HPLC法测定多菌灵在西洋参中的残留量

本文报道了多菌灵在西洋参中残留量的HPLC检测方法.当添加水平在1.0一5.0μg·l~(-1)时,根中回收率为60一76%:添加水平在0.5一2μg·l~(-1)时,茎叶中回收率为70一80%;土壤添加2.5μg·l~(-1)时,回收率为84%.茎叶、根、土壤中残留量测定的相对标准偏差分别为2.16%.6.17%.1.24%.检测极限均为0.1μg·l~(-1)多菌灵在茎叶和土壤中的消解动态方程为C=118.42(?)和C=18.84(?)半衰期为5.87d和3.63d.     

极性阴离子的检测

随着科学技术的迅速发展,一些影响人类健康的副产物也随之产生.例如:使用含有NH_4CIO_4的固体火箭推进剂,使痕量CIO_4-的检测成为环境保护的一个新课题.美国国家环保局（U.S.EPA）经研究发现,环境样品中CIO_4~-的浓度只有在低于18μg·l~(-1)时,才不至于对人体健康造成不利影响。     

利用离子色谱法检测臭氧处理的饮用水中痕量BrO^—3

70年代,研究发现饮用水处理过程中使用的Cl_2容易产生致癌物,例如三卤甲烷等.因此,环境保护部门和饮用水处理部门开始进行多种尝试,改变消毒方法,力争将危害身体的消毒副产物降至最低.臭氧消毒最有可能代替氯化消毒,然而臭氧消毒会将Br~-氧化成Bro_3~-,这使源水中Br~-的存在成为一个潜在的问题.即使浓度低至μg·1~(-1)级,世界卫生组织和美国国家环保局(U.S.A.EPA)将BrO_3~-列为潜在致癌物.许多有关的法规制订部门都将潜在致癌物危害人体健康的标准定在10~(-5)g·1~(-1)甚至更低,美国国家环保局认为臭氧处理的饮用水中BrO_3~-的浓度应控制在1μg·1~(-1)以下.因此,分析方法必须能够对此浓度级的BrO_3~-定量,以便在设计臭氧处理工艺时将此污染物的浓度降至最低.     

液相色谱/质谱-选择离子模式分析地表水和饮用水中酸性除草剂

在英国 ,对于饮用水中某些除草剂的规定浓度或值 (ＰＣＶ)是由供水法规 (水质标准 )来确定的 ,它的限量是 0 1 μｇ·ｌ- 1 .理想的方法是 ,分析方法的检测限是限量的 1 0 %到 2 0 % ,即 0 0 1 μｇ·ｌ- 1 到0 0 2 μｇ·ｌ- 1 .而本方法可以获得更低的检测限 .对水中除草剂的标准检测方法一般包括液 液萃取或固相萃取 (ＳＰＥ) ,然后用重氮甲烷或五氟溴苯 (ｐｅｎｔａｆｌｕｏｒｏｂｅｎｚｙｌｂｒｏｍｉｄｅ)衍生化 ,最后用气相或气 质分析 .本文建立了一种确认的分析方法 ,即液 质联用的方法 ,来分析饮用水中除草剂农药 ,此方法不…     

太湖流域3种氯酚类化合物水质基准的探讨

按照美国地面水水质基准制定的程序和规范,筛选了太湖流域广泛存在的水生生物物种并收集了相应的基础毒性数据,探讨了五氯酚(PCP)、2,4-二氯酚(2,4-DCP)和2,4,6-三氯酚(2,4,6-TCP)在我国太湖地区的水生态基准的定值.同时采用蒙特卡罗构建物种敏感度分布(SSD)曲线和生态毒理模型方法预测了3种氯酚类化合物对太湖水生生物的急性基准浓度(CMC)和慢性基准浓度(CCC).结果表明,基于EPA规范方法和急慢性毒性比率得到的PCP、2,4-DCP和2,4,6-TCP3种氯酚类化合物的CMC值分别为25、908和594μg·L-1,CCC值分别为12、176和162μg·L-1;基于SSD曲线得到的CMC值分别为25、818和648μg·L-1,CCC值分别为6、75和198μg·L-1;基于生态毒理模型得到的CCC值分别为4、15和67μg·L-1,显示出3种方法得到的氯酚类化合物的CMC或CCC在同一个数量级上,但在数值上由生态毒理模型得出的CCC要小于其它两种方法,并且除PCP的急慢性基准值与美国EPA推出的水生态基准值相近外,其它两种氯酚类化合物的急慢性基准值均低于美国EPA推出的急慢性基准值.研究结果希望能为我国水质基准的制定提供一些有用的线索.     

