离子交换或碲共沉淀分离——石墨炉原子吸收光谱法测定地质及有关物料中的痕量和超痕量贵金属

叙述了测定矿石、精矿、冰铜及硅酸盐和铁建连岩石中μg/g和ng/g级贵金属(锇例外)的两个方法。样品用氢氟酸和王水分解后,不溶残渣用过氧化钠熔融,再用阳离子交换或碲共沉淀将贵金属与基质元素分离。离子交换的洗出液或溶解碲沉淀所得的溶液蒸发至干,最终在1M~1)盐酸介质中用石墨炉原子吸收光谱法测定贵金属。推荐用离子交换法测定μg/g级金、银和铂族元素,碲共沉淀法用于测定ng/g级铀族元素。因为在石墨炉原子化时碲有干扰,故后一方法不宜用于测定岩石中ng/g级的银和金。用这些方法测定了15个国际参考样(包括4个加拿大铁建造岩石试样)。所得的结果与其他报道的数据进行了比较。     

非色散原子荧光光谱法测定地质试样中的金

<正> 火焰原子吸收光谱法已广泛用来测定各类试样中的金。然而,要在许多地球化学勘探试样的酸分解溶液中进行金的直接测定,该法还不够灵敏。使用碳棒或炉原子化技术可使灵敏度得到显著改善,但是,岩石和土壤试样中通     

硫化物矿石和岩石中金和银的快速测定法

<正> 地球化学实验室经常面临着需要测定大批量岩石和矿石样品中的金和银,这时既要对分析的精度和准确度加以适当的权衡,也要对分析速度和成本核算加以适当的权衡。一个重要问题就是金的浓度常常低于火焰原子吸收分析(最佳技术)的检出限。即使采用业已确定的金浓缩法,将金萃取到甲基-异丁基酮(MIBK)中,这时,检出限一般也只相当于原岩石     

用两步溶剂萃取和原子吸收光谱法一次取样测定地质物料中的金、铟、碲、铊

<正> 在地质物料中,金、铟、碲和铊的含量非常低,它们在地壳中的丰度估计为:金0.001—0.0035ppm、铟0.11—0.14ppm、碲0.001ppm铊0.3—1.3ppm。在地球化学勘探过程中,无论是检测岩石或风化产物中的成矿元素,还是用作各类矿床找矿时的指示元素;或者在研究元素的共生情况时,用同一份样品溶液测定全部四个元素丰度的方法,从经济效益和分析速度方面考虑,都是特别有利的。     

无焰原子吸收法测定地质物质中的金

<正> 已经证实,原子吸收分光光度法是测定地质物质中金的极其有用的手段。该法是作为经典火试金法的取代办法被首次提出来的。Olsen(1965)和Simmons(1965)报道了用氰化物萃取硅质灰岩矿石和碳酸盐岩石中的金的原子吸收分析,其结果同火试金法接近一     

高温石墨炉原子吸收法测定钼——用N-苯甲酰-N-苯基羟胺萃取预富集

火焰原子吸收法测定钼的灵敏度较差,低含量的钼需用无火焰原子吸收法,目前有关的报导尚不多,已见于文献的有海水、植物、岩石中钼的测定,海水中钼预先用对氨基纤维素富集,但淋洗较费时,需三小时以上,植物样品用灼烧法驱除有机基体,灼烧时间需五小时,本工作报告用N-苯甲酰-N--苯基羟胺的氯仿溶液从酸性溶液中萃取钼,继用氨水反萃取后,用HGA-72型高温石墨炉原子化器测定,经萃取后钛、铁、铜和镍等金属离子均已分离;加入氟离子后,可消除浓     

裂变径迹法测量熔融包裹体中的铀含量及其意义

<正> 近年来,裂变径迹法已广泛用于地质研究,如用于测量岩石矿物中的铀含量,进行铀配分研究,用于测定绝对年龄等。我们利用诱发裂变径迹法测量岩石矿物中的熔融包裹体的铀含量,收到了较好的效果。     

测定岩石、矿物及有关材料中SiO_2的准确分光光度法

<正> SiO_2是岩石、矿物和有关材料中的主要组分,经常需要准确测定。用于测定SiO_2的分光光度法主要有两种,即应用黄色钼硅酸络合物的方法和应用钼兰络合物的方法。 黄色络合物不大灵敏。同时基于黄色钼硅酸络合物的方法还存在由于形成混合的钼硅酸而造成的不稳     

COD 分析中银的回收循环利用

COD分析中消耗的硫酸银可以回收循环利用,为国家节约贵重金属,同时降低监测费用。外刊介绍用新生态氢气还原氯化银的方法回收银。笔者试验用硫化钠将氯化银转化为硫化银后,在800°～900℃灼烧脱硫而得到纯静的银粉,操作简单,转化容易,普通监测站的实验条件即可进行。灼烧后的粗制银粉加硫化钠检查,简单、直观、可靠,一般重复操作二至三次后银粉的纯度可达99.9％左右,经试验完全可以用于COD的测定。     

金在地表环境中形成的分带性可作为埋藏金矿床的判别准则

<正> 前言金在岩石和浅成(表生)带矿石中,及在金矿床的上覆未固结沉积物和土壤中和西伯利亚无矿地区中的分布规律已采用国际及国内实验室标准的高灵敏度(0.2mg/t)和精确的(±10%)原子吸收光谱方法进行了研究。业已证实,发育在具有金克拉克含量的岩石上的区域风化壳,是由水云母、高岭石和红土三种类型物质组成的,其平均金背景含量分别为4.5、     

