河水及底质中内分泌干扰物的分析方法研究

使用SDB-XC膜进行萃取,使用多种溶剂依次进行洗脱并收集脱液后进行GC/MS分析测定,从测定结果的准确度和精密度看,本文提出的前处理及分析测定方法对液体及固体中的多种内分泌的测定均可行。     

气相色谱法测定氯雷他定原料的残留溶剂

用毛细管柱气相色谱法建立氯雷他定残留溶剂（甲苯、乙腈）的测定方法。结果表明：本测定法方法简单、结果准确、重现性好,可用于氯雷他定原料中甲苯、乙腈2种残留溶剂的同时测定。     

荧光分光光度法测定海水中的微量油

前言 海水中石油所含有的多核芳烃组分在紫外光激发下可发射荧光。利用这类组分的荧光光谱和激发光谱可以表征这类化合物的电子结构和区分油种,并可进行定量测定。 目前国外普遍采用四氯化碳-正乙烷体系测定海水中的微量油(此外也有用二氯甲烷、石油醚、环己烷等作为溶剂的报导)。1973年Keizer和Gordon用荧光法测定海水中痕量油时,对二氯甲烷(正己烷溶解)与四氯化碳两种萃取剂(正己烷溶解)进行了比较。1974年他们使用同一方法评价了北大西洋海水中烃类污染的现状。1976年联合国教科文组织在全球海洋站系统(IGOSS)污染(石油)监测实施方案指导中,采用了四氯化碳做萃取剂(正已烷溶解)的荧光法。1977年联合国组织制订全球联合调查海洋石油污染的试验计划及实施方案也推荐用四氯化碳-正己烷体系。因此欧美各国较普遍采用这个体系,1978年美国已将测定海上溢油时采用环己烷做萃取剂和溶剂列入了美国标准方法ASTM中。1979年Shigehara使用四氯化碳-正已烷体系测定了海洋环境中油的污染。1981年黄贤智用环己烷体系分析了厦门海区水中的油。     

不同溶剂对活性炭采集氯苯类化合物解吸效能研究

通过在活性炭吸附采样管中定量加入氯苯类化合物标准样品,于大气采样器上模拟采样后测定各组分回收率的方法,研究了实验室常用有机试剂二硫化碳、甲醇、正己烷、苯、乙腈、丙酮等,对活性炭采集大气中氯苯类化合物的解吸性能.实验结果表明,二硫化碳溶剂对氯苯类化合物各组分具有较为高效、稳定的解吸效能,是日常环境监测实践中使用活性炭吸附-气相色谱法测定环境空气和污染源有组织排放废气中氯苯类化合物的较为理想解吸溶剂.     

溶剂使用源挥发性有机物排放特征与污染控制对策

VOCs（volatile organic compounds,挥发性有机物）作为臭氧和二次有机气溶胶的关键前体物,已成为工业行业重点控制的大气污染物.源头控制作为工业源VOCs污染防治的重要手段,近5年来得到了快速发展.选取家具制造业、汽车制造业和包装印刷业作为代表性溶剂使用行业,逐生产工序检测、分析溶剂使用企业在使用传统溶剂型溶剂和新型水性溶剂时的VOCs排放特征,定量研究新型低/无VOCs溶剂替代所带来的VOCs污染特征的变化规律,分析并提出溶剂使用源VOCs污染控制对策.结果表明:不同生产工序所排放VOCs的浓度及其各物种贡献率均存在差异,使用新型水性溶剂时,酯类和烷烃为首要VOCs物种,ρ（VOCs）集中在8.77~40.21 mg/m3之间;使用传统溶剂型溶剂时,苯系物和酯类为首要VOCs物种,ρ（VOCs）分布在27.08~2 418.47 mg/m3之间,ρ（VOCs）为使用新型水性溶剂的2.78~50.00倍（以平均质量浓度计）,醇类、苯系物、烯烃、酮类、酯类和烷烃的质量浓度分别为使用新型水性溶剂的75.47、19.43、18.27、5.74、5.35和1.20倍.研究显示,源头控制通常需升级配套的生产工艺及设备,但相较于末端控制和过程控制更易管控;水性溶剂替代作为现阶段溶剂使用行业源头控制的主要手段,可有效降低各排污节点的VOCs排放浓度,实现VOCs减排;同时,苯系物和烯烃排放浓度及其排放总量的削减,可降低排放废气的反应活性,从而减少溶剂使用行业二次污染物的生成量.      