GC-MS测定土壤中阿特拉津、六氯苯等十种农药残留

建立了气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)同时测定土壤中10种农药(三嗪类除草剂、酰胺类除草剂和有机氯农药)的多残留分析方法.样品采用正己烷/丙酮(1:1,V/V)超声提取、氟罗里硅土柱层析净化、GC-MS-SIM测定.10种农药在0.01(0.02)-1.0(2.0)mg·l~(-1)范围内线性良好,相关系数介于0.9963-0.9998之间;在10,50和250 ng·g~(-1)添加水平下,平均回收率介于81%-117%之间,相对标准偏差均小于14.4%;方法检出限达到ppb至sub-ppb级(0.1-1.3 ng·g~(-1)).将此方法应用于辽宁省不同性质土壤中70个实际土壤样品的分析,阿特拉津、乙草胺、六氯苯、丁草胺、狄氏剂和艾氏剂有检出,该法对不同性质土壤具有广泛适用性.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中27种三嗪类除草剂

应用固相萃取(SPE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了水中27种三嗪类除草剂的分析方法.通过对固相萃取柱、淋洗液和色谱柱流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、0.1%甲酸-乙腈(2∶8,V/V)为淋洗液、0.1%甲酸-乙腈(6∶4,V/V)为流动相做水样预处理.在最优条件下,目标物在水中回收率为79.1%—129.2%,相对标准偏差(RSDs)在8.8%—14.3%,线性范围均在1—2000μg·L-1,各目标物标准品在UPLC-MS/MS系统中有效的线性相关系数(R2)为0.999以上.该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中27种三嗪类除草剂残留的同时检测.     

苏南某市春季蔬菜中农药残留调查

2003年3月对苏南某市蔬菜中有机氯、拟除虫菊酯及氨基甲酸酯类农药残留状况的调查结果表明:有机氯农药残留量较低,检出范围为ND～31.7μg·kg-1,蔬菜基地蔬菜中六六六类农药检出量高于传统菜地;蔬菜中滴滴涕类残留物主要组分为p,p′ DDE和p,p′ DDD。拟除虫菊酯类农药检出范围为ND～46.9μg·kg-1,检出量较高的是氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯。氨基甲酸酯类农药检出范围为ND～111.9μg·kg-1,其中灭虫威和3-羟基克百威检出量和检出率最高,且蔬菜基地样品中的检出量低于传统菜地。蔬菜样品中克百威大部分已降解为3-羟基克百威,涕灭威、亚砜涕灭威与砜涕灭威检出量都很低,其中砜涕灭威平均检出量最低。供试区春季蔬菜中所检测的各种农药除克百威和涕灭威外,其余残留量均低于国家无公害蔬菜农药残留量标准。     

高尔夫球场土壤和水中毒死蜱农药残留的测定

介绍了土壤和水样中毒死蜱农药残留的测定方法 ,并应用该方法调查了某地高尔夫球场使用毒死蜱农药后对周围土壤和地表水的污染影响。测定结果表明 ,在调查区范围内 ,地表水中毒死蜱农药的浓度小于 0 .4μg/L。参照国外有关标准 ,它低于美国健康与福利部 (MHW)制定的高尔夫球场饮用水中允许的残留值 (毒死蜱 :4μg/L )。     

水中痕量含氯除草剂的在线富集及自动样品净化的简单快速方法

在线富集分析了酸化水中的8种含氯除草剂:毒莠定,草灭平,麦草畏,灭草松,2,4-D,滴丙酸,2,4,5,-T,P三氟羧草醚.这些除草剂可以在少于2 mL的水中进行分析,运行时间在15 min以内.使用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱用于捕获分析物,Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱用于分析,一个两位六通阀用于色谱柱切换.通过毒莠定和滴丙酸的标准曲线,从而验证了水中这些农药定量方法的系统适应性.自动样品净化省去了样品制备时繁杂的固相萃取(SPE)程序.Agilent 1260 Infinity LC系统的灵敏度可以达到EPA(美国环境保护署)方法的检出限要求,而且只需使用少于EPA官方方法所要求的样品量的十分之一.     

