顶空气相色谱法测定海水中三氯乙醛

三氯乙醛是海水淡化杀生剂副产物,随浓海水排放入海,对海洋生物具有致畸性,建立海水中三氯乙醛检测方法,具有重要意义。本文采用顶空方法对海水样品中的三氯乙醛进行分离富集,建立了气相色谱-电子捕获检测器(μECD)的分析方法。讨论了顶空时间、顶空温度、水样盐度等实验条件对顶空富集效率的影响。方法在0.05~20.0 μg/L范围呈线性关系,相关系数0.9996,方法检出限(3S/N)为0.006 μg/L,相对标准偏差(RSD)0.51%~1.9%,加标回收率在96.1%~113.9%之间。     

气相-质谱直接测定三氯乙醛及前体物调查

气相色谱-质谱联用直接测定水体中三氯乙醛可以避免衍生化方法中存在的其他消毒副产物的干扰,同时可以避免气相色谱单独使用时的假阳性现象。R~2=0.999,在0.5～50μg/L时线性好,相对标准偏差为2.26%～5.07%,回收率为98.71%～104.86%,检测限为0.21μg/L。调查了水厂各工艺段对三氯乙醛前体物的去除,预臭氧、砂滤池、活性炭滤池对三氯乙醛前体物去除率分别为36.38%、26.29%和31.56%,后臭氧增加了三氯乙醛生成势,但在后续活性炭环节得到控制,整套工艺可以有效去除三氯乙醛前体物。溶解性有机碳与三氯乙醛生成势具有很好的相关性(R~2=0.80)。     

间接火焰原子吸收光谱法测定水和废水中铝

Al3+在一定酸度及1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)存在的条件下,与Cu(Ⅱ)-EDTA发生定量交换反应,生成物Cu(Ⅱ)-PAN可被氯仿萃取,通过测定水相残余铜,从而间接测定铝。本文利用这一原理,进行了火焰原子吸收光谱法测定水和废水中铝的试验。结果表明,铝浓度在0.1~1.0 mg/L范围内有良好的线性关系,方法检测范围为0.05mg/L~100mg/L。本法用于不同加标水样中铝的测定,相对标准偏差为3.2%~7.2%,加标回收率为94%~106%。方法灵敏度高,精密度和准确度好,检测范围宽,检出限低,完全满足现行卫生标准对水体中铝检验的要求,且实验仪器普通易得,便于推广应用。     

便携式分光光度法快速测定水中铬方法研究

对3种便携式分光光度计快速测定水中铬的方法进行了优化和比对研究。结果表明:JH916检测仪快速测定水中铬的方法检出限(0.006 mg/L)低于ZZW-Ⅱ测试仪和PORS-15V光谱仪的方法检出限(分别为0.07 mg/L和0.03mg/L),在突发性环境污染事故应急监测中,JH916检测仪具有相对较高的灵敏度。ZZW-Ⅱ测试仪和JH916检测仪快速测定水中铬的方法精密度相近,其测定结果相对标准偏差(RSD)均未超过6.4%(n=6),PORS-15V光谱仪快速测定水中铬的方法精密度稍差,其相对标准偏差(RSD)最大值为13%。测定实际样品时,加标回收率分别为77.5%~110%(ZZW-Ⅱ测试仪)、78.0%~108%(PORS-15V光谱仪)、80.0%~95.0%(JH916检测仪)。3种便携式分光光度计与实验室分析方法相比,测定结果相对偏差较大,相对偏差最大值分别为-27%(ZZW-Ⅱ测试仪)、-11%(PORS-15V光谱仪)、-15%(JH916检测仪)。     

三氯乙醛工业废水的危害及其治理

常用杀虫剂敌敌畏、敌百虫;化学除莠剂三氯乙醛脲;医药工业中的催眠剂、麻醉剂—水合氯醛;有机合成工业中的三氯乙醛钠、氯仿等生产过程中,都有一个共同的中间体——三氯乙醛。三氯乙醛分子武为CCe_3CHO,分子量为147.39,是无色透明的液体,有特殊的醛香味,溶于水和有机溶剂,在水中的溶解度以重量计,100份水中可溶解474份的三氯乙醛。三氯乙醛因其分子结构的特点,很容易与水分子结     

导数示波极谱法测定农药中的三氯乙醛

本文报导用导数示波极谱法直接测定农药中微量三氯乙醛的方法。实验结果表明,三氯乙醛在0.010mol/L NH_4Cl、5.00×10~(-4)mol/L EDTA和2.00×10~(-6)mol/L四乙基溴化铵组成的底液中,于滴汞电极上产生灵敏的峰电流。峰电位为-1.55V(Vs·S·C·E·)。检测下限为3.00×10~(-7)mol/L;浓度在3.00×10~(-7)～1.00×10~(-3)mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系。     

标准HJ789编制中对方法特性指标的研究

本文研究了标准《水质乙腈的测定直接进样/气相色谱法》(HJ789-2016)编制工作中本实验室通过实验得到的方法特性指标。通过实验结果,该方法检出限为31.1μg/L,测定下限为124μg/L,相对标准偏差范围为0.9%~5.8%,加标回收率范围为96.3%~98.4%。     

SPE-HPLC法同时测定水中3种典型PPCPs

建立并优化了SPE-HPLC同时测定对乙酰氨基酚(PCT)、碘普罗胺((IOP)和阿莫西林(AMX)3种典型PPCPs的检测方法。当流动相为甲醇和水,检测波长230 nm、柱温30℃、采用连续梯度洗脱程序时,3种目标物质均获得良好的分离,并呈现出良好的线性关系(RSD0.998),检出限(LOD)为10.2~247.3μg/L,样品平均加标回收率为94.97%~102.45%,R~2为0.238%~0.756%。以HLB为固相萃取小柱、上样流速3 mL/min、洗脱液甲醇8 mL时,3种PPCPs可实现80.45%~89.70%的回收率。应用此方法对九江学院污水处理厂的出水进行测定,检出IOP和AMX浓度分别为0.400μg/L和19.866μg/L。     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中重金属元素和稀土元素

通过优化微波消解条件,调谐电感耦合等离子体质(ICP-MS)工作条件,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中11种重金属和16种稀土元素的分析方法。研究了样品消解工序、标准溶液配制、外标法对元素测定的影响,对质控样品的检测显示该方法测定值与标准值吻合。方法检出限为0.012~0.711 ng/g,精密度(RSD)为0.33%~4.4%(n=6),加标回收率为86.1%~105.7%,表明该方法准确可靠。     

吹扫捕集-气质联机法测定水中三氯乙醛

用吹扫捕集-气相色谱/质谱法对水中三氯乙醛进行了测定,研究了吹扫时间、NaOH溶液加入量对三氯乙醛响应值的影响,确定的实验条件为:吹扫4 min,每40 ml水样中加入0.20 ml NaOH溶液,标准曲线范围在1.0～200μg/L时,线性相关系数可达0.999,取样量5 ml时,检出限0.21μg/L。精密度和准确度实验结果为:空白水分别加标2.0μg/L和20μg/L时,6次平行测定的平均回收率分别为108%和94.4%,RSD分别为3.1%和2.4%。