浊点萃取-分光光度法测定水中痕量六价铬

利用非离子表面活性剂Triton X-114的浊点现象萃取,以二苯碳酰二肼为显色剂,采用分光光度法测定水中痕量六价铬,优化了试验条件,考察了共存离子的干扰。方法在0mg／L-12.0mg／L范围内线性良好,检出限为0.0015mg／L,标准溶液测定的RSD为2.7％,水样加标回收率为98.1％-102％。     

浊点萃取催化光度法测定蔬菜中的敌敌畏

基于有机磷农药对过氧化氢氧化联苯胺反应的催化作用,以敌敌畏为例,用Triton X-114为萃取剂,研究了该浊点萃取体系用于敌敌畏检测的特性。在pH值为8.5的氨缓冲溶液中,过氧化氢与盐酸联苯胺在敌敌畏的催化作用下生成稳定的黄色配合物,经浊点萃取测定其含量。配合物的最大吸收波长为425 nm,在0μg～250μg范围内吸光值呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,表观摩尔吸光系数ε为5.3×104L.mol-1.cm-1,方法检出限为22.2μg/L。用于5种蔬菜中敌敌畏的残留量分析,平均加标回收率为82.3%～102%,RSD≤8.9%。     

纳米TiO 2 -碳纳米管复合膜修饰电极伏安法测定水中α -萘酚和β -萘酚

摘要：制备了一种新型的纳米TiO2-碳纳米管复合膜修饰电极,在pH值为5.57的NaAc-HAc缓冲溶液中,研究了α-萘酚和β-萘酚在该修饰电极上的电化学行为,据此建立了纳米TiO2-碳纳米管复合膜修饰电极伏安法测定水中α-萘酚和β-萘酚的方法。优化了试验条件,α-萘酚和β-萘酚分别在8.3×10^-7mol／L—1.0×10^-5mol／L和7.8×10^-7mol／L—1.0×10^-5mol／L范围内,浓度与氧化峰电流呈良好的线性关系,开路富集3min,检出限分别为3.5××10^-7mol／L和2.3×10^-7mol／L,模拟水样测定的回收率为97.6％—101％。     

荧光分光光度法分析水中油

测定水中油的方法很多,但荧光分光光度法灵敏度高,选择性好。因此,国内外采用荧光法来测定海洋、河流和污水中的微量油时有报导,笔者利用了有关资料,结合工作实际,探讨了荧光分光光度法分析水中油的方法。     

三辛烷叔胺萃取分光光度法测定水中钍

采用氢氧化铁共沉淀载带水中钍,经浓硝酸溶解沉淀后,采用三辛烷基叔胺(N-235)混匀溶液萃取,盐酸反萃取,进一步纯化分离钍,与铀试剂Ⅲ形成络合物后用分光光度法测定。方法在0. 05 mg/L～0. 500 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 025μg/L,探测下限为0. 10μg/L。将该方法用于实际水样的测定,6次测定结果的RSD为7. 0%～19. 6%,回收率为90. 0%～92. 4%。     

4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚的质量控制指标研究

依据多种浓度、多种样品、多家实验室参与测定而得到的大量监测数据,研究分析了4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚的质量控制指标.建议控制值为:当标准样品质量浓度范围为0.04 mg/L～0.2 mg/L时,室内相对标准偏差(RSD)≤5.0％;当标准样品质量浓度范围为0.04 mg/L～1.2 mg/L时,室间相...     

萃取光度法测定高浓度酚的改进

用萃取光度法测定污水中挥发酚时,因预料不到其浓度高低,常出现水样挥发酚浓度超过测定上限(0.12mg/L)的情况,影响测定结果。对于这种情况,通常采用少取试样,稀释后重新放入蒸馏瓶中进行蒸馏,再萃取的方法(称标准法)。此法不但费时、费事,而且不利于大批样品的应急监测。多年来,根据标准法测定水中挥发酚浓度的经验,我们采用一种改进测定高浓度挥发酚的方法,即在蒸馏完毕后,将馏出液定量稀释,再萃取,测定吸光度的方法(称本法)。对2种方法进行对比试验的结果表明,本法不仅省时、省事,而且其精密度和线性关系均令人满意。1　实验部分1.1　仪…     

荧光分光光度法测定天然水中的挥发酚

天然水经过蒸馏后,直接用荧光分光光度计进行测定。激发波长为２７５ｎｍ,最佳发射波长为２９８ｎｍ,可定量测定水中的挥发酚。该方法灵敏、准确、节省试剂、简便易行,方法最低检出限可达２μｇ／Ｌ     

新亚铜灵萃取光度法测定水中铜的方法改进

用乙醇代替甲醇，改进萃取过程，提高了测试的稳定性和数据的准确度．     

α,α''''--连吡啶固相萃取光度法测定饮用水中的铁

研究了α,a'-连吡啶与铁的显色反应,在pH为4.5的盐酸-六次甲基四氨缓冲介质中,α,a'-连吡啶与铁反应生成3:1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,体系λmax=520nm,ε=8.60×103L·mol-1·cm-1.铁含量在0-5 mg/L内符合比耳定律,方法用于饮用水中铁含量的测定,结果令人满意.     

