高效液相色谱串联质谱法测定环境水体中的全氟磺酸替代物

建立了高效液相色谱串联质谱同时分析环境水体中4种全氟磺酸污染物及4种替代物(3种全氟调聚磺酸及1种氯代多氟醚基磺酸)的分析方法.优化样品p H值、洗脱液用量等固相萃取(SPE)条件,并对萃取柱柱容进行了评估.采用亲水疏水平衡(HLB)固相萃取柱,在p H值为10的条件下对样品进行萃取,萃取柱干燥之后使用9 m L甲醇作为洗脱液分3次对萃取柱进行洗脱.方法在0.1—50.0 ng·m L-1范围内呈现良好的线性关系(r0.998),方法检出限(S/N3)为1.0—62 pg·L-1,加标回收率53.2%—134.1%.测定了来自4个不同地区的河水样品中全氟磺酸及替代物的残留水平.调聚磺酸类污染物中仅发现6∶2 FTS的存在(0.2—0.6 ng·L-1),而氯代多氟醚基磺酸在样品中都有检出(3.7—57.0 ng·L-1).该方法简单、高效,可满足水体中全氟磺酸类污染物及其替代物的检测.     

使用Agilent Bond Elut Plexa固相萃取和HPLC测定饮用水中的酚类

本文开发并验证了一种同步测定饮用水中11种酚类化合物的方法.分析物使用Agilent Bond Elut Plexa固相萃取柱进行萃取,并采用Agilent Poroshell 120色谱柱通过HPLC进行分离.总体回收率在87%—108%范围内,相对标准偏差在1.4%—6.7%之间.该方法是一种萃取、富集以及分析饮用水中多种酚类化合物的简便、有效的方法.酚类物质是危害人类与环境的化合物,当其氯化时可导致水中具有金属气味.这类化合物常常作为水污染物进入环     

固相萃取-液相色谱法测定食品废水中8种色素残留

建立了食品工业废水中8种合成色素残留的固相萃取-液相色谱测定方法.水样经固相萃取柱富集,氮吹浓缩定容后直接进样.采用C18色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵(0.01mol·L^-1)溶液为流动相,进行梯度洗脱,最后利用二极管阵列检测器(DAD)进行可变波长分析,外标法定量.结果表明,8种合成色素在1.0—50mg·L^-1的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,定量限为1.6—2.4μg·L^-1.以实际废水样品为加标对象,分别考察了低、中、高三个浓度水平的加标回收率和精密度,平均加标回收率在82.3%—95.9%之间,精密度均小于5.45%.该方法准确可靠,灵敏度高,可用于食品工业废水中痕量色素残留的测定.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中27种三嗪类除草剂

应用固相萃取(SPE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了水中27种三嗪类除草剂的分析方法.通过对固相萃取柱、淋洗液和色谱柱流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、0.1%甲酸-乙腈(2∶8,V/V)为淋洗液、0.1%甲酸-乙腈(6∶4,V/V)为流动相做水样预处理.在最优条件下,目标物在水中回收率为79.1%—129.2%,相对标准偏差(RSDs)在8.8%—14.3%,线性范围均在1—2000μg·L-1,各目标物标准品在UPLC-MS/MS系统中有效的线性相关系数(R2)为0.999以上.该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中27种三嗪类除草剂残留的同时检测.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定污水中16种全氟和多氟烷基化合物

建立了以固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定污水中16种全氟和多氟烷基化合物(PFASs)的方法.样品经固相萃取柱富集浓缩,采用BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇和5 mmol·L-1乙酸铵溶液(pH=9)为流动相梯度淋洗,负离子多反应监测模式进行定性和定量分析,内标法定量.1...     

