导数示波极谱法测定农药中的三氯乙醛

本文报导用导数示波极谱法直接测定农药中微量三氯乙醛的方法。实验结果表明,三氯乙醛在0.010mol/L NH_4Cl、5.00×10~(-4)mol/L EDTA和2.00×10~(-6)mol/L四乙基溴化铵组成的底液中,于滴汞电极上产生灵敏的峰电流。峰电位为-1.55V(Vs·S·C·E·)。检测下限为3.00×10~(-7)mol/L;浓度在3.00×10~(-7)～1.00×10~(-3)mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系。     

重组基因酵母法研究酞酸酯类化合物的类雌激素作用

为了检测五种酞酸酯类化合物的类雌激素活性,采用重组人雌激受体α、相关效应元件以及β-半乳糖苷酶报告基因酵母分别测定17β-雌二醇(E)2、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)单独作用时诱导酶活并计算其EC50。通过各化合物与E2的EC50的比以及最大β-半乳糖苷酶活性来比较酞酸酯类化合物的类雌激素活性。五种酞酸酯类化合物的实验浓度范围为1.0×10-3~1.0×10-11 mol/L。结果表明,DEP(1×10-7~1×10-9 mol/L)、DBP(1×10-6~1×10-9 mol/L)、BBP(1×10-3~1×10-6 mol/L)具有明显的类雌激素活性,诱导的最大酶活分别为:1.515、0.832 2、1.669,而DMP和DOP并未检出明显的类雌激素活性。DEP、DBP、BBP与E2的EC50的比分别为8.85×10-2、2.54×10-2、8.82×10-6。说明DEP、DBP在低浓度就表现出类雌激素活性,而BBP在较高浓度才表现出类雌激素活性。     

中国西部本底大气中CO的连续测量

在中国西北部的瓦里关全球基准站(36°17'N,100°54'E,3810m asl)建立了气相色谱-汞置换法大气CO连续测量系统.组装调试和运行标定表明,色谱方法的基线稳定,分离度高,检测方法可靠,系统具有高自动化的操作性能和严格的质量控制,其设计完全符合世界气象组织(WMO)全球大气本底测量的要求.根据采样现场大气CO浓度的变化,采用经国际比对的CO标准气系列,用峰高外标法设定可调整的标准工作曲线计算环境CO浓度,系统对CO的检测限低至1×10^-9(V/V),检测精度小于0.1%,准确度在±0.05%以内,可提供我国本底地区近地层大气CO连续而精确的现场测量结果.     

苯酚及苯二酚类催化氧化的色谱电化学法测定及研究

研究了1:12磷钼杂多酸(PMo_(12))修饰电极对苯酚及苯二酚类(对苯二酚、间苯二酚和邻苯二酚)的催化氧化作用,以及苯酚和苯二酚类在涂敷十二烷基磺酸钠(SDS)的C_(18)键合固定相上的分离方法,采用修饰电极色谱电化学法对其进行分离检测。对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚及苯酚的线性范围依次为4.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l、4.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l、8.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l、8.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l;检测限依次为2.10×10~(-11)mol/l、2.0×10~(-11)mol/l、4.0×10~(-11)mol/l和4.0×10~(-11)mol/l。平行测定8次,相对标准偏差依次为1.7％、3.3％、2.9％和4.4％。方法可用于化工厂废水中苯酚及苯二酚类的测定。     

微囊藻毒素-LR多克隆抗体的制备

通过对新西兰大白兔免疫自制的微囊藻毒素-LR(Microcystin-LR,MC-LR)完全抗原BSA-MC-LR,获得了质量较好的抗MC-LR的多克隆抗体,间接ELISA表明抗体的效价能达到1.5×10⁵;固定包被抗原OVA-MC-LR,采用间接竞争ELISA测定水体中的微囊藻毒素,标准曲线表明对水样中MC-LR的检测下限为10ng/L,线性区间为30ng/L·3μg/L,能满足对饮用水和地表水中MC-LR的检测要求.     