液液萃取-高效液相色谱法测定水中四乙基铅

采用高效液相色谱紫外检测器测定水中四乙基铅,用二氯甲烷液液萃取,以甲醇/水混合溶液(体积比为95:5)为流动相,Z0RBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,选择测定波长为280 nm.方法在0.100mg/L～1.00mg/L范围内线性良好,检出限和测定下限分别为0.01μg/L和0.04μg/L,水样平行...     

固相萃取-GC/MS法测定水中16种有机氯农药

采用HLB固相萃取柱富集水样,乙酸乙酯溶剂洗脱,加入氘代菲作为内标,利用气相色谱/质谱联用法选择离子模式测定水中16种有机氯农药,优化了固相萃取条件。16种有机氯农药在5.00μg/L~250μg/L范围内线性良好,按1 L水样计算,方法最低检出限为1.4 ng/L~19.4 ng/L,相对标准偏差为3.5%~20.0%,平均加标回收率为44.7%~119%。     

气相色谱法测定水中呋喃丹

建立了二氯甲烷提取、高效毛细管柱分离、气相色谱-氮磷检测器测定水中呋喃丹的方法.优化了试验条件,以HP-5和HP-1301双柱定性,方法在0.00 mg/L～1.00 mg/L之间线性良好,检出限为2.0×10-5 mg/L,RSD≤6.5%,加标回收率为93.6%～110%.     

乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛时影响空白值的因素

针对水质中甲醛测定时试剂水、pH值、乙酰丙酮试剂、加热温度和显色时间等影响因素进行了讨论,并提出了减小空白值的对策.     

气相色谱法同时测定水中28种多氯联苯单体

采用液液萃取-浓硫酸磺化净化-气相色谱电子捕获检测器同时测定水中28种多氯联苯单体,必要时利用质谱选择离子监测模式定性,考察了萃取溶剂种类和体积及盐析效应对测定的影响,比较了硫酸磺化和弗罗里硅土柱对萃取液的净化效果。方法在1.00μg/L~47.6μg/L范围内线性良好,当取样体积为200 mL时,方法检出限为0.001μg/L~0.002μg/L,基体加标回收率为95.8%~103%,相对标准偏差≤18.7%。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量有机氯农药

建立了固相微萃取-气相色谱联用快速测定水中14种痕量有机氯农药的方法,对比研究了浸入式直接固相微萃取与顶空固相微萃取两种方式对不同有机氯农药的富集效率,优化了试验条件.方法线性关系良好,检出限为0.1 ng/L～10 ng/L,定量下限为0.2 ng/L～40 ng/L,RSD＜8%,实际水样的加标回收率为67.0%～133%.     

固相萃取- GC/MS法测定水中邻苯二甲酸酯类

采用固相萃取-GC／MS法测定水中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物,比较了不同固相萃取柱对萃取效果的影响,优化了水样pH值、水样流量、穿透体积、洗脱溶剂、洗脱剂体积、洗脱流量等萃取条件。方法在0．050μg/L-800μg/L范围内线性良好,检出限为0．008μg/L～0．03μg／L,标准溶液测定的RSD≤10．5％,实际水样加标回收率为80．0％-100％。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中磺酰脲类除草剂

建立了固相萃取-高效液相色谱测定水中7种磺酰脲类除草剂的方法,考察了降解作用及滤膜对测定的影响.方法在0.30 mg/L～5.00 mg/L之间线性关系良好,7种磺酰脲类除草剂的检出限为0.32 μg/L～0.62 μg/L,RSD为4.4%～7.6%,平均加标回收率为87.9%～102%.     

超声波萃取-GC/MS法测定土壤中多氯联苯

建立了超声波萃取、氟罗里硅土柱净化、气相色谱/质谱联用选择离子扫描模式测定土壤样品中多氯联苯Arochlor系列的方法.方法线性良好,灵敏度高,RSD为9.5%～12.2%,加标回收率为65.0%～105%,标准土壤样品的测定结果也符合要求.