA方法314开发出来的,原方法用Ic分离电导检测,检测范围为1ppb．IC／MS在整个测定范围内,高氯酸盐回收率不受干扰基质的影响．在饮料和废水中0．5和1ppb添加水平的测定回收率为90％-105％,方法检测限(DML)低于100ppt．     

蔬菜中三氯杀螨醇残留量分析方法研究

本文报道了在蔬菜中三氯杀螨醇残留量分析方法,主要有二个步骤:(1)萃取、净化后碱解;(2)用气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测三氯杀螨醇碱解产物DBP。结果表明:最小检出深度为0.75ppb,在添加浓度0.01—1.00ppm范围,平均回收率为94.76％±7.96％,相对标准误差为5.50％。     

气提-捕集气相色谱法测定水中芳香烃类

采用气提-捕集气相色谱法对水中苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、苯乙烯和正丙苯等芳烃的回收率进行了研究.对自来水、江河水、污水及工业废水等多种水体中的该类物质进行了测定.使用5ml气提装置时,不同芳烃的最低检测浓度为0.2—0.4ppb.     

五氟苯甲酰氯衍生色谱法测定水中微量芳香胺类

本文描述了水中微量芳胺的气相色谱分析方法。胺类与五氟苯甲酰氯在1％碳酸氢钠溶液中直接反应,衍生产物经甲苯萃取后进行GC/ECD分析。取样100ml时,不同胺类的最低检测浓度为20—50ppt。回收实验表明,当胺加入量为2—114ppt时,方法的回收率为83.9—95.4％,最大相对标准偏差为9.11％。     

薄层电池分析技术研究——染料中间体的分离和检测

本文用薄层电池-液相色谱电分析仪的新技术,研究了几种染料中间体:对氨基苯磺酸、联苯胺、邻甲联苯胺、对氨基偶氮苯四种含氮化合物的混合体系的连续分离和检测。选择了以甲醇∶0.1N HAc—NaAc(pH4.6)=75∶25(体积比)的溶液为流动相,流速为0.90ml/min的实验条件。结果表明:进样体积为10μl最低检测量为1—2ppb。方法的精密度±0.1。工作曲线线性范围1×10~(-4)M—1×10~(-7)M。整个分离检测在八分半钟即可完成,方法的回收率92—106％。     

纳米金修饰丝网印刷电极检测水中对苯二酚

采用丝网印刷技术及直接电化学沉积法,制备一次性使用的纳米金颗粒修饰电极,并将其用于水中对苯二酚的检测.扫描电子显微镜表征显示,纳米金粒子以聚集态沉积在电极表面;对苯二酚在纳米金修饰丝网印刷电极上的电化学行为研究表明,该电极对对苯二酚的氧化还原反应产生了明显的电催化作用;以示差脉冲伏安法测定对苯二酚,其峰电流与浓度在4.98×10-5mol.l-1—1.30×10-3mol.l-1范围内呈良好的线性关系,检出限达3.41×10-6mol.l-1;对水样进行测定,加标回收率在98%—101%之间.研究结果表明纳米金修饰的丝网印刷电极可应用于水中对苯二酚现场快速检测.     

Alliance系统：提高检测水中残留氨基甲酸酯类农药的灵敏度

氨基甲酸酯是由氨基甲酸衍生而来的一类化学物质,是广泛使用的杀虫剂.美国国家环保局(EPA)要求用EPA方法531.1对饮用水及原水中的氨基甲酸酯及有关物质进行检测.因为此类物质的实际样品浓度往往在低ppb级水平,所以方法的检测灵敏度非常重要.利用Alliance系统及Waters梯度方法进行分析具有以往任何方法无可比拟的优点     

超高效液相色谱/三重四极杆质谱分析生活饮用水中的氯酚类物质

建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定生活饮用水中氯酚类物质(2,4-二氯酚,2,4,6-三氯酚,五氯酚)的方法.方法无需衍生和复杂的前处理,操作简便.3种氯酚类物质线性关系良好,相关系数大于0.999;仪器精密度良好,3个不同浓度标准溶液重复进样6次,保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.04%—0.14%和0.67%—3.39%之间.3种物质检出限在0.04—0.10μg·L-1(S/N=3)范围内,对生活饮用水样品加标,3个浓度的加标回收率在80.0%—110%之间.     

