Top-down法评定水溶性油田化学剂中金属元素的测量不确定度

采用Top-down技术评定微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的测量不确定度。对实验数据偏倚和精密度受控情况进行验证后,以实验内稳定样品的重复测定结果计算实验室内期间相对标准偏差（SP,rel）和实验室内重复性相对标准偏差（Sr,rel）,以能力验证结果计算检 测过程偏倚及实验室间精密度相对标准偏差（Sbias,rel）,据此评定测量不确定度,从而反映测定方法和实验室的 精密度控制情况。微波消解 电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的扩展 不确定度分别为17.7％,26.1％,18.7％,19.8％。Top-down精密度法评定测量不确定度操作简便,可反映实验室分析人员操作、仪器重复性和环境条件等因素对不确定度的干扰,避免了繁复的分量计算和模型建立过 程,但Top-down法不能识别分析测试过程中对测量不确定度有较大影响的关键分量。Sbias,rel对扩展不确定度的贡献最大,实验室可通过能力验证结果数据评估检测过程精密度控制情况。     

基于Top-down精密度法评定水质钒测定的不确定度

文章基于实验室内标准样品测试数据和实验室间能力验证分析数据,以Top-down技术评定电感耦合等离子体质谱测定水中钒含量的测量不确定度,建立了利用实验室质控数据评定测量不确定度的方法。通过实验室内标准物质重复测定结果计算实验室内期间标准差和重复性标准差,通过能力验证结果计算检测过程偏倚,并计算不确定度。该评定方法系统、完整地评价了检测结果的可靠性与分散程度。结果表明Topdown法相较于Bottom-up法避免了复杂的分量计算和模型建立过程,操作更为简便,具有较好的应用前景。     

钼酸铵分光光度法测定水中总磷的不确定度评定

本文按照GB11893-89中测量步骤制备工作曲线,根据实际测量过程建立数学模型,分析钼酸铵分光光度法测定水中总磷不确定度的来源,并对各不确定度分量进行详细评定和量化分析,得出本法测定总磷不确定度的来源并讨论降低不确定度的方法措施,以提高测量的准确性,为实验室不确定度评定提供参考依据。     

基于质控数据计算土壤中铜检测的不确定度

利用ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)法对土壤中的铜含量进行检测,以国家标准物质作为质控样品,进行多次测定。基于top-down方法利用质控数据对其进行Anderson-Darling检验(拟合优度检验),以判断过程是否达到统计受控。计算期间精密度的不确定度分量uR’和偏倚的不确定度分量ub,合成不确定度分量,得到检测方法测量不确定度。此方法计算思路清晰,方法简洁易行、考虑因素全面,且与实际检测过程保持一致,具有较高的可靠性和可信度。     

水样品中挥发酚的测量不确定度的评定方法

根据环境监测的要求,中国石油集团安全环保技术研究院实验室在出具数据时要对测量结果进行测量不确定度评定。用实例建立了分光光度法测定水样品中挥发酚的合成标准不确定度的数学模式,它由质量的标准测量不确定度和体积的标准测量不确定度组成;并对这两部分标准不确定度的分量作了详尽的分析和计算。得出测量扩展不确定度结果。     

水中砷的原子荧光光谱测定结果的不确定度评定

目的 对原子荧光光谱法测定水中砷含量的不确定度来源及其对测量不确定度的影响进行分析。方法 利用相对标准不确定度进行测量不确定度的评定。过程采用直观的因果图,建立有效的数学模型,利用相对标准不确定度分量进行测量不确定度评定,并在砷含量为1．7μg/L的水样测定中,获得其相对标准不确定度为3．4％,有效自由度为25。结论 原子荧光光谱法对水中砷浓度测量不确定度影响因素中,工作曲线拟合产生的不确定度较大。     

土壤中镉含量测定的不确定度分析

为提高土壤中镉含量测定的准确度，采用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉含量，对整个实验过程进行了不确定度评定。结果表明不确定度主要来源于样品水分测定、样品的制备、绘制工作曲线及样品测定重复性四大过程，工作曲线的绘制引入的不确定度最大，其次为样品的重复性测定，可通过低倍数稀释标准样品、增大标准样品的取样量、设备延长清洗时间、仪器充分预热稳定运行等方式提高实验准确度。研究可为准确评价土壤中镉含量检测结果提供参考，为标准更新提供理论依据。     

连续流动分析法测定水中总氮的不确定度评定

在实验室分析基础上,对连续流动分析法测定水中总氮过程的不确定度进行评定。本文建立了数学模型,对不确定度来源进行了分析,并计算了不确定度分量、合成不确定度及扩展不确定度,最后给出了总氮测量结果的标准表示方法。     

重量法测定水中悬浮物和全盐量的不确定度评定

依据不确定度评定准则,采用一种新的方法,即忽略量取样品体积的不确定分量,只考虑样品前后两次恒重的不确定分量,对重量法测定水中悬浮物和全盐量的不确定度来源进行了识别、分析和量化,确定了不确定度分量,据此计算出合成标准不确定度。重量法测定水中悬浮物和全盐量的不确定度评定的方法适用于实验室内部不确定度的评定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中金属元素含量的不确定度评定

为提高土壤金属元素分析数据质量,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定土壤中12种金属元素含量,对整个分析过程进行了不确定度评定.结果表明,土壤中金属元素的不确定度主要来源于样品消解、曲线拟合、重复测量及定容稀释过程,结论提出了有效降低不确定度的措施,为提高实验室数据质量及建立相关国家标准提供...     

