硫化物标样分析的预案

由计算结果可以确定如下方案 ,首先样品分析前需先将 Na2 S2 O3和碘溶液浓度配制成0 .0 0 1 mol/L,其次 1当给定标样浓度在 1 0～5 0 mg/L之间时 ,选取 2 0 ml稀释后标液进行一组平行分析 ,空白试验中硫代硫酸钠标液用量 V0( ml)减去样品滴定中其标液用量 V1( ml)的值在1 .2 5～ 6.2 4之间 ,其中 V0 约为 1 0 ml,则 V1在3.76～ 8.75之间 ,测定结果能保证较为准确可靠。 2当给定浓度在 5 0～ 1 0 0 mg/L时 ,选取 1 0 ml稀释后进行一组平行分析 ,( V0 - V1)值在 3.1 2～6.2 4之间 ,其中 V0 约为 1 0 ml,则 V1在 3.76～6.88之间 ,同样可…     

水中加氯对三氮转化的影响

经对具有一定本底氨氮浓度水样在不同浓度梯度的余氯作用下 ,水样稳定 4～ 6小时后对其进行 NH3 - N、NO-2 - N,NO-3 - N浓度分析 ,得出三氮随不同余氯浓度的变化曲线。由变化曲线可以看出 ,水中余氯浓度在 0 .51～ 1 .35mg/ L之间 ,三氮的转化呈锐势 ,当余氯浓度≥ 1 .35mg/ L时 ,三氮浓度基本趋于稳定状态 ,而氨氮转化过程的中间产物 NO-2 - N在水中余氯浓度≥ 0 .51 mg/ L时 ,几乎不存在。表明 ,在可行性余氯浓度范围内 (水中余氯浓度不超标 ) ,水中加氯能快速有效地促进氮的硝化 ,尤其对水中亚硝酸盐的抑制是极为有效的。水中加氯…     

苯酚标准贮备液标定小改进

空白试验中 Na2 S2 O3 消耗量与 KBr O3 - KBr液加入量直接相关 ,要将空白试验的滴定值 V1减至 50 ml以内 ,须将 KBr O3 - KBr量减少 ,而其他反应条件不变。标定过程 :吸 5ml酚储备液 (或水 )于 2 50 ml碘量瓶中 ,加水稀至 1 0 0 ml,加5.0 0 ml0 .1 mol/L KBr O3 - KBr溶液 ,立即加 5mlHCl,加塞轻摇于暗处放置 1 0 min,加 1 g KI摇匀放暗处 5min,用 Na2 S2 O3 标液滴定至淡黄色 ,加1 ml淀粉液滴定至蓝色刚褪 ,分别记录用量 V2 ,V1,即可计算出 C=1 .0 2 0 2 mol/L。优点 :1省时30 min～ 50 min。 2节约药品。 3误差小。苯酚标准…     

4-氨基安替吡啉法测定水中高浓度挥发酚

取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于 50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液混匀 ,此时 p H为1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml2 % 4 - AAP溶液混匀 ,再加 1 .5ml铁氰化钾溶液混匀。做一试剂空白 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色 1 5min用 1 cm比色皿于波长 51 0 nm处测吸光度。含酚 0～ 50 0 (μg/2 50 ml)时符合比耳定律 ;摩尔吸光系数 1 .2 6×1 0 4L/mol· cm,灵敏度较高 ;检出限为 0 .0 75mg/L;相对标准误差 2 .75% ;回收率 92 .5～ 96 .7( % )。本法在经过显色剂显色后确定水样为高浓度时 ,只需对其直接比色即可测出挥发酚浓度 ,避免重复工作…     

非离子氨对NO-2-N作用于草鱼种毒性的影响

在(25±1)℃水温条件下,通过急性毒性实验,探讨非离子氨对NO-2-N作用于草鱼种毒性的影响.结果表明,在不加非离子氨时,N0-2N对草鱼种48 hrLC50和96 hrLC50值分别为6.76、5.99mg/L,而当非离子氨达0.8 mg/L,其值分别为3.54、2.41 mg/L.这说明非离子氨增强了NO-2-N对草鱼种的致死效应.     

