固相微萃取-气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱(GC)法分析环境水样中痕量酞酸酯类化合物(PAEs)的方法。选用65 μm PDMS/CVB萃取纤维,在磁力搅拌转速为700 r/min、萃取温度为60℃条件下,对水样中的PAEs萃取富集50 min,然后直接注入GC进样口,在 250℃ 温度下解吸1.5 min后进行分析测定,6种PAEs能得到充分提取和分离。方法的检出限为0.010 8~0.029 3 μg/L。对水样进行3个质量浓度水平(0.025、0.125、0.25 μg/L)的加标实验,加标回收率为41.79%~132.80%,RSD为6.53%~18.74%(n=7),用该法测定了某制药厂的实际水样,测得DBP含量为0.018 6 μg/L,DEHP、 DMP、DEP、DOP、BBP均未检测到。     

固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定饮用水中甲基叔丁基醚

采用固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定饮用水中甲基叔丁基醚(MTBE),研究了萃取头涂层材料、萃取温度、盐浓度、萃取时间和溶液的pH值等操作条件对分析方法的影响.该方法分析MTBE的线性范围0.01-10μg/L,检出限0.66ng/L.0.01μg/L的MTBE水样五组平行测定实验中,相对标准偏差为4.8%.用所建立的方法测得大兴某地下水中MTBE的含量0.8μg/L,加标回收率达到90%.     

动态固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中多种异味有机物

采用动态固相微萃取技术富集水样中2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-MIB、β-环柠檬醛、2,4,6-三氯苯甲醚、GSM、α-紫罗酮和β-紫罗酮等8种异味有机物,并用气相色谱质谱法测定。通过优化试验条件,使方法在2. 00 ng/L～100 ng/L范围内线性良好,方法检出限为1. 0 ng/L～4. 4 ng/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为81. 0%～121%,6次测定结果的RSD为1. 7%～8. 9%。将该方法用于一水库实际水样的测定,结果 2-MIB、β-环柠檬醛、α-紫罗酮和β-紫罗酮检出,其余均为未检出。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC-ECD)分析环境水样中痕量硝基氯苯类化合物的方法。选用65μm PDMS-DVB萃取纤维,磁力搅拌速度为200 r/min,萃取温度为60℃时,对水中硝基氯苯类物质萃取富集50 min,直接注入GC进样口,在250℃温度下解吸2.0 min后分析测定。优化条件下,方法线性良好,检出限为0.2~0.4 ng/L,加标水平为0.000 5、0.005、0.05μg/L时,回收率为56.02%~136.38%,RSD(n=7)为9.34%~28.33%。用该方法对实际水样进行实验,结果良好,能够满足环境水样中痕量硝基氯苯类化合物的测定。     

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速分析水中酚类化合物

固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.本工作用固相微萃取富集水中酚类化合物,毛细管气相色谱分离分析,整个分析过程只需45min,检出限可达1.0～10.0μg/L,已用于地面水、海水、工厂废水中酚类化合物含量的测定.     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立固相萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。选用HLB柱为固相萃取柱,选用环己烷∶丙酮(3∶1,V∶V)混合溶剂作洗脱剂,得到方法检出限为0.011～0.040μg/L。空白水样加标回收率为73.6%～119%,相对标准偏差为6.1%～13.9%,精密度和准确度良好。对成分不复杂的实际水样进行测定,加标回收率为64.1%～118%,相对标准偏差为5.8%～15.6%,该方法能够基本满足成分不复杂的环境水体中痕量硝基氯苯类化合物的测定。     

非平衡固相微萃取-气相色谱-质谱测定水中甲拌磷的研究

利用100μmPDMS(聚二甲基硅氧烷)涂层,建立了非平衡固相微萃取＿气相色谱＿质谱联用测定水中甲拌磷的新方法。在萃取效果确证的基础上,对溶液体积、萃取时间、搅拌速度和溶液离子强度等实验条件进行了优化。方法的线性范围为0 005～50μg/L,相关系数为0 997,检测限(信噪比3∶1)为0 002μg/L,对于0 1μg/L的甲拌磷相对标准偏差(n=6)为7 16%。所建立的方法直接用于田间表面水和河水样品中甲拌磷的测定,结果满意。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中痕量有机磷和阿特拉津农药

采用PA萃取纤维吸附水中敌敌畏、乐果、内吸磷、甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷等6种有机磷和阿特拉津农药,在气相色谱-质谱仪进样口热解吸后进行检测.筛选比较了几种萃取纤维,优化了萃取方式、萃取时间、离子强度、pH、解吸温度和解吸时间等萃取条件.方法适用于多类型水体中6种有机磷和阿特拉津农药的分析.     