非分散红外光度法测定饮食业油烟的排放浓度

将采集油烟的滤筒 ,移入比色管内已定容的CCl4溶剂中 ,将比色管置于超声器上清洗 2 0min ,用非分散红外光度法可直接测定清洗液中油烟的含量。实际样品测定结果表明 ,该方法简便易行 ,准确性较好     

高效液相色谱法测定环境空气和废气中邻苯二甲酸酯类化合物

使用聚苯乙烯(PS)小柱进行采样,经甲醇/乙醚/丙酮混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩后经高效液相色谱柱分离测定邻苯二甲酸酯类,并对洗脱溶剂的比例、洗脱速率进行了实验。方法在10.0mg/L~60.0mg/L范围内线性关系良好,当采样体积为10L时,检出限为5.4 ug/m3~45.6ug/m~3。     

非分散红外光度法测定钦食业油烟的排放浓度

将采集油烟的滤筒,移入比色管内已定容的CCl4溶剂中,将比色管置于超声器上清洗20min,用非分散红外光度法可直接测定清洗液中油烟的含量.实际样品测定结果表明,该方法简便易行,准确性较好.     

溶剂使用源有组织排放VOCs监测方法及组成特征

以上海2家大型修造船企业、3家大型汽车制造企业、2家大型涂料生产企业、1家大型油墨生产企业以及1家大型包装印刷企业为例,研究不同监测方法对溶剂使用源有组织排放废气VOCs(挥发性有机物)监测的适用性;并在此基础上初步探讨溶剂使用源排放VOCs的组成特征.结果表明:Summa罐可以很好地采集和储存溶剂使用源排放的有机物,废气在Summa罐采集、储存1周后,其中NMHC(非甲烷总烃)质量浓度与企业现场测试结果一致性很好,二者相关系数高达0.99,平均比值为1.04±0.09.采用GC-FID/MS(气相色谱-氢离子火焰/质谱)联用技术分析Summa罐采集的废气发现,VOCs可定量组分的质量浓度平均值占ρ(NMHC)的61.0%(以碳计);不同溶剂使用源排放的NMHC中可定量组分所占比例在29.2%～95.7%之间,行业之间存在一定差异.溶剂使用源排放的废气中可定量的VOCs组分主要是芳香烃和含氧VOCs;修造船和汽车制造等喷涂过程排放的VOCs中芳香烃贡献最大,其次是含氧VOCs;在涂料油墨生产及包装印刷过程排放的VOCs中,含氧VOCs贡献最大,特别是包装印刷源排放的VOCs中有85.0%是乙酸乙酯.研究结果对溶剂使用源VOCs物质排放清单编制有一定的支撑作用.      

超声波提取-气相色谱法对土壤中有机氯农药残留的分析研究

利用混合溶剂超声波提取土壤中的有机氯农药,通过气相色谱-电子捕获检测器(μ-%CD)实现对土壤中残留的20种有机氯农药进行分离和测定。研究了使用气相色谱-毛细管柱测定土壤中有机氯农药的分离条件、萃取方法、净化方法以及用替代物回收率进行全程质量控制的方法。试验结果表明:该方法提取净化效果好、色谱峰分离效果好、灵敏度高、准确度高,适用于土壤有机氯农药残留量的分析。     

土壤中矿物油含量测定方法研究

建立了土壤中矿物油含量的分析方法。采集的土壤鲜样,采用无水硫酸钠进行化学干燥。用四氯化碳提取土壤中的油类物质,采用硅酸镁去除提取液中的动植物油等极性化合物后,使用红外分光测油仪测定提取液中的矿物油含量。此方法具有良好的线性关系,相关系数在0.9999以上。测定下限为1.85 mg/l,测定上限为100 mg/l,测量范围为9 mg/kg～500 mg/kg,方法的灵敏度为1.05。试剂空白加标回收率56%～83%,实际样品加标回收率在69%～74%之间。该法简便快速,灵敏准确,具有广泛的应用前景。     

4-AAP光度法测定污水中挥发酚的干扰规律研究及其应用

矿物油(原油、机油、柴油等)、苯胺、部分金属离子及ClO^-等物质对4-AAP法测定污水中的挥发酚有干扰。本文采用标加干扰物的方法研究了各种干扰物质对挥发酚测定过程中的回收率的影响规律,得到总回收率Y方程。由Y值和4-AAP法测定值C_D可求得水样中挥发酚的实际含量C_T(C_D/Y)。混和干扰物加标拟合实验结果的相对误差<±5%。该方法测定实际水样的结果与4阶导数光谱法的结果基本吻合。本文是针对油矿区污水特点,提出的消除各种干扰挥发酚测定物质影响的研究方法。     