测定水中硫化物新方法

1试样测定 :准确移取 50 .0 ml水样加入反应管中 ,依次加 4粒玻璃珠 ,3片自制硼氢化钾片 ,迅速倒入 8ml0 .5mol/L硫酸 ,立即安好导气管 ,另一端迅速插入盛有 2 0 ml1 %氢氧化钠溶液2 5ml比色管中 ,待吸收管内无气泡冒出时取下吸收管 ,用分光光度法测吸光度。硫化物浓度较高的水样 ,用碘量瓶加 80 ml吸收液 1 [取 1 0 0 ml醋酸锌 -醋酸钠储备液 (见水和废水监测分析方法第三版 )稀至 50 0 ml]吸收后以碘量法测定 (导气管尖端也要参与反应 ,避免沾带损失 )。 2变异系数为0 .34 98%～ 0 .650 6%之间 ,回收率为 73.0 5%～1 0 9.8%之间。测定水…     

火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法

取适量 S2 -标准溶液 ( 0 .0 1 mg/ml)于 2 5ml刻度管中 ,加 1 .0 ml浓度为 0 .1 mg/ml Cu2 标液 ,4 .0 ml HAc- Na Ac缓冲溶液 ( p H4 .5) ,稀至刻度摇匀。于 55℃水浴中加热 1 5min,冷至室温 ,用双层滤纸过滤 ,分离硫化铜沉淀 ,弃去前 1 5ml初始滤液 ,接中间滤液 ,用原子吸收法测定滤液中剩余Cu2 ,从而间接求出 S2 -含量。硫含量为 1 .2 μg/ml时 ,Mg2 等 1 1种离子含量为 4 0～ 80 μg/ml时无干扰 ,SO2 -3 含量大于 4 0μg/ml时存在负干扰。回收率 93%～ 94 .7% ,n=7时变异系数为3.2 %。火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法@…     

碘量法快速测定烟气SO2

YQ- 2型烟气采样机 ;1 2 5ml玻璃筛板吸收瓶。在吸收瓶中装适量吸收液 ,定量加碘标准使用液 ( 0 .0 0 5mol/L) ,使总体积为 50 ml,加 0 .5%淀粉溶液 1 ml,以 0 .5L/min采样。采样至吸收液由兰色变无色时关机并记录采样时间及流量计前温度、压力。按下式计算 SO2 浓度 :SO2 ( mg/Nm3 ) =( C× V1× 6 4× 1 0 0 0 ) /V0　　式中 C为 I2 标液浓度 ( mol/L) ;V1为 I2 标液用量 ( ml) ;V0 为标态下烟气采样体积 ( L) ;6 4为SO2 摩尔质量 ( g)。本法与标准方法相对偏差0 .3%～ 3.2 % ,两法结果无显著性差异。碘量法快速测定烟气SO_2@张…     

浅海氨氧监测方法

1标准系列的制备 :取 6支 1 0 0 ml量瓶 ,分别加入 0 ,0 .30 ,0 .6 0 ,0 .90 ,1 .2 0 ,1 .50 ml铵标准使用液 ( 1 0 .0 mg/L- N) ,加无氨蒸馏水至标线 ,混匀。系列各点的浓度分别为 0 ,0 .0 3,0 .0 6 ,0 .0 9,0 .1 2 ,0 .1 5mg/L- N。移取 35.0 ml上述各点溶液分别置于 50 ml具塞比色管中 ,各加入 1 .0 ml柠檬酸钠溶液混匀→ 1 .0 ml水杨酸 (原标准为苯酚 )溶液混匀→ 1 .0 ml次氯酸钠使用液混匀 ,放置6 h,选 6 4 0 nm波长处 ,5cm测定池 ,以无氨蒸馏水做参比溶液 ,测定吸光值 Aw,用校正后的吸光度绘制标准曲线。 2样品的测定 :分别移取 35…     

NOx测定应注意的几个问题

1察看样品体积 ,剔除有明显体积误差的样品 :如果 0 .3L/min流量采样 30 min,5ml装吸收液少于 4 .5ml;0 .2 L/min流量采样 1 8小时 ,50 ml吸收液少于 4 5ml;或者样品体积几乎没变化 ,则应查找采样或运输原因 ,证实误差存在者应于剔除。 2虽说避光、冷藏 ( 0℃～ 4℃ )可保存 1 5天 ,但仍应尽快测定为好。 3一定要带现场空白并与样品同时测定 ,当现场空白值与室内空白值相差较大且无解释依据 ,须扣除现场空白值。 4结果计算时应以比色测得 NO-2 含量除 0 .76转换系数 ,才是 NO2 的真实浓度 ,否则结果偏低。NO_x测定应注意的几个问题@刘方…     