固相萃取和气相色谱-质谱分析酚类化合物应用简报

固相萃取为分析水中痕量化合物提供了简便的分析方法 .高分子树脂如聚苯乙烯 二乙烯基苯比常用的十八烷基和类似的硅胶基体的固相萃取吸附剂好 ,特别是对极性较大的化合物 .最近 ,安捷伦科技扩展了所提供的固相萃取产品 ,包括了聚苯乙烯 二乙烯基苯固相萃取材料AccuBondⅡ ENV小柱 ,专门用于环境应用 .本文用以前介绍的保留时间锁定气相色谱 /质谱分析方法[1 ] ,使用这种聚苯乙烯 二乙烯基苯固相萃取材料对水中浓度为1 0 μg·l- 1 的选定酚类分析能达到的准确度和精密度进行了初步论证 .固相萃取过程快速 ,缩短干燥时间 ,且只需要两种回收率指示物 (Surrogates) .小柱经优化设计 ,提高了酚类化合物的回收率 ,而其它小柱的回收率通常很低且不重复 .苯酚的回收率超过 70 % ,其它酚类化合物的回收率超过 90 % .精密度大于 5 % ,以平均绝对偏差表示的准确度 (以百分数表示 )除了 2 环己基 2 4 二硝基酚之外 ,都大于 8% .样品萃取速率高 (2 0— 2 5ml·min- 1 ) ,萃取 1L样品不到 1h即可完成     

全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水质中N-亚硝胺类化合物

本文采用全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析水质中9种N-亚硝胺类化合物.水样以10 mL·min~(-1)速度通过Cleanert NDMA-SPE(1000 mg/6 mL)进行富集,用20%的甲醇水溶液淋洗去除杂质和破坏柱填料表层的水膜,再用二氯甲烷溶剂洗脱,收集的固相萃取洗脱液浓缩后进行GC-MS/MS分析.采用Rtx-Wax色谱柱分离,MRM模式下进行检测,内标法定量.实验结果表明,9种目标物在1.00—100μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法检出限为0.1—0.5 ng·L~(-1).在低、中、高的加标水平下,9种N-亚硝胺类化合物的回收率分别为71%—94%、74%—95%和75%—103%,相对偏差分别为6.7%—15.8%、5.1%—12.3%和4.5%—9.6%.     

降尘/沉积物样品中多环芳烃[PAHs]和有机氯农药(OCPs)同时测定的固相萃取小柱净化条件

使用固相萃取小柱对降尘/沉积物中的22种有机氯农药和16种多环芳烃同时进行净化.结果表明,在相同淋洗条件下,使用弗罗里柱比硅胶柱净化效果更好.比较了小同溶剂体系、不不溶剂配比下两种萃取柱的净化效果,使用丙酮/正己烷(2%)或二氯甲烷/正己烷(20%)作为净化溶剂,较小的收集体积都可满足所有目标化合物的回收率要求;相比较...     

使用超高效液相色谱/串联质谱分析水样中三聚氰胺

饮用水安全是食品安全的一个重要组成部分,其通过饮水和食物链直接或间接影响人体健康健康,因此开展水样中三聚氰胺的分析方法研究迫在眉睫.1实验部分1.1仪器和试剂超高效液相色谱/串联质谱（Aquity/Premier,Waters公司）;Masslynx 4.1工作站;固相萃取仪（Zymark公司）;MCX固相萃取小柱（2...     

液液萃取-固相萃取-气质联用测定指甲中的多溴联苯醚与多氯联苯

利用液液萃取(LLE)与固相萃取法(SPE)提取和净化人体指甲中的多溴联苯醚(PBDEs)和多氯联苯(PCBs),经浓硫酸除脂后,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定PBDEs和PCBs.对提取溶剂比例、净化柱类型(复合硅胶柱与固相萃取柱)、固相萃取条件(洗脱溶剂及体积)以及脂肪的去除方法进行了优化,加标回收率较前人基础上均有明显提高.加标回收试验结果显示,PBDEs和PCBs平均基质加标回收率分别为90%—110%和71%—102%,空白加标回收率分别为70%—110%和60%—100%之间,仪器检出限(IDL)分别为0.034—0.120μg·L~(-1)和0.032—0.392μg·L~(-1).本方法快速、简单、高效,能够满足指甲中PBDEs和PCBs的分析.同时本研究利用该方法对电子垃圾拆解地区居民的指甲样品进行测定,PBDEs和PCBs平均浓度分别为623 ng·g~(-1)和148 ng·g~(-1),BDE(-154、-153、-183、-209)和PCB(-8、-28、-52、-66、-101、-77、-118、-153、-187)在所有样品中均检出,女性指甲中PBDEs与PCBs的浓度普遍高于男性.     

