土壤重金属检测前处理过程优化研究

土壤重金属的监测和防治工作日益受到重视，前处理在检测过程中是不可或缺的一步。本试验针对目前常用的土壤前处理方法的不足，对土壤前处理条件进行优化选择；为了优化消解条件，设计4因素3水平的正交试验，获得每种元素的最佳消解条件的组合参数。优化后的土壤重金属前处理方法，操作较为简便，试剂和样品用量较小，试验结果的准确度较高，适合批量处理土壤样品，提升了样品前处理的效率。本试验结果对批量、高效地进行土壤前处理具有一定的参考作用。     

环境监测中王水水浴、微波消解——原子荧光法测定土壤中砷和汞的方法探究

采用王水水浴消解和微波消解方法对土壤样品进行前处理,用氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中的砷汞含量及精密度和准确性,并对负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量等检测条件进行了优化。结果表明,微波消解的前处理方法测定土壤中砷、汞,在最佳实验条件下,砷回收率为98. 9%～103. 1%,汞回收率为99. 4%～102. 6%,相对标准偏差小于1. 774%,该前处理方法精密度高、结果准确、重现性好、方法简便,适用于环境监测中土壤砷、汞的测定。     

土壤重金属分析前处理方法比较研究

采用石墨消解法和电热板消解法对土壤标准样品进行消解处理,测定消解溶液中Pb、Zn、Cu、Cr、Ni5种重金属的含量。结果表明,石墨消解法和电热板消解法均能将土壤样品消解完全,分析结果均在样品不确定度的要求范围内。石墨消解具有安全性高、全自动无人值守批量样品处理、样品交叉污染小、消解周期短等多种优点,具有广阔的应用前景。     

微波消解-紫外法测定水中总氮与国标方法的比较研究

将微波消解-紫外法测定总氮从方法检出限、校准曲线、精密度和准确度、实际样品测定4个方面与国标紫外法作了比较研究,进行了消解时间比对实验,说明了微波消解-紫外法测定总氮的注意事项。结果表明,微波消解-紫外法检出限为0.115 mg/L,高于国标紫外法;校准曲线具有较好线性相关系数,斜率与国标紫外法一致;方法精密性和准确性较好,实际样品测定结果与紫外法保持一致,在总氮监测中具有可行性。微波消解-紫外法节省了总氮监测的整个用时。     

柴外光催化氧化-分光光度法测定水体中的总磷

光催化氧化技术是一种新兴的样品预处理技术,探究新型的光催化氧化消解方法对样品前处理有着显著的优势。本文拟采用二氧化钛为催化剂,通过使用光催化氧化消解方法对水体样品进行前处理,再用分光光度法测定水中的总磷,并与常用消解方法进行对比,确定本方法的准确度与精密度。     

有机污染物应急监测的样品前处理技术

样品前处理是有机污染物应急监测中的重要环节。介绍了热分离进样杆、分散液液微萃取、搅拌棒吸附萃取、固相微萃取等适合于有机污染物应急监测的样品前处理技术,并概述了它们在环境分析领域的应用进展。如何将这些前处理技术与自身拥有的应急监测设备有效结合是环境监测技术人员亟待解决的问题。     

微波法与电热板消解法前处理对垃圾渗滤液重金属含量测定效果的应用比较

为准确有效地测定南充市垃圾渗滤液中多种重金属的含量,选取最适合垃圾渗滤液重金属测定的消解方法,分别采用电热板和微波消解两种方法对垃圾渗滤液进行了前处理,并测定了其中部分重金属的含量。测定结果表明,采用电热板和微波消解两种前处理方法,均能较为准确地测定垃圾渗滤液中的铜、锌等7种重金属元素,但从样品损失率以及准确度来看,微波消解时样品始终处于密闭体系,损失率低,样品的测定值准确性更高,可信度更强,因此在垃圾渗滤液重金属测定时,采用微波消解作为南充市城市生活垃圾渗滤液的前处理方法更具优势。     