有机磷—钯络合物的应用原子吸收光谱法测定马拉硫磷

本文提出了通过PdCl_2Mth络合物的形成和萃取——原子吸收光谱法测定马拉硫磷(Mth)的方法。pH和氯离子浓度对萃取影响较大。在最佳条件下该方法不需要马拉硫磷标准(回收率为99.2％),检测限为1.46×10~(-2)μmol,变异系数为3.4％。该法可用于农业用品中马拉硫磷的测定,精密度优于标准方法。计算机处理实验数据得到萃取常数为9.76×10~(14)。     

诱导动力学光度法测定废水中微量砷

依据As(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)-Fe(phen)_3~(2+)氧化还原反应在酸性条件下的诱导作用,提出了一种测定微量砷的动力学方法.并建立了测定最佳条件:[Cr(Ⅵ)]=3.2×10~(-4)mol/L;[Fe~(2+)]=1.2×10~(-4)mol/L;[phen]/[Fe~(2+)=5.6;pH=1.2;512nm.线性范围为0-3.0μg/ml As(Ⅲ),方法检测限为0.01μg/ml.除S~(2-)外,多数常见离子均有较大允许共存量.用本法测定工业废水中的微量砷,所得结果满意.样品加标回收率为95.8％—103.3％,变异系数RSD<4.64％.     

示差脉冲伏安法测定联苯胺类化合物

本文用示差脉冲阳极伏安法在玻碳电极上测定联苯胺、邻甲联苯胺、盐酸联苯胺。在0.1NNaClO_4底液中,它们均在+0.60V附近产生一灵敏良好的阳极氧化峰,测定的检测限为1×10~(-5)M,在2×10~(-5)M～1×10~(-3)M浓度范围内峰高与浓度成线性关系。     

吸附溶出伏安法同时测定水中痕量铅和锌

本文报告了同时测定痕量铅和锌的一种新方法.在0.01mol/LHAC-0.01mol/LNAC-1.2×10~(-5)mol/L乙醛酸缩氨基硫脲(GATSC)中,Pb-GATSC和Zn-GATSC络合物均产生非常灵敏的络合吸附波,峰电位分别是-0.63V和-0.82V(VS·SCE).峰电流和Pb、Zn的浓度分别在1.0×10~(-8)～3.0×10~(-7)mol/L和3.O×10~(-8)～8.O×10~(-7)mol/L范围内成直线关系,铅的检出限是2.0×10~(-9)mol/L,锌的检出限是8.0×10~(-9)mol/L.这一方法已被用于测定水中痕量铅和锌,结果令人满意.     

陆水水库水环境中重金属含量及风险评价

文章以典型饮用水源地陆水水库为对象，采集表层水样与沉积物品，采用原子吸收分光光度法测定7种重金属(Zn、Cd、Hg、As、Fe、Cu和Pb)的含量，并评估水体重金属的健康风险和沉积物重金属的生态风险。结果显示，水体中重金属Zn、Cd和Hg均未检出，As、Fe、Cu和Pb的平均质量浓度大小排序为As(8.358μg/L)>Fe(6.219μg/L)>Cu(0.959μg/L)>Pb(0.433μg/L)，含量均低于《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)和《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)。健康风险评价结果显示，对儿童的致癌风险均高于成人，As是该水体的主要致癌风险重金属；As的个人年均风险大于国际辐射防护委员会推荐的最大可接受风险水平(5.0×10^-5a^-1)；非致癌性金属元素健康风险呈现出Pb>Cu>Fe，风险水平在10^-11～10^-10a^-1之间，低于国际推荐值的可忽略水平。沉积物中7种重金属含量均高于湖北省重金属土壤...     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中有机化合物

研究建立了吹扫 捕集法富集样品 ,利用HP 1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱 ( 30m× 0 .53mm× 2 .6 5μm) ,ECD检测器 ,同时测定水中 8种挥发性卤代烃及氯代苯的方法 ,确定了最佳吹扫 捕集条件。结果表明 :水样体积为 5mL时 ,标准偏差 <0 .0 5μg/L ,变异系数 <3.0 % ,加标回收率为 97.0 %～ 10 5% ,8种物质的最低检测限在 0 .0 3～ 0 .13μg/L之间     

