流动注射在线富集分光光度法测定水样中痕量Cr(Ⅵ)

采用流动注射在线富集分光光度法测定水样中痕量Cr（Ⅵ）,考察了流路条件、显色条件和共存离子的影响。在H：SO。浓度为1．2mol/L、2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚溶液质量浓度为1．75g／L的条件下,试样富集4min,测定Cr（Ⅵ）的线性范围为0．01～0．60mg／L,检出限为3μg/L。连续10次测定质量浓度为0．20mg／L的Cr（Ⅵ）标准溶液相对标准偏差为0．4％。方法可应用于河水和工业废水中痕量Cr（Ⅵ）的测定,加标回收率为93．3％～106．4％。     

气相色谱法测定水和土壤中苯醚甲环唑的残留量

研究并建立了气相色谱法测定水和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。实验结果表明：水中添加苯醚甲环唑的含量为0．005～0．500mg／kg时,平均回收率为97．9％～100．5％,相对标准偏差小于6．7％;土壤中添加苯醚甲环唑的含量为0．005～0．500mg／kg时,平均回收率为95．7％～109．5％,相对标准偏差小于7．5％。将该法用于水和土壤残留实验,土壤试样在拖药后10～88d进行采样分析,其残留消解动态回归方程为y=0．8803e^-0.0122x,相关系数为-0．915,消解半衰期为56．8d;水试样在施药后0～21d进行采样分析,其残留消解动态回归方程为y=0．2624e^-0.2539x,相关系数为-0．899,消解半衰期为2．7d。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定污水中的砷和硒

用HNO3-HClO4消解液消解水样,断续流动进样,在KBH4-酸体系中,采用氢化物发生-原子荧光法同时测定污水中的砷和硒。在含浓盐酸2．0mL的介质中加入硫脲-抗坏血酸溶液5mL,在温度高于15℃时放置30min后,以15g/L KBH4溶液为还原剂,5％(体积分数)HCl为载流测定砷、硒荧光强度。在最佳实验条件下,砷、硒的相对标准偏差分别小于4％和2％,检出限分别为0．89μg／L和0．51μg／L,加标回收率分别为91．5％～101．2％和94．0％～100．5％。该方法精密度高、测定结果稳定,达到环境监测要求。     

Hg(NO3)2电位滴定法测定炼油废水中的Cl-

针对现行Hg（NO3）2滴定法测定炼油废水中Cl-含量时出现部分测定值偏高和终点变色迟缓、返色等现象，采用过滤除高价金属离子、直接加热和酸性条件下H2O2氧化的试样预处理方法，同时改用Hg（NO3）2电位滴定法替代现行Hg（NO3）2滴定法。以50％～60％体积分数的乙醇溶液为介质，可增大终点电位突跃，Cl-加标回收率为98．0％～102．6％，相对标准偏差为0．65％～2．90％，测定限为0．15mg／L。该法具有准确、平行、自动便捷的特点，适合炼油废水中cl一的测定。     

傅里叶变换红外光谱法测定废水中的酚

以三氯化碳萃取模拟含酚废水,再采用傅里叶变换红外光谱法（FTIR）测定废水中的酚含量。结果表明：废水中酚质量浓度大于100．0mg／L时,含酚废水与三氯化碳体积比为1：1,萃取效果最好,酚质量浓度测定的相对误差小于2％,检出限为11．95mg／L;废水中酚质量浓度为10．0～50．0mg／L时,含酚废水与三氯化碳体积比为10：1,萃取效果最好,酚质量浓度测定的相对误差小于5％,检出限为1．19mg／L。FTIR法的相对标准偏差平均为0．354％,加标回收率为101．7％～103．2％。采用FTIR法测定含酚工业废水中的酚质量浓度与GB7491-87《水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法》测定结果非常接近。     