水中微量锗的测定

本文采用微分脉冲极谱研究醋酸—联苯三酚体系中阴极溶出伏安法测定锗的实验条件。锗在-0.58V左右有良好的吸附阴极溶出峰,锗浓度在0.2—50ppb区间有很好的线性关系,其检测限为0.1ppb,具有灵敏、简便、快速、干扰少等优点,能直接用于饮用水、河水、井水、海水等样品中的极微量锗的测定。     

含酚废水中有机酸的气相色谱测定

本文报导从复杂的高浓度废水,特别是含高浓度酚的废水中分离测定有机酸的气相色谱分析方法。利用有机酸和酚在酸性上的差别,在水溶滚中加入适量的碳酸氢钠,用二氧甲烷萃取,有机酸留在水相,而酚类进入有机相.在水相中的羧酸用乙醚萃取,或经甲醇-硫酸甲酯化处理,得到羧酸酯类化合物,再用乙醚萃取.然后将萃取液进行气相色谱或色-质谱测定。 采用正交设计试验选择了最佳衍生化条件.一元羧酸和二元羧酸衍生化的收率分别为64—98%和60—91％.用本方法检出煤气化废水中的羧酸类化合物四十余种,并进行了定量测定.     

毛细管GC／ECD法测定水中微量酚类

研究了邻、对硝基酚在碳酸钾溶液中的五氟苯甲酰化.在四丁基溴化铵存在下,硝基酚可与五氯苯甲酰氯进行衍生,并在此基础上发展了一种新的酚类毛细管GC/ECD测定方法.与五氟苄基化和七氟丁酰化衍生方法相比,本法在灵敏度、选择性和时间花费上都具有很大的优越性,特别适于水中微量酚的测定.     

水中杀菌剂叶青双及其降解物的反相液相色谱测定

本文用反相液相色谱法测定水中叶青双及其降解物2-氨基5-巯基-1,3,4-噻二唑。平均回收率分别为91％和94％;对水样的最低检测浓度分别为2ppb和0.8ppb;叶青双与2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的分离度为2.5。本法在柱效和灵敏度上比硅胶柱液相色谱法有明显的提高。     

气相中挥发性有机酸的分析

本文介绍了以XAD-2树脂为吸附剂、苄基溴为酯化剂、氧化银为催化剂,用氢焰离子化检测器测定气相中挥发性有机酸衍生化产物的色谱方法,并探讨了有机酸衍生化反应的最佳条件。结果表明,本法对分析C_1-C_4有机酸的分离效果良好。其中甲酸的衍生化反应率达到98％以上;XAD-2树脂对甲酸的吸附率可高选97％。使用本方法对大气样品中的挥发性有机酸进行了测定,最低检测浓度为几个ppb。     

五氟苯甲酰氯衍生色谱法分析水体中痕量羟基多溴联苯醚

以五氟苯甲酰氯(PFBCl)作为衍生化试剂,气相色谱-电子捕获检测器(Gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)为检测手段,建立了水体中痕量羟基多溴联苯醚(Hydroxylated polybrominated diphenyl ethers,简称OH-PBDEs)的酰基化衍生-GC/ECD检测方法.通过实验讨论了衍生化缓冲溶液、衍生化时间以及衍生后萃取溶液异辛烷的用量对检测结果的影响,确定了最佳的衍生化条件.在最佳的衍生化条件下,4-OH-BDE 42、4’-OH-BDE 49、6-OH-BDE 47、2’-OH-BDE 68和6’-OH-BDE 99的衍生化产物均获得了良好的分离度和色谱响应值.本方法的仪器检出限为0.02—0.14 pg,方法检出限为0.61—4.67 pg.L-1,标准曲线线性相关系数的范围为0.9973—0.9996,相对标准偏差均小于10%.3种采自大连市不同地区环境水样的加标回收率检测结果表明,所建立的分析方法适于水体中痕量OH-PBDEs的检测.