岩石中微量铍的萃取比色测定

<正> 至今已提出了不少直接比色测定铍的方法,但用于测定岩石中的微量铍(低至0.0001％)仍有困难。原用四氯化碳萃取铍的乙酰丙酮络合物需两次萃取才能定量回收。我们改用氯仿代替四氯化碳一次萃取即能定量回收,大大碱化了分析流程,缩短了分析时间。分析0.000n％的样品相对误差在±30％以下。     

用发射光谱测定岩石中的微量元素:一种新的内标法

<正> 引言各种岩石中微量元素的测定,是认识岩石成因方面的一个重要组成部分。发射光谱(OES)广泛用于定量测定不同类型岩石中微量元素。用 OES 进行定量分析,一般要涉及内标的使用,而以相等浓度加入标准和样品的外加元素作为内标。由于岩石成分的变化范围很大,要选择一种能作为良好内标的外加元素是困难的。因此,我们对一种新的内标法做了尝试,并在本     

ICP-AES测定电镀污泥中的金和钯

介绍了含贵金属电镀污泥的样品采集、制备和预处理方法,并对有关问题进行了讨论.研究了电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)直接测定电镀污泥中微量金、钯的分析方法.结果表明:在选定的最佳仪器工作条件下,金、钯的检出限分别为0.015和0.018 mg/L,加标回收率为94.0%～104.0%,相对标准偏差小于3%.该方法可用于电镀污泥中微量金、钯的测定      

钙基脱硫剂中钙化合物成分的分析

脱硫剂的成分对其脱硫性能有很大影响,如何准确测出钙基脱硫剂中钙化合物的组分和含量一直以来都是分析领域的一大难题。通过测定脱硫剂中的氧化钙、游离氧化钙和灼烧减量来确定其钙化合物的组分及含量,经过反复验证,结果表明,该方法在测定钙基脱硫剂有效成分时,是一种准确可行且适用范围广的方法。     

粉煤灰的酸碱联合活化溶出实验研究

对粉煤灰的成分、粉煤灰的活化条件和酸碱联合溶出率进行了分析和比较,确定了最佳活化条件和最佳溶出条件。粉煤灰的最佳活化条件是：灼烧温度为700℃,灼烧时间至少应≥1h,当灼烧时间超过2h时,灼烧时间的增加不会对粉煤灰化学成分的溶出率产生明显影响,而铁的溶出率几乎不受灼烧活化方法、酸溶温度和酸浓度的影响;酸碱联合溶出的最佳条件是：在粉煤灰的最佳活化条件下,先用酸溶,再用碱溶,酸溶时的硫酸浓度要〉0．5mol·L^-1,最佳用量为8—10mL·g^-1。     

稀土元素放射性同位素及地质应用

<正> 在地球化学研究中,稀土元素同位素愈来愈受到重视,先是Sm-Nd体系,然后是Lu-Hf体系,现在又有Ba-La-Ce体系,用于测定岩石和矿物的年龄,也用于推论源区岩石的性质和演化过程。特别是Sm-Nd体系应用最广,其主要优点是Sm-Nd的物理和化学性质相似,在长期的地质作用过程中,Sm/Nd比     

原子吸收光谱法测定钨矿石及钨精矿中的钨

<正> 对钨矿石及钨精矿中钨的测定,常采用重量法,即在酸性介质中用盐酸喹啉将W沉淀为H_2WO_4,然后灼烧成WO_3。这是一个费时的方法,一次测定4个样品需要16个小时。 原子吸收光谱法测定W最初是为分析含W量仅为百分之几或者更低的合金及硅酸盐矿石而发展起来的。测定钨矿中高含量W的方法是B.F.Quin(1973)等提出的,R.Scobbie(1973)也作过探讨。在拟定这些方法之前,对原子吸收法与原先的重量法相结合作了尝试,但测定值常与重量法结果有明显差异。Quin和Brooks利用HNO_3+HCl溶解矿样,需要2—3     

天然水、土壤和岩石中金与腐殖质的相互作用(地球化学和分析综述)

对天然水、土壤和岩石中金与腐殖质相互作用的结果及Au一腐殖酸和AUCL-腐殖酸在体系中相互作用的实验资料进行了研究。研究表明，金与腐殖酸有机质形成配合物的过程，乃是表生带中金的迁移和富集机制的一个重要方面，决定了从联质矿石中萃取金的工艺特点，影响到岩石、矿石、土壤和天然水中金的测定准确性，进而对金矿床普查和评价的效率有决定性的影响。     

天然水中万亿分之几(ppt)金的测定

<正> 溶剂萃取和无焰原子吸收光谱相结合,可用于测定天然水中ppt级(微微克/毫升)的金。该方法分两步萃取,在盐酸存在的情况下生成HAuCl_4,经萃取进入小体积的甲基异丁基酮(MIBK)溶液中,这里     

发射光谱法测定高含钙沉积岩元素成分

<正> 发射光谱定量分析方法的应用及其在硅酸盐岩石和煤灰中成分的测定,在许多文献中有详尽论述。采用这种方法分析高含钙岩石的文献甚少。沉积岩中基体组份在很大范围内变化——含 SiO_2在7%左右,Al_2O_3在22%左右,故 CaO 在75%左右。目前工作的目的是拟定一个在含 CaO 达45%沉积岩中测定 Ba、Be、Ga、V、Cr、Co、Cu、Ni、Mn、