改进气相色谱法测定总烃与非甲烷总烃

采用十通阀、双定量环进样(进样量0.5 m L),专用的甲烷柱和总烃柱分别分离两路气样,单FID检测器检测的方法测定环境空气和固定污染源废气中的总烃和非甲烷总烃(NMHC)。实验结果表明:总烃与甲烷工作曲线的相关系数分别为0.997 7和0.999 0;总烃与甲烷测定结果的相对标准偏差均未超过1.5%;总烃与NMHC的检出限均为0.04 mg/m~3;总烃的加标回收率为90.3%~113.0%,NMHC的加标回收率为91.1%~110.0%。上述指标均满足HJ 604—2011和HJ/T 38—1999中对总烃及NMHC的测定要求。用注射器采样后的气样应尽量避光保存,放置时间宜在8 h之内。该方法无需制备除烃空气,大幅提升了检测效率。     

火焰原子吸收光度法测定水中铝的方法改进

研究了在盐酸介质中，壬基酚聚氧乙烯-7醚（NP-7）活化下，火焰原子吸收光度法测定环境水体中铝的方法改进。在25mL容量瓶中，加入5．0mL体积分数为50％的盐酸、2．0mL质量浓度为0．01g／mL NP-7和4．0mL质量浓度为75．0μg/mL的铝标准溶液，在原子吸收分光光度计的最佳测定条件下测定吸光度。根据吸光度与铝质量浓度绘制了工作曲线，线性范围3．0～24．0μg/mL，检出限1．32μg/mL。该法用于环境水体中铝含量的测定，加标回收率为94．4％～101．4％，最大相对标准偏差5．8％，方法对比最大相对误差4．1％。     

用生物滴滤塔净化苯乙烯废气

用内部填充有陶粒的生物滴滤塔净化苯乙烯废气,考察了气体流量、液体喷淋量及氮源对苯乙烯废气净化效果的影响。,进口苯乙烯质量浓度为300～4500mg／m^3时,气体流量和进FI苯乙烯质量浓度对苯乙烯的去除率影响显著,当气体流量为0．3m^3／h时,苯乙烯去除率达87％以上。实验结果表明：在气体流量为0．9m^3／h时,液体喷淋量对苯乙烯废气的净化效果影响不明显;降低进口苯乙烯质量浓度和增大生物滴滤塔的有效传质面积,有利于苯乙烯的净化;用浓度为0.0017mol／L的NaNO3作氮源时苯乙烯的去除效果优于用NH4Cl作氮源时苯乙烯的去除效果。     

ICP-AES测定电镀污泥中的Ag,Cu,Ni

介绍了用王水消解-氨水浸取含银电镀污泥试样的预处理方法,并对试样预处理中的若干问题进行了讨论。研究了分别在碱性和酸性介质中用高频电感耦合等离子体-原子发射光谱（ICP-AES）仪直接测定污泥中Ag,Cu,Ni等金属元素的分析方法。实验结果表明：在选定的最佳仪器工作条件下,Ag,Cu,Ni,Al,Ca,Fe加标回收率为97％～105％,相对标准偏差小于1．5％。该方法简便、快速、准确,适用的试样测定含量范围为0．01％-12．5％（干基试样）。     

顺序进样流动注射光度法测定水中氨氮

将顺序进样与流动注射分光光度法相结合,研发了氨氮自动在线检测仪,用于测定水中氨氮质量浓度.实验结果表明:当进样量为0.39 mL、显色剂体积为0.33 mL、停留时间为5 min、载流液流量为2.0 mL/min时,氨氮质量浓度p与吸光度A在氨氮质量浓度为0～ 15.00 mg/L的范围内呈良好的线性关系,标准工作曲线方程为A=0.01929+ 0.2362,相关系数为0.9993(n=11);检出限为0.020 mg/L;相对标准偏差为0.50％～2.38％;实际水样的加标回收率为94.5％～106.0％.     