还原-光度法测定空气中二氧化硫

在 pH 5 0～ 6 2、甲醛 -邻苯二甲酸氢钾介质和沸水浴中 ,微量二氧化硫能迅速还原三价铁为二价铁 ,使生成的邻菲口罗啉 -铁 (Ⅱ )铬合物量增加 ,导致溶液颜色变深 ,据此测定二氧化硫的含量。方法测定范围为 0mg/L～1 4mg/L ,检测限为 0 4mg/L。用于测定空气中二氧化硫 ,获得了满意的结果     

永久性余氯标准色列的配制

用邻联甲苯胺测定医疗污水中的总余氯是GB 1 8466- 2 0 0 1《医疗机构污水排放要求》规定的标准方法。但该方法没有交待目视标准色列如何配制。针对医疗污水中总余氯的浓度水平,参考JIS方法和我国卫生部《生活饮用水检验规范》进行计算,应分别称取经1 2 0℃干燥至衡重的1 5 5 0 0gK2 Cr2 O7和4 65 0 0gK2 CrO4,溶解于氯化钾 盐酸缓冲溶液,并稀释至1 0 0 0ml后即为余氯储备液。其中KCl HCl缓冲液的配制:称取3 70g经1 0 5℃烘干至衡重的KCl,再加0 5 6ml浓盐酸,用纯水定容至1 0 0 0ml。永久性余氯标准色列( 0 1～1 0 0mg L)的配制:…     

接种稀释法测定BOD5方法改进

1稀释水质量 :DO为 9左右 ,1 L水中营养液加入量 1 ml,p H7.2 ,BOD50 .0 5 0～ 0 .2 0 0 mg/L。 2接种稀释水质量 :1 L稀释水中接种液加入量 ( mg/L) :河水上清液 1 0 0～ 2 0 0 ;生活污水上清液 2 0～ 30 ;植物表层浸出液 30～ 5 0。BOD50 .40 0～ 0 .80 0 mg/L。 3水样稀释倍数确定 :2 0℃时 ,五天培养前后消耗溶解氧 3.6～ 6.3mg/L,样品取样量 :V1=6.3× 1 0 0 0 /BOD估值 ;V2 =3. 6×1 0 0 0 /BOD估值。稀释倍数 δ1=1 0 0 0 /V1,δ2 =1 0 0 0 /V2 。 4计量器具和操作 :移液管取样 ,容量瓶定容 ,转入烧杯静置平衡。接种稀释法…     

亚硫酸钠标准溶液标定方法的改良

1标定方法 :吸取 0 .0 1 0 0 mol/L 碘溶液1 0 .0 0 ml,置于 2 5 0 ml碘量瓶中 ,加入 40 ml新蒸馏水 ,用待标定的亚硫酸钠溶液滴定至淡黄色 ,加0 .5 %淀粉溶液 2 ml,继续滴定至蓝色刚好退去 ,记录消耗体积 V。 2计算公式 :SO2 ( μg/ml) =( 0 .0 1 0 0× 1 0 .0 0× 32 .0 2×     

硫代乙酰胺代替硫化钠为标准亚甲兰分光光度法测定硫化物

校准曲线的绘制 :取 8支 5 0 ml具塞比色管 ,各加入 1 5 ml硫酸镉溶液 ( 4 .5 g/L)及 0 .5 mlNa OH 溶液 ( 1 0 % ) ,分别加入 0、 0 .5 0、 1 .0 0、2 .0 0、3.0 0、4.0 0、5 .0 0、6.0 0、7.0 0 ml硫代乙酰胺标准使用液 ( 5μg/ml S2 - ) ,加水至约 40 ml,沿比色管缓慢加入 5 ml N,N-二甲基对苯二胺溶液 ( 2 gN、N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于 2 0 0 ml水 ,加入2 0 0 ml浓硫酸 ,用水稀至 1 0 0 0 ml) ,立即密塞并缓慢倒转一次 ,加入 1 ml硫酸铁铵溶液 ( 2 5 g硫酸铁胺溶于含 5 ml浓硫酸的水中 ,用水稀至 2 5 0 ml) ,立即密塞并充分摇匀…     