环境空气颗粒物中重金属的不确定度评定

使用滤膜采集环境空气颗粒物,样品经过消解后用ICP-MS测定。以锌、镉、铅为例,对可能引入的不确定度分量,包括样品采集体积、样品消解、定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、重复测定等进行分析和评定,得出扩展不确定度。通过不确定度的分析,样品消解和曲线拟合是质量控制的关键,并提出提高不确定度引入分量的质量控制措施,为类似的不确定度评定提供参考依据。     

水中粪大肠菌群结果不确定度的评定

依据国家标准和测量不确定度的评定方法,评定水中粪大肠菌群的不确定度.认为不确定度的主要来源为样品保存条件、培养条件、人员操作和判定计数等.通过对地表水和海水样品粪大肠菌群操作过程中的不确定度进行分量计算,建立一种简单的水中粪大肠菌群多管发酵法不确定度评定方法.     

环境气溶胶中90Sr分析测量的不确定度评定

⁹⁰Sr是高毒性的纯β放射性核素,其物理半衰期和生物半衰期长,环境气溶胶中的⁹⁰Sr通过吸入途径进入人体,对人类的危害主要为长时间积集在人体骨骼中并很难排出。在多堆型核设施运行场址中环境气溶胶的测定是辐射环境监测的重要内容,也是评价核设施运行对环境影响的重要指标。为了科学评价环境气溶胶中测量结果的准确性和可靠性,进行了气溶胶中⁹⁰Sr分析测量不确定度评定的方法研究,通过计算模型识别不确定度的来源,并对各分量进行量化分析,计算合成标准不确定度;结合典型样品分析实例,对环境气溶胶中⁹⁰Sr分析测量的不确定度进行了评定,气溶胶中的分析测量采用的是色层萃取的方法,利用草酸钇沉淀制成样品源,测量样品中β计数率。不确定度评定结果表明:环境气溶胶中⁹⁰Sr分析测量不确定度的来源主要有样品净计数率,探测效率,化学回收率,样品取样体积,测量期间半衰期修正;典型实例分析结果显示环境气溶胶中的相对标准不确定度可控制在15%内。文章中不确定度评定方法为气溶胶⁹⁰Sr分析测量结果的不确定度评定提供参考。     

废水氨氮测量不确定度的评定

采用纳氏试剂法测定废水中氨氮含量,其不确定度来源于标准曲线、取样体积和样品的重复测定,通过对测定过程涉及到的标准储备液、标准曲线绘制、标准曲线拟合、取样体积、移液管等因素进行分析,确定其产生的不确定度,进而提高测量的准确度。实验结果表明,通过对废水中氨氮不确定度的评定,能够准确反映实验过程中产生的不确定度的所有来源。     

环境监测中仪器分析方法不确定度的评估(Ⅱ)——原子吸收光谱分析中的测量不确定度

通过对环境样品分析中常用的原子吸收光谱法测量不确定度分量的分析,探讨了原子吸收光谱法测量不确定度的评估方法,针对不同环境基体样品、不同测定组分以及不同前处理方法的扩展不确定度进行了评定。原子吸收光谱分析中的测量不确定度主要来源于样品称量、消化液定容、仪器漂移及由吸收值通过标准曲线拟合求浓度部分,其中最主要的分量是由吸收值通过标准曲线拟合求样品溶液浓度时引起的测量不确定度。     

火焰原子吸收法测定土壤镍结果的不确定度评定

根据《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ 491-2019》测定某土壤样品镍的含量,分析测试过程中不确定度的来源,并对样品测定结果进行不确定度的评定。测得样品中镍的含量为38.7 mg/kg,扩展不确定度为4.30mg/kg(k=2)。采用新标准首次建立了火焰原子吸收法测定土壤镍含量的不确定度评定方法,得到标准曲线的配制和拟合过程、测量重复性是土壤镍含量不确定度的主要影响因素;为采取措施降低不确定度提供参考,为定量评价测量的质量提供帮助,为影响规范限度的符合性提供依据。     

水中挥发性酚测定的不确定度分析

在分析测定水中挥发性酚时,对影响测量的各个因素：标准物质、使用量器、分析仪器、校准曲线、试样的重复性及回收率进行分析,建立满足测量不确定度所需的数学模型,并对不确定度进行评定,其结果能如实反应测量的置信度和准确度。     

某高温试验能力验证的不确定度评定

本文主要以实验室参加的一次高温试验能力验证计划为例,对影响高温试验的不确定度来源进行了分析,对各类不确定度进行了具体评定,为其他相关实验室高温试验的不确定度评定提供参考。     

低温高温试验能力验证结果及不确定度分析

基于环境试验能力验证低温与高温试验标准及指导计划,结合了参与实验室自身试验检测条件,提出了相符合的实施方案。分析了试验过程中误差来源,并对测试结果的测量不确定度进行评定。能力验证评定达到了满意的结果,并为进一步提高试验检测准确性提供了一种分析途径。     

低本底α/β测量仪测定水中锶-90质量控制实践与分析

对低本底α/β测量仪测定水中锶-90质量控制进行实践与分析,通过对仪器本底与监督源效率短期、长期稳定性,检测过程空白、精密度、准确度进行分析,采取泊松分布检验、质量控制图、效率重复性、空白显著性检验、相对偏差和回收率为控制方式,探讨了本实验室测定水中锶-90质量控制结果。根据结果表明本实验室4个通道本底满足泊松分布检验,本底和监督源长期稳定性监测结果均在质控图的UCL (上控制线)与LCL (下控制线)范围内,4个通道对监督源的探测效率、重复性均满足JJG 853-2013方法要求,样品空白结果与仪器本底无显著性差异,样品精密度测量结果满足HJ815-2016方法中要求,加标回收率满足HJ 61-2021方法中要求。通过本文采取的质量控制实践,能够为指导低本底α/β测量仪准确测定水中锶-90提供实践案例,同时为今后改进此类低水平水中锶-90的测量精度提供借鉴意义。