降尘/沉积物样品中多环芳烃[PAHs]和有机氯农药(OCPs)同时测定的固相萃取小柱净化条件

使用固相萃取小柱对降尘/沉积物中的22种有机氯农药和16种多环芳烃同时进行净化.结果表明,在相同淋洗条件下,使用弗罗里柱比硅胶柱净化效果更好.比较了小同溶剂体系、不不溶剂配比下两种萃取柱的净化效果,使用丙酮/正己烷(2%)或二氯甲烷/正己烷(20%)作为净化溶剂,较小的收集体积都可满足所有目标化合物的回收率要求;相比较...     

自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱法测定沉积物中多环芳烃和有机氯农药

采用自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱技术,建立了沉积物中多环芳烃和有机氯农药的检测方法.通过对自动索氏抽提提取条件、凝胶渗透色谱净化条件进行优化.以丙酮∶正己烷(V∶V=1∶1)作为提取溶剂,提取温度160℃,用乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)定容至40 mL,转移上GPC.GPC在线浓缩系统真空腔真空度为180 mbar/190 mbar,以乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)为流动相,流速为5 mL·min-1,并采用气相色谱-质谱法定性和定量分析.在优化条件下,16种多环芳烃和19种有机氯农药在10—1000μg·L-1范围内具有良好的线性关系(R20.99),检出限(S/N=3)为0.008—0.353μg·kg-1.加标水平为10、50、100μg·kg-1时,平均加标回收率分别为77.6%—106.1%、79.9%—108.7%和80.6%—107.8%,相对标准偏差(RSDs,n=5)均小于10%.     

高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定南极样品中有机氯农药

建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法(HRGC/HRMS)测定南极土壤、苔藓和地衣样品中23种有机氯农药的分析方法.样品经冷冻干燥、研磨处理后用正己烷∶二氯甲烷(1∶1,V∶V)混合溶剂进行加速溶剂萃取(ASE),萃取液经硅胶-氧化铝层析柱和C18小柱净化后,进HRGC/HRMS检测分析.样品中目标物定量采用平均相对响应因子法,6点标准曲线响应因子的相对标准偏差(RSD)≤20%,方法的线性范围为0.4—800μg·L-1,回收率在62%—101%之间.实际样品分析结果表明,23种OCPs的加标回收率为40%—100%,在土壤、苔藓和地衣样品中的检出限(LODs)分别为0.024—5.01、0.2—12.2、0.020—13.7 pg·g-1,可以满足南极环境样品中有机氯农药的检测分析.     

气相色谱法检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯

该研究建立了气相色谱(GC-μECD)检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯的方法.底泥样品经HCl(6 mol·L~(-1))调节p H值至3.0,以正己烷为提取溶剂,提取液采用固相萃取硅胶柱净化,确定了淋洗液比例及用量等参数,硅胶柱经淋洗后,用正己烷/乙酸乙酯(1∶1,V/V)洗脱,收集洗脱液经氮气吹干后进行硅烷化衍生,气相色谱法检测.研究确定淋洗液为正己烷/乙酸乙酯(98∶2,V/V),用量5 mL;方法检出限4.00μg·kg~(-1),定量限8.00μg·kg~(-1);在4.00、8.00、20.0μg·kg~(-1)的添加水平下,10种羟基多氯联苯的平均回收率为72.4%—94.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%—9.9%,并用于太湖水域实际水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯检测分析.结论显示,该方法可用于水产养殖底泥中痕量羟基多氯联苯的检测.     