黄磷尾气中单质磷的测定

研究了测定黄磷尾气中单质磷的分析方法 ,该方法具有灵敏度高 ,线性好 ,操作快速、简便的特点 ,检测限 1μg 5mL ,摩尔吸光系数为 4 5× 10 4L mol·cm ,线性相关系数为 0 9998     

应用多导流筒气升式环流生物反应器处理化肥工业含氨废水

在天津××化工厂建立了一套反应器有效体积为80m3的低高径比、多导流筒气升式环流生物反应器处理化肥工业含氨废水的装置。针对影响生物硝化效果的影响因素气液比、水力停留时间进行了考察,得到了操作的优化条件气液比为50∶1,水力停留时间为5h。在此条件下,该装置对废水中的COD_(Cr)和NH4+-N的去除率分别在75%和98%以上,出水中COD_(Cr)<50mg/L,NH4+-N<10mg/L。     

气液膜接触器分离混合气中CO2过程研究

建立了膜接触器吸收CO2 ,溶液热再生连续循环实验装置 ,评价了疏水性PP(聚丙烯 )微孔膜 ,MDEA(N 甲基二乙醇胺 )溶液及添加活化剂PZ(哌嗪 )的活化MDEA溶液吸收CO2 传质过程。结果表明 :在溶液浓度 2 5mol L ,气速0 5～ 3 0L min,液速 15～ 15 0mL min时 ,总传质系数Kov为 1 0× 10 - 5～ 3 6× 10 - 5m s(MDEA) ,1 6× 10 - 5～ 4 5×10 - 5m s(MDEA +PZ)。采用阻力层无因次关联方程模型预测Kov值 ,计算值和实验值符合较好。基于模型和实验结果 ,将PZ的吸收行为作为溶液的活化作用 ,在计算Kov值时 ,考虑活化作用因素并归结于化学增强因子E中 ,模型能更好地预测实验结果。实验证明在单一醇胺组份MDEA中添加少量PZ能提高总传质系数Kov值     

极谱催化波法测定痕量亚硝酸根的研究

在含稀硫氰酸盐的底液中 ,在单扫示波极谱仪上 ,有一灵敏的亚硝酸根催化波。峰电位为 -0 .47V( vs·SCE)。阳极化二阶导数峰高与亚硝酸根浓度在 1× 10 - 7～ 5× 10 - 5mol/L 之间成线性关系。检测限达 5× 10 - 5mol/L( 2 .3ppbNO - 2 )。试验了多种共存离子对测定的影响 ,表明该法具有较好的选择性 ,尤其是大量硝酸根不干扰。应用该法测定了许多样品中的亚硝酸根 ,并对该波的机理进行了研究 ,结果证明该波是 [SCN· NO]催化溶液中的溶解氧还原所致     

海水,海洋生物及沉积物中^54Mn,^60Co和^65Zn的联合分析

本文通过实验提出阳离子交换分离-萃取(或氧化还原)纯化-电沉积法(或沉淀法)制源-β计数的放化分析程序。研究结果表明,Mn,Co、Zn的化学回收率分别为70、90和85％左右。化学回收率与放化回收率一致。对主要干扰核素的去污因子均大于103。方法灵敏度分别为1.7×10-2Bq/L(g)(54Mn)、1.2×10-3Bq/L(g)(60Co)、1.1×10-2B q/L(g)(65Zn)。本方法适用于海水、海洋生物和沉积物中54Mn、60Co、65Zn的同时分析。     

