顶空/气相色谱—质谱法测定固体废物中挥发性卤代烃的研究

建立了顶空,气相色谱-质谱法同时测定固体废物中35种挥发性卤代烃的方法,系统地研究了顶空条件对测定结果的影响,优化了色谱分离条件。结果表明,各挥发性卤代烃可以实现良好的分离;标准曲线相关系数均大于0．99,检出限为2-3μg/kg,不同浓度的相对标准偏差分别为5．3％～19％,1．8％-17％和4．2％-15％,样品加标回收率为70．8％-118％。该方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,适用于固体废物中挥发性卤代烃的测定。     

气相色谱-质谱法测定地表水体中多氯联苯

建立以液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中7种Aroclors(Aroclor1016、Aroclor1221、Aroclor1232、Aroclor1242、Aroclor1248、Aroclor1254、Aroclor1260)的方法。通过对7种Aroclors色谱图分析,确定7种Aroclors定量峰,共计22种多氯联苯单体。采用Aroclor标准溶液进行校准曲线、方法检出限、准确度及精密度分析。实验结果显示,线性关系良好,相关系数均在0.995以上,检出限范围为0.001～0.003 g/L,对0.20 g/L的水样进行回收率及精密度测定,加标回收率为81.2%～112%,相对标准偏差(RSD)为7.1%～13.8%。     

捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物

建立了捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物的分析方法。采用正交实验设计对捕集阱顶空条件进行了优化,该方法相关系数0.995,加标回收率为90%~110%,方法检出限为0.08~0.39μg/L,相对标准偏差(n=7)为0.7%~4.8%,仪器检出限低于0.04μg/L。方法准确度和灵敏度较好,可以满足对地表水中25种挥发性有机物的检测要求。     

毛细管气相色谱法测定大气中的苯系物

大口径毛细管气相色谱法测定大气中的苯系物，采用活性炭吸附，二硫化碳解析，30m×0．53mm×0．88μmHP-1型大口径毛细管分离测定，苯的最低检出限为0．18ng。该方法分离效果好，灵敏度高，是测定大气中苯系物的理想方法。     

气相色谱法测定环境标准样品中7种苯系物

氦气作载气,选用DB—WAX毛细管色谱柱,优化柱温、柱流量、进样口温度和检测器温度等色谱参数,实现7种苯系物的快速分析。实验结果表明,通过优化色谱条件,7种苯系物在5.3m in内得到了良好的分离,标准样品的测定均值最大相对误差-1.0%,最大相对标准偏差2.5%。     

顶空-毛细管柱气相色谱法测定气样中甲醇

对自动顶空进样器与气相色谱法联用技术测定环境空气和废气中甲醇的方法进行了研究。结果表明：当样品加入4g氯化钠,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20min,用HP—FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测时,得到甲醇标准曲线方程为y=23415x＋237．2,相关系数（R）0．9994;检出限为0．002mg／m2,相对标准偏差（n=6）为0．5％,加标回收率为98．9％。该方法简单、灵敏、分离度好、检出限低。     

气相色谱法测定高酚废水中苯系物的方法探讨

在选用二硫化碳萃取,毛细管柱气相色谱法测定高浓度含酚废水(酚含量大于10000毫克/升,pH<2)中的苯系物时,因苯酚拖尾峰,使分析周期延长.本文在所被萃取的溶液中,加入氢氧化钠溶液,使之成为碱性,然后用二硫化碳萃取,上机.这样,既可不出现苯酚的拖尾峰,使分析周期比原来大大缩短,提高了工作效率.而且本方法所测得各组成的精密度完全符合标准规范上的要求.     

气相色谱质谱法测定空气和废气中乙醇

建立了一种应用气相色谱-质谱法测定空气和废气中乙醇含量的分析方法;采用活性炭管吸附采样,异丙醇/二硫化碳混合解吸液解吸,经毛细管色谱柱分离,以气相色谱-质谱法测定乙醇的含量。该分析方法处理样品简便快速,无干扰,灵敏度高,检出限低,测定结果准确可靠,适用于环境空气和废气中乙醇的监测。     

苏玛罐采样/气相色谱-质谱法测定环境空气VOCs

利用苏玛罐采样,用配有双毛细管柱的气相色谱—质谱仪对环境空气VOCs进行测定。优化条件下,在1.0～15.0 nmol/mol浓度范围内线性关系良好;检出限为0.1～0.9μg/m³;空白加标样相对标准偏差(RSD)范围为1.0%～6.9%;加标回收率为81.0%～100.8%。用建立的方法分析了2021年5月盐城市4个点位环境空气VOCs,结果表明,2021年5月盐城市平均VOCs浓度为1.76 nmol/mol;主要检出的VOCs有乙烷、丙烷、乙炔、乙烯、正丁烷、异丁烷、异戊烷、苯和甲苯等。     

