微波消解-ICP-MS在海洋沉积物国际互校中的应用及不确定度评定

应用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对国际原子能机构环境实验室(International Atomic Energy Agency Environment Laboratories,IAEA-EL)国际互校样品进行了测定,并对沉积物中样品称量、消解过程、样品定容方式、标准溶液配置、标准曲线拟合等影响样品测定结果的不确定度进行了评定,评定结果表明,沉积物样品消解过程是影响分析准确度的最主要的因素。根据IAEA国际互校样评估报告,除未进行Z-Score评价的元素外,其余元素评定结果均为可接受。     

微波消解-原子荧光法测定海洋沉积物中As的研究

研究了微波消解海洋沉积物中的As,在比较几种不同的酸消解体系后,得到适合海洋沉积物分析的酸消解体系.与传统的湿法消解比较,测试结果无显著性差异.微波消解具有快速高效、试剂用量少、空白值低、样品不易挥发等优点,已成为海洋沉积物样品前处理的有效手段.     

ICP-MS同时测定饮用水中25种元素的研究

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对饮用水中25种元素进行同时测定,并对其方法进行了研究.结果表明用ICP-MS同时测定饮用水中25种元素,其最低检出限为Th 1.238 E-5μg/L;其RSD%均小于5%;加标回收率介于98.94～100.4%之间,具有较高的灵敏度、精密度和准确,特别是对一些浓度低达ng/L级,但对人体健康却产生重要影响的超痕量组分,如Tl、Th、U等的测定,本法具有其它传统分析难以满足的优势.应用于直接测定元素浓度范围从ng/L-mg/L级的实际样品,具有快速、简便、准确等优点.     

微波消解技术在沉积物样品元素分析中的应用

在沉积物样品元素分析中样品预处理即样品的消解是一个重要步骤。微波样品消解技术近十几年来受到普遍关注。本文小结了这一技术在沉积物元素分析应用中的一些重要问题，包括消解试剂体系的选择，消解程序和时间的确定等。     

微波消解ICP—OES法同时测定总悬浮颗粒物中多种重金属

采用微波消解前处理与电感耦合等离子光谱联用技术,初步建立了一套大气总悬浮颗粒物（TSP）中重金属元素的检测方法。研究了不同的滤膜材料、消解方式、波长选择等对分析方法的影响。用所建立的方法测定长沙市火车站采集的大气总悬浮颗粒物中的重金属As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Zn的含量,检测结果令人满意。最低检出浓度为0．0001～0．005μg／m2,相对标准偏差为0．9％～11．4％,加标回收率为90．9％～106．7％。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中的Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr、As、Hg

采用微波消解法对植物样品(大米、茶叶、白菜、龙眼等)进行消解后,直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的铜、铅、锌、镉、镍、铬、砷、汞等8个重金属元素含量,并对大米标准物质GBW10010(GSB-1)和圆白菜标准物质GBW10014(GSB-5)进行了方法准确度验证,结果表明,该方法精密度均小于5%,回收率在89.8%-107.9%之间,可满足日常分析中植物样品的微、痕量重金属元素的检测要求。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定透析用水中的12种元素

用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定透析用水中的Na、Cd、Sn、Ba、Pb、Mg、Al、Ca、Cr、Cu、Zn、K等12种元素,对各元素的测定同位素及分辨率进行了优选,有效地消除了绝大多数多原子及双电荷离子干扰的影响。方法检出限在(0.002¹.5)μg/L之间,加标回收率为(901.5)μg/L之间,加标回收率为(90¹02)%,相对标准偏差(0.53102)%,相对标准偏差(0.53⁵.83)%。     

自动消解仪-ICP法测定土壤中7种重金属离子实验研究

利用自动消解仪对土壤进行前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定Cu、Zn、Ni、Cr、Sr、V、Co七种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数均在3个9以上。测定了国家标准物质GBW07429土壤中的元素,测定值与标准值一致,相对标准偏差1.6%~4.5%,检出限0.000 2~0.005 mg/L。利用建立的方法测定了天津市土壤中的七种重金属元素含量,为土壤中重金属元素含量的测定提供了简单可靠的分析方法。     

微波萃取海洋沉积物中有机氯农药和多氯联苯

通过优化微波萃取技术的影响因素的研究,建立了适合于沉积物样品中16种有机氯农药和10种多氯联苯的微波萃取方法。结果表明,在600 W,110℃的微波条件下,用30 mL体积比为1∶1的n-C6H14-CH3COCH3混合液,萃取3~5 g海洋沉积物样品15 min,16种有机氯农药和10种多氯联苯的回收率为85%~100%。     

消解体系对土壤重金属测定的影响

采用全自动消解仪,选用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解体系(国标法)和氢氟酸-高氯酸消解体系(两酸法),对5种国家土壤标准物质和5种实际土壤样品进行消解,使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Ni 6种目标元素。结果表明:5种标准物质中Cu、Zn、Cd和Ni的2种酸体系消解方法的回收率为90%～105%,Pb和Cr国标法的回收率均明显高于两酸法。5种实际土壤样品的2种消解方法精密度均较好,Cu、Cd和Ni含量无显著性差异,Cr含量有显著性影响,实际土壤样品中四川红壤的Pb、Zn含量有显著性影响。     

微波消解、ICP-AES法测定苔藓植物中化学元素

利用微波消解、等离子体发射光谱(AES)法对苔藓植物进行元素测定,结果发现,测定标准物质的准确度和精密度令人满意,测定苔藓植物各元素的精密度都比较高,除Al以外,Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Zn等元素回收率均在93%~106.5%之间.     