加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药

加速溶剂提取技术萃取蔬菜样品中的有机氯农药残留具有萃取速度快、溶剂用量少、选择性高等优点。用加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留,其结果与国标法(GB/T5009,19-1996)和美国EPA法(3545)进行比较。结果表明:加速溶剂提取-气相色谱法能够对蔬菜中多种有机氯农药残留的提取和测定达到很好的效果,蔬菜中12种有机氯农药在两种质量分数(25和100ng·g-1)的添加的回收率在80%和125%之间,高于国标法,而与美国EPA的方法相当。用此法对南京市郊蔬菜中有机氯农药残留状况进行分析表明:南京市郊蔬菜中有机氯农药的检出率在76%和100%之间,DDTs是蔬菜中的主要有机氯农药残留,其次为六六六,分别占残留总量的48.5%~74.6%和14.0%~27.9%。10种试验蔬菜体内DDT和六六六的残留量均不超标,但此类物质可在食物链中富集和放大,仍会对农产品质量和人体健康构成潜在威胁。     

固相萃取/气相色谱质谱法测定灰尘中的氯代多环芳烃

建立了固相萃取(SPE)/气相色谱质谱(GC/MS)联用检测灰尘中氯代多环芳烃(ClPAHs)的方法.以正己烷和二氯甲烷混合液为提取溶剂,索氏提取灰尘样品中的20种ClPAHs,活性硅胶层析柱与活性炭混合硅胶SPE柱协同净化.净化后的提取液采用GC/MS测定,SIM模式扫描,并用质谱特征离子定量分析.结果表明,填充量为0.2 g(W(活性炭)∶W(硅胶)=1∶40)的活性炭混合硅胶SPE小柱能有效地将ClPAHs分离出来,载样后采用反向溶剂洗脱,既提高了回收率又减少了洗脱剂甲苯的用量,净化效果好.处理灰尘样品后检测分析,20种ClPAHs的平均回收率稳定在60.4%—120.1%,相关系数>0.99,检出限为0.04—0.17 ng.g-1,相对标准偏差为1.6%—10.2%.本方法前处理简单,定性、定量准确可靠,可广泛应用于环境介质中氯代多环芳烃的检测.     

GC-MS测定土壤中阿特拉津、六氯苯等十种农药残留

建立了气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)同时测定土壤中10种农药(三嗪类除草剂、酰胺类除草剂和有机氯农药)的多残留分析方法.样品采用正己烷/丙酮(1:1,V/V)超声提取、氟罗里硅土柱层析净化、GC-MS-SIM测定.10种农药在0.01(0.02)-1.0(2.0)mg·l~(-1)范围内线性良好,相关系数介于0.9963-0.9998之间;在10,50和250 ng·g~(-1)添加水平下,平均回收率介于81%-117%之间,相对标准偏差均小于14.4%;方法检出限达到ppb至sub-ppb级(0.1-1.3 ng·g~(-1)).将此方法应用于辽宁省不同性质土壤中70个实际土壤样品的分析,阿特拉津、乙草胺、六氯苯、丁草胺、狄氏剂和艾氏剂有检出,该法对不同性质土壤具有广泛适用性.     

分子印迹固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定污泥中多环芳烃

本研究建立了检测污泥中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱测定方法,对该介质中16种多环芳烃(PAHs)的提取、净化和色谱质谱条件进行了优化.采用100 m L正己烷∶丙酮(V∶V,50∶50)混合溶剂索式提取样品中的待测组分,经分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)净化,内标法定量.结果表明,分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)对PAHs单体专一吸附效果显著,对中环、高环PAHs的吸附明显,并且基质效应减弱.16种多环芳烃的线性范围为10—5000 ng·m L~(-1),相关系数(R2)不低于0.9978,加标水平为50、250、500 ng·m L~(-1)时,基质平均加标回收率分别为60%—105%,58%—121%和63%—115%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.8%—9.4%.该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好.     