使用安捷伦J&W DB-35ms超高惰性色谱柱和DB-XLB色谱柱对水中低于μg·L~(-1)级的有机氯农药和除草剂进行GC/μECD法分析

本文中使用安捷伦SPEC C18AR固相萃取膜盘成功萃取了水中的有机氯农药残留和除草剂.使用双柱配置的GC/μECD系统进行检测,安捷伦JW DB-35ms UI超高惰性色谱柱作为分析柱,DB-XLB色谱柱为确认柱.该方法为浓度接近或低于最大污染限值的含氯有机物提供了高度灵敏的分析方法.根据预估的分析物萃取浓度,方法使用的校准范围为1—100 ng·mL~(-1).分别对0.01μg·L~(-1)的加标水样和一个自来水水样进行了萃取和分析,结果证明可满足水中的有机氯农药残留和除草剂的测定.     

毒死蜱、马拉硫磷和氰戊菊酯对赤子爱胜蚓（Eisenia foetida）的急性毒性

采用滤纸接触法和土壤培养法研究了毒死蜱(Chlorpyrifos)、马拉硫磷(Malathion)和氰戊菊酯(Fenvalerate)对赤子爱胜蚓(Eisenia foetida)的急性毒性效应.滤纸接触法试验浓度分别设置为,毒死蜱:3.14、6.28、9.42、12.56、15.70、18.84μg·cm-2;马拉硫磷:3.10、6.20、12.40、18.60、24.80、31.40μg·cm-2;氰戊菊酯:0.31、0.62、1.24、1.86、2.48、3.14μg·cm-2.土壤培养法试验浓度分别设置为,毒死蜱:100、125、150、175、200、225、250mg·kg-1;马拉硫磷:350、400、450、500、550、600mg·kg-1;氰戊菊酯:20、30、40、50、60、70、80mg·kg-1.结果表明:采用滤纸接触法测得的各农药对蚯蚓48h的半数致死浓度(LC50)分别为毒死蜱12.26μg·cm-2、马拉硫磷19.61μg·cm-2、氰戊菊酯1.03μg·cm-2;采用土壤培养法测得的各农药对蚯蚓7d的LC50分别为毒死蜱427.67mg·kg-1、马拉硫磷742.53mg·kg-1、氰戊菊酯81.81mg·kg-1,14d的LC50分别为毒死蜱182.21mg·kg-1、马拉硫磷497.29mg·kg-1、氰戊菊酯37.46mg·kg-1.根据《化学农药环境安全评价试验准则》,这3种农药对蚯蚓的毒性均为低毒级.     

分析低浓度BrO-3的新方法

美国国家环保局(U.S.EPA)不久前颁布了新的供水标准,对以前没有被控制的致癌消毒副产物(DBPs)作出了新的规定饮用水中消毒副产物的最大污染浓度(MCLs)分别是:     

流动注射在线离子交换微柱富集-火焰原子吸收法测定环境样品中的铜、铅和镉

本文用流动注射在线阳离子交换树脂预富集-火焰原子吸收法测定了标准参考物(头发GBW09 101和桃叶GBW08501)及水样中的微量铜、铅和镉.对铜、铅和镉测定灵敏度分别提高27.0 ,37.5和27.5倍;回收率分别为93.7-109.9%,88.9-101.4%,84.7-103.0% ;分析速度为30次·h-1.对0.05μg·ml-1Cu2+,0.2μg·ml-1 Pb2+,0.02μg·ml-1Cd2+溶液,其测定相对标准偏差(n ＝11)分别为2.74%,1.05%和2.97%.     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中11种三嗪类除草剂

通过对加速溶剂萃取(ASE)条件、固相萃取小柱净化(SPE)条件和高效液相色谱(HPLC)仪器分析条件进行优化,建立了"ASE提取-SPE净化-HPLC分析"同时测定土壤中西玛津、莠去通、西草净、莠去津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑灭净、去草净共11种三嗪类除草剂残留量方法.土壤样品经丙酮∶二氯甲烷(1∶1)提取,提取液浓缩后经固相萃取小柱净化,高效液相色谱法-二极管阵列检测器(DAD)测定,外标法定量.11种三嗪类除草剂在0.05—5.0 mg·L~(-1)范围内线性良好,相关系数在0.9998—0.9999之间.方法检出限在2.0×10-3—4.1×10-3mg·kg~(-1)之间,对实际土壤进行高、中、低浓度分别为500.0、100.0、20.0μg·kg~(-1)的加标测定,平行分析(n=6)的相对标准偏差(RSD)均在15%以内,三嗪类除草剂回收率在62.7%—100.1%之间.该方法能够满足土壤中多种三嗪类除草剂残留量的检测需要.     

