预浓缩系统-全二维气相色谱-飞行时间质谱分析环境空气中挥发性有机物

采用SummA罐采集样品,自动进样器进样,三级冷阱预浓缩样品,全二维气相色谱／飞行时间质谱法（GC×GC／TOFMS）测试分析,以较长的非极性柱Rxi-5MS（60m×320μm×1．0μm）作为第一维柱,较短的中等极性柱DB-17MS（2．0×0．1mm×0．1μm）作为第二维柱,对环境空气中的VOC成分进行了定性定量分析。通过考察方法的线性范围、精密度、加标回收率、检出限与《空气和废气监测分析方法》（四版）给出的两个方法比较,证实该方法特性不仅满足方法学要求,而且能够更加准确快速监测环境空气中VOC。     

土壤中酞酸酯类化合物监测方法的质量控制研究

从监测结果控制的角度对近10年的土壤中PAEs监测方法进行了探讨,重点比较了索氏萃取柱净化GC/MS、微波萃取柱净化GC、加速溶剂萃取柱净化GC/MS和加速溶剂萃取GPCGC/MS方法的检出限、精密度和准确度。旨在为中国土壤监测方法的建立提供基础支撑,为开展质量控制工作提供评价依据。     

填充柱键合固定相气相色谱分析12种常用有机磷农药

本文采用DMCS对普通玻璃柱进行硅烷化处理,用PDEGS或Carbowax20M对载体进行键合处理,再在键合载体上涂渍DC—200、OV—101等固定液,用FID—GC法使十二种有机磷农药在6分钟内得到较好分离。     

有机酸的快速硅烷化气相色谱分析

本方法采用三甲基氯硅烷与有机酸在吡啶中室温反应,直接进GC分析测定。脂肪酸和芳香酸、一元酸和二元酸共七种有机酸在SE—30填充柱上(FID)得到了很好的分离。最低检测量10~(-8)～10~(-9)。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分离复杂体系中7种指示剂 多氯联苯

采用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC TOF-MS)分析了混标样品Aroclor 1260、Aroclor 1254、Aroclor 1242中的多氯联苯(PCBs)单体,考察了在复杂体系下对7种PCBs指示剂的分离能力。结果表明,与优化柱系统的分离效果相比,136种单体的混标样品中共分离出121种单体,7种指示剂经一维和二维的保留时间及质谱定性,在121种单体的2D斑点图中清晰可辨。全二维对于复杂体系的PCBs和指示剂的分离表明其强大的分离能力和对于检测复杂体系中指示剂的分辨能力,对该类物质的定性和定量检测具有重要意义。     

挥发性卤代烃标准物质的研制

实验部分 一、主要仪器:∑2B气相色谱仪,ECD检测器2mm×3m,玻璃填充柱,10％OV-101固定液,涂敷在chromosorb-w.HP担体,柱温:80℃,流量:25ml/min。 岛津GC—7A气相色谱仪:FID检测器,柱子①0.24mm×25m SE—30石英毛细管柱,②OV—17玻璃填充柱。 Varian3400—Finigan800 ITD,SE—54石英毛细管柱。Nicolet FTIR170SX红外光谱仪。     

直接进样气相色谱法分析废水中的甲胺磷

5%PEG 20M/Chromosorb 380柱(玻璃2m×3m)在SP501 FPD—GC上用于直接测定水中甲胺磷最低测量2.8×10~(-8)g,2μL进样量最低检测浓度14mg/L.工效高,无回收率低之虞.     

鱼和蚌体中多种有机污染物的提取和净化方法

本文介绍我们为测定第二松花江鱼和蚌体中多种有机污染物而建立的方法及分析结果。用两种净化剂进行了一系列的回收及净化效果试验,分别选出了适用的洗脱溶剂;对比了三种不同提取方法的效果;色谱测定采用双检测器和双色谱柱定性。所建立的方法操作简便、节省时间,可测定的化合物范围较广。 实验部分 一、仪器和试剂 GC—7AG气相色谱仪,日本岛津产电子捕获检测器(ECD)。 SP—501气相色谱仪,山东滕县产,氢火焰离子化检测器(FID)     

大气废气中苯系物及部分常用有机溶剂的气相色谱测定

PEG 400 色谱柱可分离丙酮、苯系物、苯乙烯、酯、醇等十余种有机物。Tenax—GC常温浓缩大气中低浓度有机物热解析色谱分析,可测至ppb级。直接进气样可测定1至10~3mg/m~3范围。本法适用于大气及污染源监测。高浓度回收率大于90％,低浓浓度回收率大于85％。相对标准偏差小于10％。     

C18键合相吸附富集水中痕量苯系物

固相萃取条件 :C18富集小柱先用 5 ml二氯甲烷活化 ,弃去流出液 ,再依次通过 5 ml甲醇和5 ml水 ,在柱子被抽空前接上盛有 2 0 0 ml水样的储样器 ,以 5 ml/min的抽速上样。待水样全部抽完后 ,用 5 ml蒸馏水清洗柱床 ,用吸耳球吹干柱床 ,最后用 5 ml二氯甲烷洗脱被分析组分 ,取 1 μl进行气相 -质谱分析。 2色谱条件 :GC:进样口温度 2 5 0℃ ,柱温 75℃ ,柱压 60 .4k Pa,柱流量1 .0 ml/min,载气为高纯氦气 ,分流比 1 0∶ 1 ;MS:电离方式 EI源 ,电子能源 70 ev,接口及离子源温度为 2 5 0℃ ,质量范围 m /z33- 5 5 0。 3C18柱活化时浸泡 1 2…     

