地表水中阿特拉津检测方法的研究

利用固相萃取的方法对水样中的阿特拉津进行富集、洗脱和浓缩,得到了良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度,建立了水体中阿特拉津的高效液相色谱检测法。能达到地表水环境质量标准GB3838-2002中的要求。确定了固相萃取方法的相关条件,并在0.4 mg/L的阿特拉津标准样品下对色谱条件进行了优化,得出流动相配比在80～20,柱流速在0.45 mL/min,DAD检测波长为262 nm时,检测最佳。应用此检测条件得出标准曲线为y=0.229 6x+0.007 6,R2=0.999 3。用该方法实现了对地表水中阿特拉津的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津

建立了水中阿特拉津固相萃取-高效液相色谱分析方法(SPE-HPLC),并对流动相配比、流速、DAD检测波长和SPE小柱的选择等条件进行了研究,获得了最佳色谱条件:以WatersOASISTMC18SPE柱富集水中阿特拉津,乙酸乙酯作为洗脱剂,以配比为甲醇:水=4∶1的混合溶剂作流动相,流速为0.4mL/min,在222nm波长下以DAD为检测器进行分析。该方法的线性范围为0.10～2.00mg/L,方法检测限为1.0μg/L,自来水加标平均回收率为94%。所建立的方法适用于测定水中的阿特拉津。     

固相萃取—气相色谱法测定海水中的666、DDT

采用固相萃取技术富集海水中的666、DDT,并使用气相色谱进行测定。主要包括不同填料(C8、C18、C18-N)、SPE柱规格(500 mg/3 mL、500 mg/6 mL)、洗脱试剂、上样流速、水样pH和洗脱试剂体积6个因素对666、DDT富集效率的影响。最终确定最优条件为:采用500 mg/6 mL C18SPE小柱,调节海水pH=6,上样流速4~5mL/min,10 mL二氯甲烷洗脱。优化后的固相萃取-气相色谱方法测定海水中666、DDT加标10 ng/L回收率为75.7%~110.4%,精密度为1.16%~4.00%,方法检出限为0.19~1.20 ng/L。     

SPE-HPLC法测定水环境中痕量炔雌醇研究

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水环境中痕量炔雌醇含量的方法。考察了C18小柱的最佳洗脱条件,并且根据出峰时间选择了最佳的色谱条件:流动相为乙腈:水=6:4(V:V),温度为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。线性关系良好,回归方程为y=3.424 8x+0.106,回收率为98%~102%,RSD<3%(n=6)。该方法操作简单,快捷,可以精确地检测到水中雌激素。     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水中阿特拉津

建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取(DLLME)-气相色谱/质谱技术萃取水样中痕量阿特拉津的新方法。通过试验确定最佳萃取条件。     

SPE-HPLC测定水环境中碘普罗胺的研究

用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定了水环境中的碘普罗胺。考察了LC-C18小柱的最佳洗脱条件,并且根据出峰情况选出最佳的色谱条件:流动相为5mM乙酸铵溶液(用乙酸调节pH至5.7):乙腈=93:7(V/V),温度25℃,流速为0.4ml/min,检测波长为242nm。碘普罗胺在1-100mg/L范围内线性关系良好,回归方程为y=1.311 5x-0.220 7,线性相关系数r=0.999 8,回收率平均值为100.10%,RSD为3.4%(n=10)。用该方法测定实际水环境中水样中的碘普罗胺,操作简单,结果准确。     

固相萃取-液相色谱法测定土壤中酚类化合物

建立了索氏提取-固相萃取-液相色谱法测定土壤中环境优先监测的6种酚类污染物监测方法。利用索氏提取和固相萃取法提取净化了土壤中6种酚类化合物,比较5种固相萃取柱萃取的效果,选择PSD固相萃取柱,优化了固相萃取条件,影响固相萃取回收率的4种因子显著性顺序为:水样p H上样速度洗脱液体积溶剂类型。最佳固相萃取条件:上样的水样p H=3,上样速度5 m L/min,洗脱溶剂为乙腈,洗脱溶剂体积是10.0 m L。酚类化合物的检出限为0.01~0.05 mg/kg,加标回收率在85.39%~105.82%之间,相对标准偏差RSD10%(n=7),该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中多种酚类化合物的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定水中的酚类污染物

