固相萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津

建立了水中阿特拉津固相萃取-高效液相色谱分析方法(SPE-HPLC),并对流动相配比、流速、DAD检测波长和SPE小柱的选择等条件进行了研究,获得了最佳色谱条件:以WatersOASISTMC18SPE柱富集水中阿特拉津,乙酸乙酯作为洗脱剂,以配比为甲醇:水=4∶1的混合溶剂作流动相,流速为0.4mL/min,在222nm波长下以DAD为检测器进行分析。该方法的线性范围为0.10～2.00mg/L,方法检测限为1.0μg/L,自来水加标平均回收率为94%。所建立的方法适用于测定水中的阿特拉津。     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中阿特拉津与甲萘威

通过液液萃取-高效液相色谱法实现了饮用水中农药残留阿特拉津与甲萘威的同时测定。用二氯甲烷萃取水样中阿特拉津与甲萘威,浓缩定容后,以甲醇∶水=60∶40(体积分数)为流动相,用Zorbax SB-C18柱进行分离,通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。阿特拉津与甲萘威的最低检出限均可达0.000 1 mg/L,加标量为1 ug时平均回收率分别为85.45%和83.35%,加标量为0.1 ug时平均回收率分别为81.09%和80.23%。平行7次进行精密度试验,相对标准差在4.10%～4.59%。结果表明:方法简便、准确、快速、重现性好,适合饮用水中阿特拉津与甲萘威的同时测定。     

官厅水库水中阿特拉津残留的分析及污染来源

利用固相萃取-高效液相-质谱联用方法直接分析饮用水中超痕量的内分泌干扰剂阿特拉津.仅用10～50ml水样,只需40min就可完成联机分析,检测限为10ng/L.在官厅水库水中检测出痕量污染物阿特拉津残留,浓度为0.67～3.9μg/L,并对其污染的来源进行了调查,认为水库上游洋河边的一家生产阿特拉津的农药厂为污染的主要来源.     

水中除草剂阿特拉津的测定

采用二氯甲烷液液萃取-氮吹浓缩-丙酮定容去除干扰物,用气相色谱检测水中的阿特拉津,根据保留时间定性,外标法定量.本方法适用于水中阿特拉津的残留量分析,最低检测浓度为4.51×10-2 μg∕L.     

地表水中阿特拉津检测方法的研究

利用固相萃取的方法对水样中的阿特拉津进行富集、洗脱和浓缩,得到了良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度,建立了水体中阿特拉津的高效液相色谱检测法。能达到地表水环境质量标准GB3838-2002中的要求。确定了固相萃取方法的相关条件,并在0.4 mg/L的阿特拉津标准样品下对色谱条件进行了优化,得出流动相配比在80～20,柱流速在0.45 mL/min,DAD检测波长为262 nm时,检测最佳。应用此检测条件得出标准曲线为y=0.229 6x+0.007 6,R2=0.999 3。用该方法实现了对地表水中阿特拉津的检测。     

水中痕量微囊藻毒素的检测

微囊藻毒素是由蓝藻产生的一类环状七肽物质,该毒素可引起动物中毒并对人类产生危害,迫切需要对饮用水源中的微囊藻毒素进行检测.实验建立了固相萃取(SPE)结合高效液相色谱(HPLC)分析水中痕量微囊藻毒素方法,该方法快速、灵敏,适用于快速分析环境水样中的2种常见微囊藻毒素MC-LR和MC-RR,绝对量检出限可达1.00 ng,线性定量范围为0.125～50 μg/L.      

水中阿特拉津的气相色谱法测定

采用正已烷液液萃取方法,萃取液经320m石英弹性毛细管柱分离,用电子捕获检测器(ECD)检测水中阿特拉津,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度及精密度,达到GB3838—2003《地面水环境质量标准》中的要求。     

高效液相色谱三重四级杆串联质谱联用直接进样法测定饮用水水源中的阿特拉津研究

采用高效液相色谱三重质谱联用直接进样法测定地表水中的阿特拉津,样品经0.2μm滤膜过滤后直接上机测定,前处理无需消耗有机溶剂。选用SunFire C18(5μm*4.6 mm*150 mm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸乙腈∶0.1%甲酸水=7∶3,流速为0.5 ml/min;质谱条件为电喷雾离子源(ESI+)电离,采用串联质谱多反应监测方式(MRM)检测。该法测定饮用水水源中阿特拉津的最低检出限为0.018μg/L,精密度为0.4%~1.0%,准确度为-0.2%~-6.6%,线性范围为0.5μg/L~100.0μg/L,相关系数为0.999 8,线性良好,能满足环境监测工作的实际应用。     

SPE-HPLC法测定水环境中痕量炔雌醇研究

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水环境中痕量炔雌醇含量的方法。考察了C18小柱的最佳洗脱条件,并且根据出峰时间选择了最佳的色谱条件:流动相为乙腈:水=6:4(V:V),温度为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。线性关系良好,回归方程为y=3.424 8x+0.106,回收率为98%~102%,RSD<3%(n=6)。该方法操作简单,快捷,可以精确地检测到水中雌激素。     