毛细柱气相色谱—付立叶红外光谱联机鉴定废水中的有机污染物

六十年代初,人们开始认识到水中有机物的毒性,但因受到分析手段的限制,痕量有机化合物的分离分析进行缓慢。近年来GC/FTIR,LC/FTIR技术的发展为鉴定有机物结构提供了有力的手段。它综合了色谱和红外二者的优点、能在色谱分离基础上提供完整的分子结构的光谱信息,从而成为有力的分离分析、结构鉴定手段。 值得指出的是毛细柱GC/FTIR是八十年代才发展起来的一门新型分离、分析手段,其第一个接口商品是80年初才问世的,故目前对该联机技术的应用还处在发展阶段。     

SUMMA罐采样-GC×GC-TOFMS同时测定空气中有机硫化物

研究了SUMMA罐采样-全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定环境空气中有机硫化物。采用SUMMA罐采集样品,自动进样器进样,三级冷阱预浓缩样品,全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOFMS)测试分析,以较长的非极性柱Rxi-5MS(30 m×320μm×1.0μm)作为第一维柱,较短的中等极性柱DB-17MS(2.0 m×0.1 mm×0.1μm)作为第二维柱,对环境空气中的有机硫化物进行了定性定量分析。结果表明,该方法特性不仅满足方法学要求,而且比《空气和废气监测分析方法》(第4版)推荐的方法更加优异,能够准确、快速地检测环境空气中有机硫化物。     

GC/FTIR-FID测定石化废水中挥发性有机物

所述石化废水中挥发性有机物分析方法 ,以 GC分离 ,FTIR定性 ,FID定量。水样前处理采用大吹脱体积 ,两级捕集的吹脱捕集技术。为解决剖析分析无标样定量问题 ,成功地实现了 GC/FTIR-FID匹配联机 ,使得未知组分定性定量一次完成。方法变异系数低于 5% ,回收率高于 90 % ,最低检出浓度可达 0 .0 0 5mg/L     

填充柱气相色谱法测定空气和废气中的乙酸

在用蒸馏水吸收空气或废气中的乙酸后,采用5%PEG20M+0.5%H3PO4chromo-sorbHP80～100目2m×2mm玻璃填充柱,GC直接进样测定蒸馏水中的乙酸,方法简便、快捷,变异系数为2%～5%,加标回收率为85%～106%,最低检出浓度为0.16mg/m3。     

洹河水中痕量有机污染物的研究

采用固相萃取技术 ,对洹河水中痕量有机物进行富集 ,大量的地表水被 C1 8键合相萃取后 ,洗脱液经干燥浓缩用于 GC和 GC/MS分析 ,鉴定出 64种有机物 ,并对苯系物、杂环类等 2 7种主要污染物作了定量测定 ,得出有机物的沿途变化规律。     

单柱离子色谱法测定阴离子的研究

用离子色谱分析阴、阳离子时,就其柱子而言,分双柱法和单柱法(SCIC)两种。双柱法具有稳定性好,检出限低的优点,但因增加一个抑制柱而且此柱需经常再生,故操作较繁。单柱法省去抑制柱,所以可连续使用,操作简便。目前国内外单柱法多用于分析阳离子。     

固相萃取-气质联机测定水中嗅味物质2-甲基异茨醇和土霉素

分别利用固相萃取剂XAD-2树脂和C18SEP柱富集,二氯甲烷洗脱,固相萃取装置浓缩,通过气质联机(GC/MS)测定了水中土霉化合物MIB和Geosmin。该方法重现性好,相对标准偏差5.4%~7.0%,回收率80%~92%,MIB和Geosmin检出限分别为5ng/L和2ng/L。两种固相萃取剂对MIB和Geosmin吸附效率相当,吸附效率不受嗅味物质浓度影响,但当水溶液中其它有机质增多时,C18SPE的回收率明显下降。利用该方法对不同培养时间的放线菌代谢产物进行了测定,培养25天后代谢产物MIB和Geosmin的浓度达到200ng/L和130ng/L。     

多环芳烃测定中净化方法的研究

对多环芳烃测定中的净化方法进行研究,为了选出最佳净化柱,在一定条件下分别采用硅胶LC-Si、弗罗里LC-Florisil和C18固相萃取净化柱对一定浓度的多环芳烃标准溶液进行净化,测定吸附后流出液多环芳烃浓度,计算吸附率;测定洗脱后流出液多环芳烃浓度,计算洗脱率。测定结果为硅胶、弗罗里和C18固相萃取净化柱对多环芳烃的吸附率分别在87．1％～100％,99．5％～100％和96．6％～100％之间,洗脱率分别在0～106％,78．7％．109％和79．0％～115％之间。结果表明,GC／MS内标法测定样品中多环芳烃使用最理想的净化柱为弗罗里净化小柱,其次为C18净化小柱,最后为硅胶净化小柱。     

气相色谱法测定水中硝基苯类化合物

本研究采用以5％DEGA Chromosorb W HP(60—80目)和5％“上试”已二酸乙二酯聚酯 Chromosorb W HP(60—80目)为固定相的两种玻璃填充柱、Ni~(63)电子捕获检测器,分别在两种柱温下,对待测各硝基苯类化合物有良好分离测定。本方法用苯作溶剂。对不同来源的水样进行不同的预处理。     

土壤中有机氯农药残留分析前处理方法研究

利用硅胶柱、氟罗里土柱净化前处理方法对浙江某地区土壤样品中六六六、滴滴涕有机氯农药的残留量进行分析,并与现行的GB/T 14550-1993浓硫酸净化前处理方法进行比较。实验结果表明,采用柱净化前处理方法加标回收率在78%～121%,两种前处理方法所得气相色谱分析结果的平均相对标准偏差小于±20%,表明利用柱净化前处理方法能满足痕量有机物残留分析的要求。