纳米纤维固相萃取-气相色谱法分析海水中狄氏剂与多氯联苯

随着纳米技术的发展,纳米纤维作为固相萃取材料受到广泛的关注,其高比表面积可以提供数量巨大的作用位点,使得萃取容量大且效率高,在环境中有机污染物的分离富集方面具有良好的应用前景.本文采用聚苯乙烯纳米纤维固相萃取对海水中狄氏剂与7种PCBs进行分离富集,通过考察海水盐度与pH对纳米纤维分离富集效果的影响,优化萃取实验条件,建立纳米纤维固相萃取气相色谱分析海水中狄氏剂与7种PCBs的方法.     

超高效液相色谱串联质谱同时快速检测环境水体中31种内分泌干扰物

本文建立了固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定环境水体中31种内分泌干扰物(EDCs)的分析方法.水样通过MCX固相萃取柱一步富集.采用BEH C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm)对化合物进行分离,0.025%氨水-甲醇梯度洗脱,电喷雾正负离子(ESI-、ESI+)两种电离模式切换、多反应监测(MRM)模式进行同时检测,内标法定量.31种EDCs在一定浓度范围内均呈良好的线性关系(R~2≥0.99),方法检出限为0.01—3 ng·L~(-1).对Milli-Q纯水、自来水和地表水进行加标回收,日内、日间相对标准偏差值均小于25%.自来水和地表水样品的平均加标回收率分别为61.2%—150%、54.4%—141%和51.6%—127%、52.2%—143%.此方法一步固相萃取,31种物质同时检测,方便快捷,灵敏度高.该方法成功应用于饮用水和地表水(黄浦江和太湖)中31种EDCs的分析.     

在线固相萃取-超快速液相色谱-质谱联用测定水中超痕量呋喃丹和甲萘威

采用在线固相萃取技术对水体中痕量甲萘威和呋喃丹富集,并利用快速液相色谱串联质谱检测器检测.采用固相萃取小柱富集待测物,以色谱梯度泵完成样品的在线净化后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱进行分离,以串联质谱定性及定量.水样无需样品浓缩富集,过滤后即可进样.方法在1.0—100μg·L~(-1)范围内线性良好,呋喃丹和甲萘威的线性相关系数R~2 0.999.呋喃丹和甲萘威的检出限(S/N=3)分别为0.3、0.15 ng·L~(-1),加标回收率在90.1%—108%.用所建立的方法测定了自来水中的痕量甲萘威与呋喃丹,结果令人满意.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定自来水中氯代多环芳烃和多环芳烃

建立了自来水中6种氯代多环芳烃和15种多环芳烃的固相萃取-高效液相色谱荧光检测分析方法.500 mL水样过C18固相萃取柱富集,经6 mL的50%甲醇水溶液淋洗,10 mL二氯甲烷-正己烷(1∶1)洗脱.目标化合物经色谱柱(SUPELCOSILTMLC-PAH柱,150 mm×4.6 mm,5μm)分离后,荧光检测,外标法定量.结果表明,21种目标化合物在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;目标化合物的加标回收率为70%—98%,相对标准偏差(RSD) 0. 6%—8. 8%;方法的检出限(LOD,S/N=3)为0. 3—5. 0 ng·L~(-1),定量限(LOQ,S/N=10)为1.1—16.7 ng·L~(-1).方法简便快速,可用于自来水中氯代多环芳烃和多环芳烃的检测.     

全氟辛烷磺酸和全氟辛烷羧酸异构体的高效液相色谱-串联质谱联用分析方法

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC/MS/MS)联用测定全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛烷羧酸(PFOA)异构体的分析方法.以WAX固相萃取小柱为浓缩柱对样品中目标化合物进行富集浓缩,再用HPLC-MS/MS分离检测各异构体,串联质谱采用负离子扫描和多反应监测模式对样品进行分析检测.色谱分离采用梯度洗脱方式,流动相A相为甲醇,B相为60 mmol·L-1氨水/20 mmol·L-1甲酸水溶液(p H=4);选用AscentisExpress F5型色谱柱为分离柱.将建立的方法应用于河水、底泥和贝类中全氟化合物异构体的分析,对3种环境样品的方法检出限(S/N=3)分别为0.05—1.1 ng·L-1、0.025—0.56 ng·g-1和0.025—0.56 ng·g-1.以加标回收实验对建立的分析方法进行评价,自来水、底泥和贝类中11种PFOS和PFOA异构体的加标回收率平均值分别在90.8%—127%、74.0%—124%和76.7%—113%,相对标准偏差(n=5)分别为5.9%—17.2%、2.5%—17.0%和3.30%—11.5%.     