4－AAP光度法测定污水中挥发酚的干扰规律研究及其应用

矿物油（原油、机油、柴油等）、苯胺、部分金属离子及ＣＩＯ－等物质对４－ＡＡＰ法测定污水中的挥发酚有干扰。本文采用标加干扰物的方法研究了各种干扰物质对挥发酚测定过程中的回收率的影响规律，得到总回收率Ｙ方程。由Ｙ值和４－ＡＡＰ法测定值ＣＤ可求得水样中挥发酚的实际含量ＣＴ（ＣＤ／Ｙ）。混和干扰物加标拟合实验结果的相对误差＜±５％。该方法测定实际水样的结果与４阶导数光谱法的结果基本吻合。本文是针对油矿区污水特点，提出的消除各种干扰挥发酚测定物质影响的研究方法。     

氧弹燃烧-BaSO4重量法用于柴油中硫成分分析标准物质的定值

研究并确定了氧弹燃烧—BaSO4重量法测定柴油中硫含量的燃烧条件、吸收液种类、沉淀溶液pH、沉淀和转移条件等实验条件。在实验确定的优化条件下，该方法的定值结果与其他方法吻合良好。对定值结果进行了全面的不确定度评定，对于硫含量0．515％和1．027％的柴油中标准物质，获得的展伸不确定度分别为1.3％、1.4％(K=2)。利用该方法成功地实现了较低含硫量样品的定值。     

紫外分光光度法测定海水中石油类的不确定度评定

对紫外分光光度法测定海水中石油类浓度进行了不确定度评定。通过对标准溶液、标准工作曲线拟合、前处理过程等影响测定结果的不确定度分量进行分析,计算出测定结果的扩展不确定度,并找出影响该不确定度的主要因素。结果表明,紫外分光光度法测定海水中石油类浓度的不确定度的主要来源是实验中前处理过程的不确定度,本次实验所测海水中石油类浓度的不确定度报告为19.98±1.326 mg/L。     

四氢呋喃比浊法测定土壤中的微量油

近代石油工业对环境的影响引起人们的重视。土壤被油污染导致农业减产亦已引起人们的关注。然而,迄今土壤中微量油的测定尚无令人满意的方法,已有的方法大多通过氯仿等有机溶剂抽提,而后用重量法或红外法等测定。我们研究用四氢呋喃抽提,然后用比浊法测定,由于四氢呋喃溶油能力     

土壤中矿物油含量测定方法的研究

重点介绍了以四氯化碳为萃取剂,利用超声波清洗仪萃取土壤中的油类物质,红外分光光度法测定土壤中的矿物油含量的方法。实验表明此方法具有良好的线性关系,相关系数可达0．9999。方法检出限为0．50mg／kg。平行样品间分析、试剂空白加标与基体加标回收率均能满足样品分析对精密度和准确度的要求。     

红外分光光度法测定水中石油类探讨

对红外分光光度法测定水中石油类进行了探讨,通过减少四氯化碳使用量,用玻璃纤维滤膜代替玻璃砂芯漏斗过滤脱水,对样品进行实验分析,结果能保证分析的准确度,表明该方法具有可操作性。     

含油污泥油含量测定方法

根据“相似易溶”原理,采用重量法和索氏抽提-紫外吸收光度法对含油污泥的油含量测定进行了研究,利用差重和含有芳香族化合物的石油及其产品在紫外区的吸收波长特性,采用了毒性较小的正己烷、石油醚或混合庚烷等作为萃取荆。根据试验结果可知,重量法具有药荆使用量少、标准偏差小（1.48％）,结果准确等特点;紫外吸收光度法具有操作简便、数据重现性好等优点,适于芳烃含量较高的含油泥油含量的测定。     

四氯乙烯替代四氯化碳作为油类萃取剂的研究

油类萃取剂四氯化碳对人体毒性较大，且对大气臭氧层有着严重的破坏作用。实验尝试用低毒的四氯乙烯替代四氯化碳作为油测定的萃取剂。经两者在检出限、线性、精密度、质控样品测定，以及萃取效率试验、加标回收试验的比较。结果表明：改进方法代替标准方法基本可行。四氯乙烯较之其他替代品具有一定的优越性。