水、土中10种有机氮农药的多残留分析方法的研究

本文采用气相色谱法直接测定水、土中10种有机氮农药的多残留.样品用丙酮振荡或组织捣碎提取,经凝结法净化,净化液用二氯甲烷萃取,干燥,浓缩后用带NPD的气谱仪测定.气谱采用长1m,内径0.2cm的玻璃柱,填充5%OV.17/Chromo.orb Q 80—100目.该柱对10种有机氯农药有较好的分离效果.通过方法回收率及水、土的添加回收率试验,证实些法的可靠性及可行性、其添加回收率为84.21—99.20%,变异系数为1.02—10.33%,最低检测浓度为0.0004—0.0218ppm.     

天津污灌区土壤中多环芳烃的提取、净化和测定

研究了天津污灌区严重污染土壤中 1 6种多环芳烃的提取和测定方法 .考察了加速溶剂提取的提取条件、样品净化方法和GC MS测定条件 .结果表明 ,在 1 4 0℃用1∶1二氯甲烷和丙酮提取 5min ,硅胶柱净化后用GC MS测定可以得到很好的效果 .方法回收率在 5 7%— 1 4 0 %之间 ,检测限为 3 5× 1 0 - 4— 1 1× 1 0 - 3 mg·l- 1,且重现性较好 .天津代表性污灌水稻土中 1 6种PAHs的实测浓度为 0 0 7— 1 2 7mg·kg- 1.     

海南岛土壤中的铅

铅对动植物是有毒的,土壤中铅的含量过高,会引起人、畜的地方性疾病。研究结果表明,海南岛土壤中铅的含量大多数在10—40mg kg~(-1)之间,属于正常范围值,但玄武岩发育的土壤含铅量偏高,在230mg kg~(-1)左右。该岛土壤中铅的含量往往随剖面深度的增加而增大。因成土条件的差异,土壤铅含量有一定的地理分异规律,东北部玄武岩地区土壤含铅量比其它地区高数倍,西部干热地区土壤含铅量往往比东部湿热地区高。土壤中铅含量与土壤母质、质地、pH值和土壤中化合物种类等因素有关,但以土壤母质的影响更为突出。     

中国关于砷的研究进展

综述了近年来有关中国的砷污染状况、相关的分析监测技术及砷化合物毒性的研究进展.在中国部分地区,长期砷暴露导致了严重的区域性的砷中毒,主要的暴露途径是饮用水、食物和煤炭的燃烧.样品前处理、砷的富集和形态分析技术的丰富和发展,为环境科学、毒理学和流行病学的研究提供了可靠的技术支持.生物检测是一种直接有效的污染物健康风险评估...     

农药企业棕地土壤中多环芳烃的分布特征

为了解农药企业搬迁遗留场地土壤中多环芳烃（PAHs）的分布特征,在某农药企业搬迁遗留场地的不同功能区设置采样点,分层采集土壤样品并分析其污染物的垂向分布特征.结果表明,在表层、亚表层土壤样品中PAHs含量较高,随着深度的增加土壤中PAHs含量逐渐下降,但下降幅度呈现出一定的波动性.通过研究污染物的组成以及土壤理化性质与...     

用^32P后标记方法测定典型有毒污染物的DNA加合物

＾３２Ｐ后标记方法测定生物样品里的有毒污染物－ＤＮＡ加合物的过程是用小球菌核酸酶和脾核酸酶将ＤＮＡ及加合物酶解成为２‘－脱氧核苷３’－单磷酸，以它为底物，在Ｔ４多核到激酶的催化下，与γ＾３２ＰＡＴＰ进行文笔磷的转移反应，形成带放射磷的２‘－脱氧核苷３’，５‘－二磷酸酯ＯＤＳ－ＴＬＣ吸附薄层板和ＰＥＩ－ＴＬＣ阴离子交换薄层板将标记过的带放射磷的＾＊３’，５‘－二磷酸酯分离分辨，然后用自显影技术制成加     