熔融制样XRF法测定海洋沉积物中10种主量元素的条件优化

采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂（67∶33）,硝酸锂为氧化剂,溴化锂为脱模剂,熔融制作样片,利用X射线荧光光谱仪,用土壤、水系沉积物和海洋沉积物等标准物质拟合校准曲线,系统研究了熔剂、稀释比、脱模剂、熔融温度与时间对测定结果的影响,并分析了产生这些影响的机理,优化改进了X射线荧光光谱(XRF)法同时测定海洋沉积物中主量组分(Na₂O、MgO、Al₂O₃、SiO₂、P₂O₅、K₂O、CaO、Fe₂O₃、MnO、Ti₂O)的分析方法。结果表明,当样品与混合熔剂在熔融稀释比例为1∶10的条件下混合均匀,在700 ℃预氧化200 s,升温至1050 ℃熔融10 min,实验优化获得高质量的熔片,较大的稀释比与未知烧失量（loss on ignition,缩写为LOI）校正结合,无需对样品烧失量进行校正,简化了分析步骤。对海洋沉积物标准物质GBW07314进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差(RSD)为0.32%～2.05%,方法检出限为70～270 μg/g。对海洋沉积物、水系沉积物、岩石矿物和土壤4类标准样品进行准确度考察,测定值与标准推荐值无显著性差异。表明方法准确可靠,能满足地质与地理类海洋沉积物、水系沉积物、岩石矿物和土壤等样品准确定量分析。     

Microwave assisted digestion followed by ICP-MS for determination of trace metals in atmospheric and lake ecosystem

The study of trace metals in the atmosphere and lake water is important due to their critical effects on humans,aquatic animals and the geochemical balance of ecosystems. The objective of this study was to investigate the concentration of trace metals in atmospheric and lake water samples during the rainy season(before and after precipitation)between November and December 2015. Typical methods of sample preparation for trace metal determination such as cloud point extraction,solid phase extraction and dispersive liquid–liquid micro-extraction are time-consuming and difficult to perform; therefore,there is a crucial need for development of more effective sample preparation procedure. A convection microwave assisted digestion procedure for extraction of trace metals was developed for use prior to inductively couple plasma-mass spectrometric determination. The result showed that metals like zinc(133.50–419.30 μg/m~3)and aluminum(53.58–378.93 μg/m~3)had higher concentrations in atmospheric samples as compared to lake samples before precipitation.On the other hand,the concentrations of zinc,aluminum,chromium and arsenic were significantly higher in lake samples after precipitation and lower in atmospheric samples. The relationship between physicochemical parameters(pH and turbidity)and heavy metal concentrations was investigated as well. Furthermore,enrichment factor analysis indicated that anthropogenic sources such as soil dust,biomass burning and fuel combustion influenced the metal concentrations in the atmosphere.     

Application of closed-vessel microwave digestion method for the determination of multi-elements in environmental samples by sequential ICP-AES

A closed-vessel microwave digestion method is described for the rapid dissolution of environmental samples such as foods, soils and sediments. Depending on the sample type, 0.1-0.2 g sample was decomposed with HNO3/H2O2 or HNO3 / H2O2/HF acid mixture in a PTFE digestion vessel by using microwave heating for 2-3 min at 500W of microwave power. The solution, or to which 0.5 g of boric acid was added, was diluted to 25-50 ml and directly determined by sequential ICP-AES. The accuracy of the procedure was validated by the analysis of six standard reference materials for 10 elements. Ail results were in a good agreements with the certified values.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铍

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铍的方法。比较了微波消解和电热板消解两种前处理方法,优化了微波消解条件,选择了基体改良剂。方法在0~10.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.01 mg/kg,样品平行测定的RSD为1.5%~2.2%,加标回收率为89.4%~109%。     

Blank values of trace elements in aerosol filters determined by ICP-MS

Blank values of 30 elements in 19 different filter types from Gelman, Millipore, Nuclepore and Whatman have been compared. The filter media were extracted with dilute nitric acid and the element contents determined by ICP-MS. Large differences in blank values were observed between different filter materials. Glass fiber filters showed high blank values for a number of elements, whereas PTFE filters were generally the cleanest. However, most filter types showed high blank values of one or more elements of environmental interest.     

氢化物原子荧光法同时测定海洋沉积物中的痕量 As和Hg

尝试一次消解海洋沉积物样品,用氢化物原子荧光法同时测定As和Hg。试验了KBH4的浓度、共存离子的影响,优化了仪器条件。方法回收率分别为:As为91.9%~105%、Hg为93.0%~109%,As、Hg的线性范围、检出限分别为0~8μg.L-1和0~800 ng.L-1、0.06μg.L-1和2.65 ng.L-1、RSD为4.7%和5.8%。方法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点。     

微波消解-原子荧光法测定海洋生物中As

主要研究微波消解技术作为海洋生物As分析的前处理手段.海洋生物样品经微波消解后,以硫脲-抗坏血酸溶液作为还原剂,使用原子荧光法测定海洋生物中As含量,测试结果准确,与传统的湿法消解相比,微波消解技术使海洋生物As 的分析变得简单、快速,同时避免了沾污,极大的提高了工作效率,微波消解将会成为海洋环境样品前处理的理想手段.