含氯离子废水中化学需氧量的分析

取 2 0 ml混合均匀水样 ,置于 2 5 0 ml磨口回流锥形瓶中 ,加 1 0 .0 0 ml0 .2 5 0 0 mol/ L重铬酸钾标液 ,用硝酸银溶液 ( 1 0 0 g/ L)滴定至出现砖红色沉淀止 ,再加数粒水玻璃珠 ,连接磨口回流冷凝管 ,从管上口慢慢加入 30 ml硫酸 -硫酸银溶液( 5 0 0 ml浓硫酸中加 5 g硫酸银 ) ,轻摇锥形瓶使溶液混匀 ,加热回流 2 h。冷却后用 90 ml水冲洗冷凝管壁 ,取下锥形瓶。溶液再度冷却后 ,若仍然发现有砖红色沉淀 ,加入数滴氯化钠溶液 ( 1 .0 g/ L)至砖红色沉淀消失为止。然后加 3滴试亚铁灵指示剂 ,用硫酸亚铁铵标液 ( 0 .1 mol/ L )滴定 ,溶液…     

重铬酸钾分光光度法测定COD的改进

使用美国HACH公司DR/2010型分光光度计测定COD,需用原装消解液,费用较大。今自配低浓度COD消解液和自建校准曲线代替原装消解液和仪器内存曲线,取得了满意的测定结果。1　试验自配消解液:C(1/6K2Cr2O7)=0 104mol/L重铬酸钾溶液与硫酸-硫酸银溶液以1∶5体积比混合摇匀。其他试剂、仪器及试验步骤均同文献[1]。2　结果与讨论2 1　校准曲线的绘制采用300mg/LCOD标准溶液,绘制标准曲线,得线性回归方程:y=2 25×10-3-3 43×10-3x,γ=-0 9997。2 2　精密度配制15 0mg/L、45 0mg/L和75 0mg/LCOD标液,用自配消解液和自建校准曲线进行…     

番红花红T紫外分光光度法测定微量亚硝酸盐氮

1实验方法 :于 2 5ml比色管中加 5μg亚硝酸盐氮标准使用液 ( 5.0 μg/ml)、2 .0 ml1 .0× 1 0 -3mol/L 番红花红 T、4 .0 ml2 .0 mol/L 缓冲溶液( H2 SO4) ,用水定容 ,摇匀。放置 1 0 min,用 1 cm比色皿以试剂空白为参比在 365nm处测吸光度 ,吸光值至少在 1 h内保持恒定。 2变异系数 0 .59%～ 1 .35% ,加标回收率 98.2 %～ 1 0 0 .4 %。 3亚硝酸盐氮在 0～ 1 0 .0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数 3.1× 1 0 4L/mol· cm,回归方程y=0 .0 2 67c 0 .0 0 2 ,相关系数 r=0 .9992 ,结果满意。番红花红T紫外分光光度法测定微量亚…     

垃圾渗出液中酚类物质的气相色谱分析

建立了一种用气相色谱法准确、快速测定垃圾渗出液中酚类物质的新方法。外标法定量分析 4 -甲基苯酚及苯酚。采用填装了 80～ 1 0 0目 Chromosorb WAW DCMS的玻璃填充柱 ,担体上涂渍了 2 % OV-1 7,2 .5% QF-1的固定液 ,分离酚类物质效果较好 ,线性范围为 1 0 0～ 1 50 0 mg/ L,相关系数为 0 .9996,方法回收率为 94 .7%。     

2-(2-喹啉偶氮)-4-二乙氨基苯甲酸光度法测定镍的研究

合成了新试剂 2 -( 2 -喹啉偶氮 ) -4 -二乙氨基苯甲酸 ( QADEABA) ,并研究了其与镍的显色反应 ,在 p H=8.0的硼酸 -磷酸二氢钾缓冲介质中 ,吐温 -80存在下 ,QADEABA与镍反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 90 nm ,ε=1 .1 8× 1 0 5L· mol-1· cm-1。镍含量在 0～ 0 .4 mg/ L内符合比耳定律 ,方法用于水样中镍含量的测定 ,结果令人满意