固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威

建立了固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威的方法,并对固相微萃取条件进行了优化。结果显示,固相萃取的最佳条件为:水样pH值≤3,不添加无机盐,聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)作为萃取纤维,萃取温度为80℃,萃取时间为30 min,解吸时间为90 s。优化后的方法,在甲萘威质量浓度0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 5,方法的精密度为1.9%,检出限为0.3μg/L,加标回收率为85.6%~92.4%,可满足地表水中甲萘威的测定要求。     

固相萃取-GC/MS法测定水中持久性有机污染物

采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L~11 640 ng/L,实际水样加标回收率为57.1%~129%,测定结果的RSD为0.1%~13.8%。将该方法用于测定浙江省东苕溪流域的45份水样,结果滴滴涕、六六六等有机氯农药的检出率较高,其他POPs的检出率较低。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种有机污染物

采用超高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定地表水中26种有机污染物,通过优化试验条件,使各目标化合物在1.00μg/L^100μg/L范围内线性良好,相关系数(r 2)>0.995,方法检出限为0.003μg/L^1.0μg/L。将该方法用于地表水样的测定,加标回收率为79.0%~120%,6次测定结果的RSD均<15%。     

固相萃取剂在富集检测极性有机污染物领域的应用研究进展

介绍了常用固相萃取剂的类型与适用范围,综述了近年来在极性有机污染物富集检测中获得应用的新型固相萃取剂,包括具有高比表面积和亲水表面的聚合物萃取剂,以及利用分子印迹和免疫亲和技术制备的新型萃取剂。     

有机污染物水排放标准推荐值的确定

针对我国《污水综合排放标准》GB8978-1996存在的问题,根据以毒理学实验数据为基础的水环境目标值和排放目标值,参考美国EPA推荐的水质量标准、GB8978-1996《污水综合排放标准》、GB3838-2002《地面水质量标准》和实测的环境数据,提出重点控制有机污染物水排放标准推荐值。     

浑河沈阳段地表水有机污染物对水环境影响的安全性评估

用GB 3838-2002《地表水质量标准》和美国EPA推荐的“地面水质量标准”对浑河沈阳段地表水中的有机污染状况进行了安全性评估。用两种不同的方法评估,结果虽然有所差别,但结论是一致的,即浑河沈阳段地表水有机污染物十分严重,已经对人体健康和生态环境安全构成危害。     

土壤中有机磷农药分析过程中不确定度的来源及评定

土壤中有机磷农药分析过程中的不确定度主要来源于样品采集、运输和保存、前处理及分析这四个环节。以土壤中马拉硫磷的测定为例,分别评定了各个环节产生不确定度的大小。结果表明,样品前处理产生的不确定度对总不确定度的贡献最大。     

上海市饮用水源地优先控制有机污染物筛选

综合考虑国外优先控制污染物筛选的方法,根据上海市集中式生活饮用水源地特定80项和地表水控制的109项以外项目、全市挥发性和半挥发性有机项目、水源地突发性应急事故有机污染物等实际监测数据和历年来微量有机污染物研究成果,制定饮用水源地优先控制有机污染物筛选的原则、程序和过程,对出现频率高、超标几率高、浓度高,可能对人体健康产生影响的有机污染物进行筛选,提出包括多环芳烃、酞酸酯、卤代烃和其他共4类7种上海市饮用水源地优先控制有机污染物名单.     

突发性水环境应急监测中快速定性未知有机污染物及案例分析

近年来我国水环境突发性污染事故呈逐年上升趋势,但目前还没有形成一套规范和完整的应急监测体系。结合3个具体案例,介绍了一套操作性、针对性强的突发性水环境应急监测工作方法。提出,在检测未知挥发性有机物时,首先采用便携式气相色谱-质谱仪对污染物进行初筛,再用台式气相色谱-质谱联用仪做准确定性;在检测未知半挥发性有机物时,主要采用液液萃取法进行前处理,采用台式气相色谱-质谱联用仪对污染物定性。该方法能够快速、高效地鉴定出样品中未知有机污染物的种类,可为今后类似的突发性水环境污染事故提供参考。     

固相萃取气相色谱法测定地表水中有机磷农药

建立了固相萃取(SPE)气相色谱火焰光度(GC-FPD)检测方法,并且检测了地表水中8种有机磷农药,检测限在0.09～0.26μg/L之间,相对标准偏差为3.1%～9.7%(n=8),加标回收率达到61.3%～103.2%,与传统的气相色谱法相比,该方法具有比较高的重现性和选择性,在地表水有机磷农药的测定中具有很好的应用前景.     

重铬酸钾─三氯化钛法测定水中溶解氧

介绍了三氯化钛（ＴｉＣｌ３）与氧反应，以钨酸钠（Ｎａ２ＷＯ４）作指示剂，用重铬酸钾溶液滴定过剩三氯化钛来测定水中溶解氧的方法。本法与碘量法比较，结果表明方法准确、快速，适合于水样中溶解氧的测定     

底泥中有机污染物的测定

用自动索氏提取法对底泥进行预处理,并用GC-MS方法对水源地底泥中的有机污染物进行了测定,检出了多种有机污染物,这对加强环境管理有现实意义。