液液萃取—高效液相色谱法测定地表水中阿特拉津和甲萘威

本文对液液萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中的阿特拉津(Atrazine)和甲萘威(Carbaryl)的过程进行了较为详细的阐述,并对样品预处理条件(萃取溶剂、样品预处理p H值)和色谱分析条件(色谱吸收波长、流动相、柱温和流速)进行了优化,旨在提高地表水特定项目的分析效率和改进其分析技术。     

水中微量邻苯二甲酸酯类物质实用分析方法的确定

邻苯二甲酸酯(PAEs)是危害性严重的一类持久性有害污染物。含量极微,测定难度大。通过试验对比了液液萃取、固相萃取富集技术和液相色谱、气质联机测定方法对水中微量邻苯二甲酸酯类物质的分析测定。结果表明,固相萃取-气相色谱-质谱方法是实验室条件下,水中微量邻苯二甲酸酯类物质的优化分析方法。     

高效液相色谱荧光检测法测定大气中苯并[a]芘

采用反相高效液相色谱荧光检测法测定大气中苯并[a]芘含量。用甲醇超声提取采集在超细玻璃纤维滤膜上的苯并[a]芘,提取液注入反相高效液相色谱仪,通过C18反相色谱柱采用甲醇-水(体积比80比20)为流动相进行分离,采用荧光检测器进行检测,其激发波长为364nm,发射波长为427nm。分析同一溶液,测定结果的相对标准偏差(n=6)为4.6%。用标准加入法作回收试验,回收率结果在95.8%～101.7%之间     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺研究

采用固相萃取-高效液相色谱法对水中的丙烯酰胺定性、定量分析。结果显示:丙烯酰胺含量在20μg/L~400μg/L之间呈良好线性关系,回归方程Y=0.476 8X+0.845 4,相关系数R为0.997 72,检出限0.1μg/L,样品回收率在71.85%~92.28%之间,相对标准偏差为3.4%~10.9%。该方法减少了有机溶剂用量,缩短了有机溶剂暴露时间,降低污染,且能满足地表水环境质量标准(GB 3838-2002)限值要求,是水中丙烯酰胺含量准确稳定的检测方法。用该方法测定了呼和浩特市引黄入呼左岸、右岸、中浅和中深4个断面水样,均未检出丙烯酰胺。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中苯胺研究

采用固相萃取-高效液相色谱法对水中苯胺含量进行定性、定量分析.结果显示：苯胺含量在2 mg/L∽ 50 mg/L之间呈良好线性关系,回归方程为Y=8.852 5X-3.174 4,相关系数为0.99964,最低检出限为0.1mg/L,样品加标回收率在72.42％ ∽78.65％之间,相对标准偏差（RSD）为2.53％ ∽4.11％ （n =7）.该方法操作简便、快捷,是水中苯胺含量快速而准确的检测方法.     

高效液相色谱法测定玉米浸渍水中乳酸

采用高效液相色谱法测定玉米浸渍水中乳酸含量。色谱柱为氨基柱 ,流动相为 0 1%H3PO4 水溶液 ,流速为1 0mL/min ,检测波长为 2 14nm。在 10min左右便可完成一个样品的分析。相对标准偏差为 1 1% ,回收率为 95 %～10 0 5 %     

测定地表水中微量亚硝酸盐的灵敏光度法

研制了一种测定微量亚硝酸盐的灵敏光度法。在pH1 0～ 2 0盐酸介质中 ,亚硝酸盐与对氨基苯乙酮 萘乙二胺形成可溶于水的红紫色染料 ,其最大吸收波长为 5 5 0nm ,摩尔吸光系数为 5 78× 10 4L mol·cm。 0～ 3 6 μg 2 5mL的亚硝酸盐遵守比尔定律 ,方法应用于测定地表水中微量亚硝酸盐 ,获得了满意的结果     

催化XRFA法测定水中痕银

基于在稀硫酸介质中，银催化过二硫酸铰氧化铬（Ⅲ）的反应，以硫酸钡在乙酸钠介质中共沉淀Ｃｒ（６＋），微孔滤膜过滤制成薄样，ＸＲＦＡ法测定，本文建立催化ＸＲＦＡ法测定痕量银。     

QuEChERS-高效液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯

邻苯二甲酸酯(PAEs)类物质是一种人工合成的环境激素类化合物。建立了一种QuEChERS-高效液相色谱法联合测定土壤中5种PAEs。土壤样品经QuEChERS法提取后进行了高效液相色谱分析测定。选取乙腈、乙酸乙酯、甲醇作为萃取剂,对萃取剂进行选择,对影响萃取效率的萃取剂体积、超纯水体积、盐量等条件进行优化。方法的加标回收率为94.7%~102.8%,检出限为0.49~1.29μg/kg,相对标准偏差(n=7)为1.6%~4.3%。该方法前处理简单,萃取剂用量少,分析时间短,适用于土壤中PAEs的大批量测定分析。     

分光光度法测定水中痕量铁的初步研究

研究了表面活性剂存在下,铁、邻菲罗啉、曙红的显色反应。该离子缔合物的最大吸收波长为545nm,摩尔吸光系数为9.4×104L.mol-1.cm-1,铁含量在0mg/L~0.4mg/L内符合比耳定律。以自来水为基体进行铁的回收实验,回收率在99%以上。