研究了自制活性炭纤维小柱对水中四种痕量酚的固相萃取条件,选用乙醇作为洗脱剂,并采用气相色谱法进行检测。在实验条件下,即水样溶液pH=1,吸附流速为3mL/min,洗脱流速为0.1mL/min,四种酚的回收率在63%~102%之间,RSD在2%~9%之间,最低检测浓度达到 级。方法用于分析测定实际环境水样,结果令人满意。     

官厅水库水中阿特拉津残留的分析及污染来源

利用固相萃取-高效液相-质谱联用方法直接分析饮用水中超痕量的内分泌干扰剂阿特拉津.仅用10～50ml水样,只需40min就可完成联机分析,检测限为10ng/L.在官厅水库水中检测出痕量污染物阿特拉津残留,浓度为0.67～3.9μg/L,并对其污染的来源进行了调查,认为水库上游洋河边的一家生产阿特拉津的农药厂为污染的主要来源.     

固相微萃取-液相色谱法测定水中二苯并噻吩

分别采用高效液相色谱与固相微萃取-高效液相色谱法建立了水中微量二苯并噻吩的分析方法,结果表明固相微萃取对二苯并噻吩具有非常明显的富集作用。实验得到固相微萃取技术最佳检测条件为:吸附时间20min,解析时间3min,色谱流动相甲醇/水=90/10,方法的变异系数为2.85%,加标回收率102.4%,检测限0.03μg/mL。     

塑料玩具中邻苯二甲酸酯类环境激素检测方法研究

文章建立了一种对塑料玩具中5种邻苯二甲酸酯类物质同时分离和检测的高效液相色谱分析法。以shim-pack VP-ODS(4.6mm×150mm,5μm)为分离柱;以甲醇-水(体积比:90:10)为流动相,流速:1.0mL/min,检测波长:230nm。该方法所测得的5种邻苯二甲酸酯类物质在0.5～1000mg/L内具有良好的线性,相关系数r=0.9996,检出限达0.34～0.96μg/L,平均回收率在93.00%～105.23%。在对样品提取和纯化的基础上,对塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质进行了分析,结果令人满意。     

喷涂废水中邻苯二甲酸酯测定的优化研究

选取固相萃取GC-MS法定量检测喷涂废水中四种邻苯二甲酸酯类(PAEs),运用正交设计法,研究了pH、洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率和水样流速对废水中PAEs回收率的影响。结果表明,pH为2.5时回收率最佳(均100%);在该pH下,洗脱剂对4种PAEs的回收率影响最大,水样流速次之,洗脱速率与洗脱体积对4种PAEs的回收率影响相对较小。样品前处理最优参数为:水样流速8mL/min、洗脱剂为乙酸乙酯、洗脱体积4mL、洗脱速率2mL/min;该条件下4种PAEs的线性范围为0.2～8.0μg/mL,相关系数均0.99,喷漆废水中平均加标回收率为61.1%～103%,相对标准偏差为3.1%～14.6%,均可满足试验要求。     

微波解吸活性炭中CS_2实验研究

实验研究了微波功率、微波加热时间、载气流速等对CS2解吸过程的影响,得出了影响CS2解吸的基本规律和最佳解吸条件,结果发现600 W微波功率,300 mL/min载气流速下解吸较快较好。     

高效液相色谱法测定腈纶废水中的特征污染物

N,N-二甲基乙酰胺和丙烯腈为腈纶生产废水中的两种特征污染物,对二者的准确测定至关重要;文章优化了高效液相色谱法测定二者混合液的操作条件:流动相配比、流动相流速、柱温,实现了高效液相色谱法对DMAC和丙烯腈的完全分离。结果表明:色谱柱:Agilent Eclipse XDB-CN(5μm×4.6mm×150mm)不变的情况下,柱温为25℃;流动相,水∶甲醇为70∶30;流速为0.6mL/min时,二者的分离度达到5.45,能对二者进行有效的完全分离。     