加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中青霉素钠

建立了一种加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定土壤中青霉素钠的简单、快速的方法.样品以超纯水为提取溶剂,50℃提取温度为ASE提取条件参数;HLB型固相萃取柱富集净化:6.0mL 5%甲醇淋洗、4.0mL乙腈-甲醇(1∶1)洗脱;高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-PDA)测定,检测波长λ=191.1nm,柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸/水(1∶1),采用等梯度洗脱程序,取得较好的检测分离效果.对0.5、2.0、8.0mg·kg-1等3个不同添加浓度水平的青霉素钠平均加标回收率范围为73.1%—89.7%,回收率相对标准偏差RSD范围为1.1%—2.9%(n=5),检出限可达235.0μg·L-1.结果表明,该方法操作简单,快速,准确度和精密度均符合质量控制要求,能够满足环境土壤样本中痕量青霉素钠检测分析的要求.     

磁性介孔硅胶萃取剂的制备及萃取性能研究

合成了C18基团修饰的磁性介孔硅胶材料,并利用该材料建立了磁性固相萃取-色谱分析方法,测定了几种环境水样中酞酸酯类(PAEs)污染物的含量.结果表明,该材料具有较大的比表面积(273 m.2g-1)和饱和磁通量(29 emu.g-1),对水样中痕量的PAEs有较强的萃取能力,而且萃取剂的磁分离特性使得萃取操作更为方便、快捷.在优化条件下,30 mg萃取剂在40 min内即可从500 mL水样中萃取痕量PAEs,回收率可达80%以上.此外,该萃取剂在处理复杂环境样品时仍能保持较强的萃取能力,环境水样中4种PAEs的检测限可达15.6—32.5 ng.L-1,加标回收率为62%—109%,相对标准偏差为2%—8%.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定大气细颗粒物中全氟/多氟化合物

大气细颗粒物(PM_2.5)中全氟/多氟化合物(PFASs)浓度的测定对于了解大气环境中PFASs的赋存水平和远距离传输具有重要意义.本研究通过比较采样膜对PM_2.5以及PFASs的富集效率差异,选取了效果最佳的石英纤维滤膜(QFF)为采样膜.利用基质提取液添加法对基质效应进行评估,发现样品基质对短链PFASs存在一定的信号抑制,通过采用相对应的内标可消除部分影响.最终优化建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同时测定PM_2.5中包括氯代多氟醚磺酸(Cl-PFESAs)在内的16种PFASs的方法.PM_2.5样品经甲醇超声-振荡萃取后,选用弱阴离子交换(WAX)固相萃取柱富集净化,使用Acclaim 120 C18色谱柱,以甲醇和50 mmol·L^-1乙酸铵水溶液为流动相对目标PFASs进行梯度洗脱和分离,经电喷雾离子源离子化后在负离子多重反应监测模式(MRM)下进行检测.在优化的分析条件下,16种PFASs的方法检出限(MDLs)为0.09—1....     

一种基于气相色谱-质谱检测水中N-亚硝基二甲胺（NDMA）的固相萃取方法

建立了一种适合于气相色谱-质谱（GC-MS）测定水中N-亚硝基二甲胺（NDMA）含量的固相萃取（SPE）方法.研究中比较了几种不同吸附剂为填料的SPE柱对NDMA的吸附效果,最终发现了一种以椰壳质活性炭（activated coconut charcoal）为填料的SPE柱对水中NDMA的萃取有较好的选择性,仪器检出限...     

全自动在线固相萃取-液质联用测定水中两类溴代阻燃剂

建立了全自动在线固相萃取(online SPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A的方法.过滤后的水样经自动进样器上样至在线HLB萃取柱,经淋洗液清洗杂质后,采用反冲梯度洗脱将萃取柱上吸附的目标物洗脱到C18色谱分析柱上进行分离,采用串联质谱进行检测.4种目标化合物在相关线性范围内线性良好(r=0.9915—0.9981),回收率为83.2%—114%,相对标准偏差为7.6%—14.5%,方法检出限为0.003—0.014μg·L-1.本方法快速环保,灵敏度和精密度高,适用于测定受污水体中4种溴代阻燃剂的痕量残留.