土壤中重金属检测样品前处理技术现状分析

土壤中重金属检测样品前处理是一个复杂且关键的步骤,对最终分析结果有重要的影响。文章对目前主要采用湿法消解(盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸、王水/王水回流、反王水)、干灰化法消解与微波消解技术及其现状进行介绍,指出其各自的优势与存在问题,为土壤中重金属检测样品前处理技术的进一步探索研究提供参考。     

两种土壤消解方法测定汞元素的验证

利用标准样品和某冶金小区土壤样品,对比了2种不同消解方法测定土壤中重金属汞元素的差异。将水浴消解、微波消解2种土壤消解预处理方法进行分析比较,分析2种消解方法的优点和缺点,并对消解样品测定重金属汞元素含量,验证了微波消解法预处理的实际样品值略高于水浴消解法预处理的实际样品值。     

混合酸水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中痕量汞、砷、硒、铋和锑元素

为改进环境标准HJ 680-2013检测方法,采用原子荧光光谱法测定混合酸水浴消解法前处理土壤和沉积物样品中痕量汞、砷、硒、铋和锑元素。以GBW07430、GBW07446、GBW07452探讨15种混合酸消解体系对不同类型样品痕量元素测定结果的影响,筛选得到采用盐酸-硝酸-硫酸-高氯酸-过氧化氢（体积比为4∶2∶0.5∶0.5∶0.5）体系为消解液的痕量检测最佳实验条件。水浴法消解前处理,消解时间为1.0h,处理时间为2.5h。5种元素的质量浓度范围在0.10～10.0 mg/kg线性相关系数大于0.999,检出限范围0.002～0.025 mg/kg,定量限范围0.008～0.100 mg/kg,测定结果的相对标准偏差范围为1.45%～5.19%,样品加标回收率范围为89.2%～119%。经国家一级土壤成分分析标准物质验证该方法,并成功应用于环境中农业与建筑用土壤及管道淤泥沉积物实际样品的前处理,结果准确可靠,适用多元素一次处理,解决高通量样品的测定需求,满足环境检测分析工作。     

用微波消解-光度法测定废钻井液中的总铬

采用微波消解-光度法处理钻井液废水中的总铬。该方法克服了常规消解方法的缺点,测定步骤简单、快速,准确性高。通过实验探讨了微波功率、加热时间、样品体积对样品消解的影响。与常压的硫酸-硝酸消解法进行比较的结果表明,用微波消解-光度法处理泥浆废水可将消解时间由原来的6h缩短为20min,加标回收率由60%提高到92%,降低了工作强度,改善了工作环境。     

消解/分光光度法测定废水中CODCr的研究

文章对废水中CODCr测定方法中的快速消解/分光光度法、微波消解/分光光度法和回流消解/滴定法进行了比较。结果显示:快速消解/分光光度法和微波消解/分光光度法两种方法的准确度和精密度都达到质量控制的要求,两种方法分光光度法与回流消解/滴定法测定标准水样的方法相比,CODCr测定结果稍微偏高,但对于废水样品,两种方法的测定结果没有显著差异。快速消解/分光光度法和微波消解/分光光度法值得在环境监测工作中推广应用。     

油田含油污泥中重金属元素测定的前处理方法研究

通过试验对比分析，研究了油田含油污泥中8种重金属测定的前处理方法。得出适用于油田含油污泥样品中不同重金属元素检测时的前处理方法。分析结果表明，对检测Zn、Cd元素，HNO₃-H₂O₂法、HCl-H₂O₂法、王水法三种前处理消解效果较好，其中HCl-H₂O₂法消解效果最佳；对测定Ni、Cr元素，固废法为最佳前处理方法，对测定Ba元素，HNO₃-H₂O₂-HClO₄法消解效果最佳；对测定Be元素，固废法、王水-H₂O₂法、HNO₃-H₂O₂-HClO₄法、HCl-H₂O₂法、王水法消解效果相同；对检测Pb元素，王水-H₂O₂法消解效果最...     