动力学光度法测定环境样品中微量钒

本文研究了V(Ⅳ)对Cr_2O_7~(2-)-I~--淀粉氧化还原反应体系的诱导作用,以此为基础提出了一种测定微量钒的动力学新方法,并建立了测定最佳条件:[Cr_2O_7~(2-)]=8.4×10~(-5)mol·L~(-1),[I~-]=2.1×10~(-3)mol·L~(-1),pH=2.1,585nm。在此条件下,钒(Ⅳ)含量在0—6.6μg·ml~(-1)范围内符合比尔定律,方法检测限为0.02μgV(IV)·ml~(-1)。除Fe~(3+),Fe~(2+),Sn~(2+),Ti~(3+)外,其它共存离子不影响测定。用本方法测定了几种环境样品中的微量钒,结果满意,标准加入回收率为95.1—98.3％。     

醋酸-醋酸铵缓冲体系中柠檬酸、草酸和苹果酸对高岭石的溶解特征

采用间歇法(batch method)模拟研究醋酸-醋酸铵缓冲体系中柠檬酸、草酸和苹果酸三种低分子量有机酸对高岭石的溶解特征。结果表明:柠檬酸、草酸和苹果酸三种有机酸均能显著促进高岭石的溶解,溶解能力都是随其浓度和酸度的升高而增强;当有机酸浓度为1mmol/L,pH3.5时,草酸>柠檬酸>苹果酸;pH5.5和pH4.5时,柠檬酸>草酸>苹果酸;而当有机酸浓度≥5mmol/L时,草酸>柠檬酸>苹果酸,且对高岭石的溶解能力都大于无机酸。当柠檬酸、草酸和苹果酸浓度为1mmol/L时,反应级数(nHL)分别为0.09、0.27和0.18,速率常数(kHL)分别为4.03×10-13、2.62×10-12和4.73×10-13;当其浓度为5mmol/L时,其反应级数(nHL)分别为0.16、0.37和0.16,速率常数(kHL)分别为1.38×10-12、2.32×10-11和4.97×10-13;其浓度为10mmol/L时,反应级数(nHL)分别为0.18、0.34和0.16,速率常数(kHL)分别为2.17×10-12、2.60×10-11和6.05×10-13。对于柠檬酸和草酸而言,在促进高岭石溶解的作用上,相对于质子,配体的贡献是主要的;而对于苹果酸而言,配体的贡献是次要的。配体促进溶解速率(RL)可以用配体浓度的指数形式来表示。对柠檬酸、草酸和苹果酸而言,pH5.5时,分别为RL=10-13.01[配体]0.23、RL=10-13.28[配体]0.70和RL=10-13.72[配体]0.38;pH4.5时,分别为RL=10-13.00[配体]0.51、RL=10-13.03[配体]1.05和RL=10-14.07[配体]0.77;pH3.5时,分别为RL=10-12.99[配体]0.64、RL=10-12.72[配体]0.89和RL=10-14.61[配体]1.69。     

壳聚糖复合粘土矿凝聚铜绿微囊藻的研究

对壳聚糖与天然粘土矿物海泡石复配凝聚水体中铜绿微囊藻进行了研究 ,结果表明 :在壳聚糖用量为0 5 6mg L、海泡石用量为 32mg L的情况下 ,藻个数由 1 94 4× 10 6 个 mL降为 1 38× 10 3个 mL ,去除率达到 99 93% ;浊度由 6 5NTU降到 0 1NTU ,去除率达 99 6 % ;叶绿素a去除率达 10 0 % (用常规方法无法检测到 )。实验还确定了最佳pH值范围是 4～ 8;并且探讨了壳聚糖的絮凝机理。     

4种镰刀菌毒素的气相色谱系统检测方法

镰刀菌毒素常交叉污染谷物、食品和饲料.建立系统检测方法是必要的.本研究以三氟醋酸酐(TFAA)为衍生化试剂,用气相色谱系统检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、二醋酸藨草镰刀菌烯醇(DAS)、T-2毒素、玉米赤霉烯酮(ZEN).确定了最佳衍生条件.利用毛细管色谱柱,在规定气谱条件下,4种毒素衍生物得到完全分离,并且稳定性良好,不同浓度的相关系数都在0.9990以上.DON、DAS、T-2毒素的检测限达到1×10~(-9) g,ZEN的检测限达到1.5×10~(-8)g.