广东山地丘陵土壤的特性

广东山地丘陵面积约占总面积的70％,山地丘陵在广东经济发展中占有重要地位。本文根据长达5年的南方山区土壤资源考察及前人的研究成果,论述了广东山地丘陵土壤中有机质、全氮、颗粒组成、代换性能、矿质营养元素和土壤水分等的特点。建议根据山地土壤资源的优势和生态系统的脆弱性,实行保护性开发、建立良性人工生态系统,因地制宜,因土种植,合理施肥和实行人工灌溉等土壤水分的调控措施。     

公共卫生与城市内涝

为了研究城市内涝的公共卫生特点，本文分析了广西梧州１９９４年的抗洪经济：（１）城市内涝是一种特殊的暂时性的废水；（２）水质可在３－５天内恶化变臭，从而在中心城市造成严重的公共卫生问题：９３）应防止垃圾烘便及有毒化学物质污染水质，防止居民中毒和传染病发生。最重要的是迅速排除城市内涝废水。     

大同市空气中多环芳烃与人尿中1-羟基芘的分析

用GC~2/MS和HPLC鉴定出大同市空气中的多环芳烃化合物35种.对大同市不同功能区空气中苯并(a)芘(BaP)和人尿中1-羟基芘同步采样分析.结果表明,不同功能区BaP浓度有显著差别:采暖期浓度急剧增加,城区浓度为对照点的17倍,日均值达330ng/m~3.人尿中1-羟基芘的浓度与空气中BaP的浓度显著相关.采暖期城区尿中1-羟基芘的几何均值为1.86μmol/mol肌酐,非采暖期为1.14μmol/mol肌酐,均较北京市的均值高出五倍多.证明大同市由于直接燃煤,造成空气中多环芳烃的严重污染.     

湖北茶园茶叶氟含量及土壤氟分组

测定了湖北省14个茶园土壤和14种茶叶的氟含量和土壤氟的分组特征,探讨了各分组土壤氟含量与土壤理化性质及茶叶氟含量的相关性.结果表明,湖北地区茶园老叶氟含量为321.1-2273.9 mg·kg-1,嫩叶氟含量为56.6-1805.7 mg·kg-1.同一茶园内老叶氟含量大于嫩叶,老茶叶氟积累明显.随着土壤深度的增加,...     

室外空气细菌群落特征研究进展

着重论述了空气细菌的来源、粒子特征、群落特征、浓度的时空变化及其群落结构的影响因素.国内外研究结果表明:空气细菌主要来源于自然界的土壤、动植物、人类和水体,另外一些非自然的人类活动也是其重要来源;空气细菌的粒径主要在 0. 3~15. 0μm间变化,海岸边细菌气溶胶的粒径相对较小,而其他地方 84%或更多的细菌粒子的粒径≥2. 1μm;空气中革兰氏阳性细菌占绝大多数,无论在森林、海岸、城市还是乡村,芽孢杆菌 (Bacillus)都是优势菌属;一年中空气细菌浓度夏季最高,冬季最低,一天中则可以明显的划分为 5个阶段: (ⅰ )午夜细菌浓度最低, (ⅱ )日出时细菌浓度达到高峰, (ⅲ)正午细菌浓度积累逐渐上升, (ⅳ)下午后期细菌浓度降低, (ⅴ )晚上到午夜细菌浓度较低;人类活动频繁,动植物较多的地方空气细菌浓度较高.此外,空气细菌不仅与各种环境因素有关,还受到各种污染因子的影响. 表 2参 53     

成都市冬季辐射雾生消过程的无机阴离子变化

分别在成都市市区和郊区采集冬季辐射雾雾水样品,pH值范围在4.58—6.39之间,平均值为5.57.离子色谱分析其无机阴离子(SO42-,NO3-,Cl-)浓度水平.结果显示,雾水中的阴离子以SO42-浓度最高(3.11mg.l-1),NO3-(0.20mg.l-1)和Cl-(0.25mg.l-1)相对较低;雾生消过程中市区和郊区雾水样品阴离子的变化规律及分布特征有显著差异.雾水中的阴离子浓度普遍低于此期间的降水.