10种常用农药对赤子爱胜蚓(Eisenia foetida)的急性毒性效应

为了评价农药对土壤无脊椎动物种群的生态风险,采用OECD标准滤纸法和人工土壤法测定了10种常用农药对蚯蚓(Eisenia foetida)的急性毒性效应。采用滤纸法,48h测定结果表明,4种氨基甲酸酯类(异丙威、甲萘威、速灭威和丁硫克百威)和2种有机磷类(毒死蜱和哒嗪硫磷)农药对蚯蚓的急性毒性(其LC50值为3.50(2.77～4.44)～72.42(59.58～88.05)μg·cm-2)明显高于3种昆虫生长调节剂(噻嗪酮、虫酰肼和呋喃虫酰肼)和吡蚜酮对蚯蚓的急性毒性(其LC50值>629.1μg·cm-2)。采用人工土壤法,14d测定结果表明,上述4种氨基甲酸酯类农药对蚯蚓的急性毒性(其LC50值为59.61(55.13～64.44)～134.1(127.0～141.5)mg·kg-1)明显高于上述2种有机磷类农药和其他农药对蚯蚓的急性毒性(其LC50值为193.0(180.1～206.8)～386.4(359.7～414.2)mg·kg-1)。上述结果表明,不同类型的农药对蚯蚓的毒性存在较大差异,且同一类型的不同农药品种对蚯蚓的毒性也存在较大差异。总体来看,氨基甲酸酯类农药比其他类型的农药对蚯蚓具有更高的毒性。根据《化学农药环境安全评价试验准则》,本研究采用人工土壤法测定的所有农药对蚯蚓均为低毒级。     

离子色谱法测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸及三氯乙酸

消毒副产物(Disinfection by-products,DBPs)是指用消毒剂对饮用水消毒时,消毒剂与水中含有的天然有机物反应生成的化合物.随着水处理技术的发展,对水处理中产生的各类消毒副产物的研究也日益关注.氯气、漂白粉和臭氧在消毒过程会产生少量对人体健康不利的副产物,如亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐等.其中溴酸盐是饮用水中臭氧消毒的副产物,已被世界卫生组织和美国EPA列为潜在的致癌物,甚至在含量低至1μg.L-1也有致癌的作用.美国环境保护署(USEPA)和世界卫生组织(WHO)在最新的饮用水法规中规定饮用水中溴酸盐的含量不得超过10μg.L-1.我国最新的饮用水规范中也建议生活饮用水中溴酸盐的最高含量不允许超过10μg.L-1.卤代乙酸(haloacetic acids,HAAs)是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物,通     

长江（南京段）现代沉积物中重金属的分布特征及其形态研究

本文通过对比取样和重金属形态实验研究,对长江现代沉积物中重金属含量在平面上和剖面上的分布特征以及存在的形态进行了分析讨论.结果表明,长江南京段现代沉积物中Cu,Pb,Co,Ni已形成轻—中等程度污染,并且重金属元素随沉积物由老到新正以增加的趋势叠加沉积,叠加速率Cu为0.083μg·g~(-1)·cm~(-1),Pb为0.067μg·g~(-1)·cm~(-1),Co为0.05μg·g~(-1)·cm~(-1),Cr为0.217μg·g~(-1)·cm~(-1),Ni为0.067μg·g~(-1)·cm~(-1).叠加量主要为有效态部分.重金属在其有效态中的聚集能力如下:可交换态中:Pb>Co>Cu>Ni,Cr;碳酸盐态中:Cu>Cr>Pb,Co,Ni;Fe-Mn氧化物态中:Co>Pb>Cu>Ni>Cr;有机态中:Cu>Cr>Pb,Co,Ni.     

环境水中苯基脲类(Phenyl Urea)除草剂残留的样品前处理与分析

敌草隆 (Diuron)属于苯基脲类除草剂 ,是加拿大环保部门要求在饮用水中监测的除草剂之一 ,也是美国环保局需要监测的环境污染物之一 .对于此类污染物 ,各国对其检测水平有不同的要求 ,如 :加拿大 (CanadianMethodE32 30 )要求饮用水中的敌草隆要低于 1 5 0 μg·l- 1 ,方法检出     

用Symmetry^TM色谱柱分析除草剂

百草枯(Paraquat)及杀草快(Diquat)是一类全世界广泛使用的除草剂,从各种谷物、水果、豆类到蔗糖及橡胶,都使用这类除草剂.它们都是以二氯或二溴盐形式存在的离子.检测水中的Paraquat及Diquat有标准的EPA方法(EPA方法549),该方法用配备光电二极管矩阵检测器的液相色谱(HPLC)来检测并进行色谱峰的鉴别.