顶空-气相色谱法同时测定水中30种卤代烃

建立了同时测定水中30种卤代烃(包括氯苯类)的顶空-气相色谱法,研究了顶空条件对测定结果的影响。结果表明:在所建立的实验条件下,各卤代烃可实现良好的分离,线形范围内线性良好,相关系数r均大于0.990;检出限范围0.01~4.70μg/L,氯苯53.1μg/L;平均回收率85.0%~115%,RSD为0.5%~12.1%,方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度。另外,该方法避免了测定氯苯类物质时使用有机溶剂,减少二次污染现象发生。     

顶空-毛细管气相色谱法测定水中三卤甲烷

采用项空-毛细管气相色谱法分析测定水中三卤甲烷(THM),样品在50℃静态顶空条件下平衡40 min,经HP-5毛细管色谱柱进行分离,采用气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷,对THM的回收率为96.0%~98.3%,相对标准偏差为1.2%~2.0%,检出限为0.008~0.07μg/L。所建立的方法简便、灵敏、准确,具有良好的精密度与准确度,可用于测定水中THM。     

热脱附-气相色谱质谱法测定环境空气中22种挥发性有机物

采用热脱附-气相色谱质谱联用仪建立环境空气中22种挥发性有机物的检测方法.通过吸附管吸附环境空气的挥发性有机物,再加热解析直接进入气质联用仪分析,外标法定量.结果表明,在5.00～100 ng曲线范围内,方法线性良好,所有目标化合物相关系数均大于0.995,采样体积为300mL时,方法检出限为0.002～0.005 m...     

气相色谱法测定固定污染源有组织废气中的苯系物

采用活性炭吸附/二硫化碳解吸法,建立测定固定污染源有组织废气中苯系物的气相色谱法.用活性炭管采集有组织废气,经二硫化碳解吸后用DB-WAX毛细血管柱分离、氢火焰离子化检测器检测.结果表明,苯系物标准样品7种组分在0.5～50.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,校准曲线相关系数>0.999,在11.1 min内实现完全...     

气相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃

采用快速溶剂萃取、固相萃取小柱净化、气相色谱-质谱法测定土壤中16种多环芳烃的分析方法,同时比较了内标法与外标法两种定量方法。结果表明,进样口温度为310℃时,多环芳烃响应值最大。外标法中16种PAHs在10~500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,测定方法检出限为1.46~6.90μg/kg;内标法,相对响应因子相对标准偏差(RSD)小于20%,16种PAHs的方法检出限为0.10~0.32μg/kg,两种定量方法测定标准样品结果均在标准质控范围,符合质量控制要求。同时,经t检验,部分项目有显著性差异。由于外标法受干扰因素较大,因此建议使用内标法定量,该方法重现性和稳定性较好,适用于土壤中PAHs的准确测定。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中丙烯腈

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定水中丙烯腈的分析方法,探讨了吹扫温度、吹扫时间、脱附温度和脱附时间对吹扫捕集效率的影响情况,同时对线性范围、方法检出限、准确度和精密度进行实验。在确定的最佳条件下,丙烯腈的线性相关系数为0.9998,平均加标回收率为96.9%,相对标准偏差为4.0%;方法检出限为0.18μg/L。结果表明,该方法简单易操作、检出限低、灵敏度高、准确度及精密度高。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的硝基苯

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱测定水中硝基苯的方法,探讨了样品pH值、吹扫温度和吹扫时长对吹扫捕集的影响.当进样体积为5.0mL,pH值为3.0,吹扫温度为45℃,吹扫时间为40 min时,采用SCAN和SIM数据采集模式的检出限分别为0.59μg/L和0.11μg/L.将建立的方法用于实际样品的测定,获得了很好的精密度...     

空气预浓缩气相色谱/质谱法测定南京环境空气中二硫化碳

采用不锈钢采样罐采集全量空气样品,使用空气预浓缩冷冻的方法从空气样品中提取二硫化碳,经气相色谱/质谱仪测定,判断确定空气恶臭物质的种类和污染来源。方法的最低检测浓度为0.003mg/m3,能够满足中国(TJ36-79)居住区大气中有害物质二硫化碳的最高容许浓度0.04mg/m3(一次值)标准的测定要求。