膜分离—变压吸附耦合工艺处理催化剂载体生产废气

采用膜分离—变压吸附耦合工艺处理DQ催化剂载体生产过程产生的高浓度挥发性有机物（VOCs）废气。实验结果表明：在进气正己烷和非甲烷总烃的质量浓度分别为95 000~212 000 mg/m³和100 000 ~220 000 mg/m³、渗余侧压力0.25 MPa、渗透侧真空度0.09 MPa、进气流量15 Nm³/h的条件下,膜分离单元对废气中正己烷及非甲烷总烃的平均去除率分别为97.88%和97.29%;变压吸附单元对正己烷及非甲烷总烃的平均去除率分别为99.35%和99.33%;整套装置对正己烷及非甲烷总烃的平均总去除率分别为99.99%和99.98%。平均正己烷回收率达95.56%。处理后废气中非甲烷总烃质量浓度小于70 mg/ m³,达到北京市DB 11/ 447—2007 《炼油与石油化学工业大气污染物排放标准》的一级指标。     

催化氧化技术在橡胶废气处理中的应用

采用催化氧化技术处理热塑性丁苯橡胶( SBS)生产装置D线后处理单元废气,废气的非甲烷总烃去除率和环己烷去除率均达到98％以上,非甲烷总烃质量浓度达到DB11/447-2007《炼油与石油化学工业大气污染物排放标准》的要求(小于100 mg/m3).对SBS生产装置凝聚单元进行两釜流程改三釜流程后,催化氧化反应器入口非甲烷总烃质量浓度由( 3.84～5.82)×103 mg/m3降至( 2.48～2.63)×103 mg/m3,反应器出口非甲烷总烃质量浓度均小于50 mg/m3.凝聚单元改造并采用催化氧化技术处理废气后,每年节约费用约80万元.     

生物滴滤塔处理含H_2S和NH_3气体的中试研究

利用生物滴滤塔对含H_2S和NH_3气体的处理进行了中试研究.经培养驯化的活性污泥在生物滴滤塔上挂膜后,对H_2S和NH_3的去除率分别达85%和90%以上,处理后NH_3出口质量浓度小于0.2 mg/m~3、H_2S出口质量浓度小于0.001 mg/m~3,均达到GB14554-93<恶臭污染物排放标准>和TJ36-79<工业企业设计卫生标准>.对装置连续运行的稳定性研究表明,NH_3和H_2S的去除率均能保持稳定.     

二级膜分离—冷凝—吸附工艺处理石化罐区废气

采用二级膜分离—冷凝—变压吸附工艺回收处理含有高浓度挥发性有机物和苯系物的炼厂罐区外排“呼吸气”。结果表明,进气的非甲烷总烃质量浓度范围41 000~182 000 mg/m³,进气中苯、甲苯和二甲苯的质量浓度分别为400~1 400 mg/m³,150~1 600 mg/m³,300~2 100 mg/m³时,尾气中非甲烷总烃质量浓度始终低于80 mg/m³,去除率均高于99.9%,苯、甲苯和二甲苯的去除率分别为99.6%、99.6%和99.8%。抗冲击负荷实验将进气量提高50%,尾气中非甲烷总烃质量浓度仍低于80 mg/m³。二级膜单元可以高效浓缩轻烃,既回收获得可燃气,又解决了轻烃积累所造成的尾气超标难题。     

聚异丁烯丁二酰亚胺尾气吸收系统的改进

针对聚异丁烯丁二酰亚胺生产工艺中废气排放量大、尾气吸收得到的盐酸含油量高、难以销售等问题,在分析原因的基础上,对尾气吸收系统进行了技术改进。尾气吸收系统改进后,排放的HCl和Cl2的质量浓度分别由65,42mg／m^3降至为零;产品综合收率由89．5％增加至96．0％;产品成本降低了700元/t。     