离子色谱双通道同时分析矿泉水中阴阳离子

建立了一种离子色谱双通道同时检测矿泉水中阴阳离子的方法。阴离子通道选择摘要SH-Anion-013的阴离子色谱柱,洗脱液为3.6mmol/LNa3CO2,流速0.7mL/min,采用抑制电导的检测模式。阳离子通道选择,SH-Cation-012的阳离子色谱柱,洗脱液为3.0mmol/L甲烷磺酸,流速1.0mL/min,采用直接电导的检测方法。结果表明,待测离子线性范围宽,相关性好(R>0.999)精密度高(RSD≤2.35%)实际样品加标回收率在92.5%~103.8%之间,完全满足检测要求,适用于矿泉水中阴阳离子的检测。     

破乳剂协助超声-Fenton氧化处理含油浮渣

含油浮渣作为一种危险固体废弃物,若处置不当不仅会危害环境,还会造成资源浪费。针对含油浮渣含油量高及有机物含量高等问题,以处理后渣相中含油率和水相中TOC去除率为技术指标,采用单因素实验对破乳剂协助超声-Fenton氧化联合处理含油浮渣工艺进行条件优化。结果表明最优条件为:破乳剂浓度20 mg/L、温度60℃、超声时间10 min、固液比1:4、pH值3、Fe2+浓度0.4 g/L、H₂O₂用量2 mL,此时渣相中含油率达到20.65%,水相中TOC去除率达到45.98%,为含油浮渣资源化处理提供了参考。     

自动固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水源地水中有机氯农药的研究

建立了自动固相萃取-气相色谱质谱仪测定饮用水源地水体中8种痕量有机氯农药的检测法.采用Supelclean ENVI-18固相萃取柱以10 mL/min流速富集500 mL水样,再依次用7.5 mL乙酸乙酯和10 mL二氯甲烷进行洗脱.8种物质在0.188 mg/L~2.04 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.997以上;检出限为0.011μg/L~0.034μg/L;实际水样加标回收率为82.9%~103%,相对标准偏差为0.7%~8.3%.该方法自动化程度高、检出限低、灵敏度高、结果准确,适用于饮用水源地水体中痕量有机氯农药的测定.     

ABTT浊点萃取-分光光度法测定废水中的痕量镍*

利用非离子表面活性剂Triton X-114在温度高于其浊点时形成相分离行为,建立了浊点萃取-分光光度法测定水溶液中痕量镍的新方法,探讨优化了以1-偶氮苯-3-噻唑-三氮烯(ABTT)为显色剂,Triton X-114浊点萃取富集痕量镍的实验条件。在最大吸收波长为λ=540 nm外,其表观摩尔吸光系数为8.064×105 L/(mol.cm),线性范围为0～0.35μg/mL,相关系数为0.9990。在优化的实验条件下,进行了痕量镍的分析,加标回收率为97.9%～102.1%,应用于水溶液中痕量镍的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱法在酚类竞争吸附中的应用

本研究采用反相HPLC-紫外检测测定酚类化合物,研究了流动相组成、配比、pH值等因素对酚类分离的影响,建立了测定7种酚类化合物的最佳色谱条件。流动相为50%甲醇-0.03 mol/L HAC-NaAC缓冲溶液,pH4.5,流速1 mL/min,检测波长UV 275 nm。并用于酚类在改性壳聚糖上的竞争吸附测定,具有简便、快速、准确等优点。     

水环境中苯丙胺类物质的快速前处理方法

在国内外研究的基础上,应用固相萃取技术,建立并优化了适用于野外条件的3种常见精神活性物质（甲基苯丙胺、苯丙胺和麻黄碱）的快速前处理方法.比较了污水快速前处理条件（样品pH值和上样流速）对目标物回收率的影响.结果表明,在本文测试条件下,理想的快速前处理参数为使用Oasis HLB柱,在碱性条件、流速为20mL/min的情况下加载样品.与传统方法相比,快速前处理方法所得的目标物浓度稍有降低,但仍很好地反映了生活污水中的目标物浓度水平和变化特征.北京、广东两地的野外验证结果显示,该方法对南北两地生活污水和地表水样品的处理效果都比较稳定.