微波消解/石墨消解-ICP-OES法测定土壤中6种重金属元素含量的研究

采用微波消解、全自动石墨消解两种方法对土壤标准样品进行前处理,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、V 6种金属元素含量进行测定。结果表明:两种消解方法检出限均能满足日常样品分析要求,而微波消解测值稍低。微波消解和全自动石墨消解均能准确测定土壤标准样品中6种金属元素含量,加标回收率分别在90.4%～105.4%和86.9%～104.7%范围内,无明显差异;精密度试验中,微波消解和全自动石墨消解RSD%范围分别为0.1%～4.0%、0.2%～6.6%,前者略优。两种方法各具优势,日常工作中应根据样品量选择适当的消解方法。     

紫外光催化氧化-原子吸收分光光度法测定垃圾渗滤液中重金属的研究

本文采用二氧化钛为催化剂,通过使用光催化氧化的消解方法对垃圾渗滤液样品进行前处理,再用原子吸收分光光度法测定垃圾渗滤液中的重金属,并与常用消解方法进行对比,探讨了紫外光照射时间、紫外灯功率、H2O2的用量等因素对消解效果所产生的影响,选取了消解垃圾渗滤液的最佳条件,讨论了方法的准确度与精密度。     

加强全过程管理提升环境监测质量

环境监测是环境保护的基本工作,是环境管理的耳目和手段。做好环境监测的管理,提高环境监测的质量极为重要。文章从环境监测管理工作实际出发,介绍了环境监测过程管理,分析了样品采集、样品管理、实验室分析等影响环境监测质量的主要因素,结合环境监测日常运行管理,对环境监测进行全过程分析,提出了监测人员综合素养、设备设施、全过程质量控制等质量管理措施,以持续提升环境监测水平,促进生态文明和经济社会的共同发展。     

石墨消解器在宝鸡市重金属底泥监测中的应用

目的:了解宝鸡市重点监控地区底泥中Pb、Zn、Cd、Cu、Cr、Ni的含量及富集水平,为重金属防控提供必要的依据。方法:底泥样品采自于黄牛铺、灶火庵和虢镇桥等3个地点,采用DEENA石墨消解器对底泥样品进行消解,原子吸收光度法进行6种重金属元素的测定。结果:石墨消解器对底泥样品消解彻底,质控样均在范围内,质控平行样的标准偏差为1.2%~6.6%,标准土壤样品加标回收率在89%~110%。结论:石墨消解器操作简单,消解彻底,是土壤及底泥样品较理想的前处理方法。     

不同酸消解方法在土壤重金属测定中的比较研究

分别用三种不同的酸消解方法进行土壤标准样品的前处理,用原子吸收分光光度法测定其中铜、铅、锌、镉、镍、锰、总铬元素的含量。结果表明,电热板/硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解方法耗酸量少,消解时间短,适用于土壤中铜、铅、锌、镉、镍、锰元素的前处理,相对标准偏差为1.0%～5.0%;而使用电热板/硝酸-硫酸-氢氟酸方法针对土壤中总铬元素进行消解前处理,准确度更高,相对标准偏差为2.7%～5.1%。     

微波消解-ICAP法测定土壤中总铬含量的研究

采用微波消解仪对土壤样品进行前处理,用ICAP测定土壤中总铬含量。通过硝酸-氢氟酸以及硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液对土壤样品消解,优化试验选择出微波最佳消解条件和ICAP的工作参数。结果表明,发现用硝酸-氢氟酸体系消解液,在谱线283.56 nm、267.72 nm处用ICAP能够准确而稳定地测得土壤中总铬含量。     

微波消解-流动注射分光光度法测定土壤中的总磷

采用热效率高的微波消解系统对土壤中的总磷进行消解,建立了微波消解-流动注射分光光度法测定土壤中总磷的方法,该方法对比HJ632-2011碱熔-钼锑抗分光光度法具有快速、简便、节约试剂等特点。本文用两种分析方法对实际土壤样品及标准样品进行定量测定,所得结果表明微波消解法能快速测定大量土壤样品的总磷。