生物滴滤法处理喷漆废气

采用生物滴滤系统处理喷漆废气,在研究了混合气体中甲苯与二甲苯之间相互作用的基础上,对生物滴滤系统净化喷漆废气的稳定性进行了研究。实验结果表明:在挂膜启动阶段,进气流量为22.5 m3/h、空塔停留时间为33.9 s、进气甲苯质量浓度为400~1 500 mg/m3的条件下,最终甲苯去除率可稳定在97%以上;在总进气质量浓度为1 000 mg/m3的条件下处理甲苯和二甲苯混合气体,混合气体中甲苯与二甲苯存在相互抑制作用,且甲苯对二甲苯的抑制作用更强;在进气流量为20.0 m3/h、空塔停留时间为38.0 s、进气中总挥发性有机物(TVOCs)质量浓度为300~900 mg/m3的条件下处理喷漆废气,平均TVOCs去除率为90.84%,出口二甲苯质量浓度低于GB16297—1996《大气污染物综合排放标准》中规定的排放限值(二甲苯质量浓度为70 mg/m3),基本满足排放要求。     

黑麦草强化生物过滤法处理正己烷废气

采用顶部种植黑麦草的微生物填料塔,对模拟正己烷废气进行生物过滤处理。研究了反应温度、入口正己烷质量浓度、填料层高度对正己烷去除效果的影响,考察了填料塔中细菌及过氧化氢酶活性的分布。实验结果表明:黑麦草强化生物过滤的适宜反应温度为25℃;正己烷出口质量浓度随入口浓度的增加而增大,随填料层高度的增加而减小;在反应温度为25℃,入口正己烷质量浓度为100~500 mg/m3、填料层高度为600 mm的条件下,出口正己烷质量浓度为0~46 mg/m3,均低于GBZ/T 2.1—2007《工作场所化学有害因素职业接触限值》中对正己烷的限值(100 mg/m3);相同条件下,种植黑麦草的填料塔的正己烷去除率明显提高,细菌浓度及过氧化氢酶活性均高于无黑麦草的填料塔,说明黑麦草显著促进了正己烷的生物降解。     

超重力旋转填料床中络合铁脱硫工艺处理海上油田含硫伴生天然气

采用超重力旋转填料床中络合铁脱硫工艺处理海上油田伴生天然气。运行结果表明：海上油田超重力旋转填料床络合铁脱硫系统投资1 500 万元,设备总占用面积不足48 m²,天然气处理量2×10⁵ m³/d,回收硫磺400 kg/d;进口伴生天然气中硫化氢的质量浓度为2 000~2 500 mg/L,经脱硫处理后硫化氢的质量浓度低于3 mg/L,达到GB 17820—2012《天然气》中硫化氢含量的要求。该工艺解决了海上平台空间紧张、结构承重有限等问题,装置运行稳定,避免了设备腐蚀,运行成本低,运行效果显著,具有良好的经济效益和社会效益。     

活性炭纤维吸附模拟废气中的乙醇和乙醚

采用动态吸附法研究了5种活性炭纤维（ACF）对乙醇、乙醚及模拟混合废气中的乙醇和乙醚的吸附性能。实验结果表明：当ACF-1,ACF-2,ACF-3,ACF-4分别吸附乙醇和乙醚时,在室温、乙醇质量浓度12.0 mg/L、乙醚质量浓度13.0 mg/L的条件下,4种ACF对乙醇的穿透吸附量和饱和吸附量分别为60~70 mg/g和339~409 mg/g,对乙醚的穿透吸附量和饱和吸附量分别为50~65 mg/g和301~344 mg/g;在室温、模拟混合废气中乙醇和乙醚的质量浓度均为11.6 mg/L、吸附时间120 min的条件下,具有较大的比表面积和微孔体积的ACF-5对乙醇的吸附量为205 mg/g,对乙醚的吸附量为223 mg/g;在脱附真空度-0.95 Pa、脱附时间20 min的条件下,经17 次使用的ACF-5对模拟混合废气中乙醇和乙醚的穿透吸附量均为87 mg/g,穿透时间均为12 min。