连续—流动注射分光光度法测定地表水、地下水和湖库水中痕量总磷

建立了适用于地表水、地下水和湖库水中痕量总磷的连续-动流注射分析方法,并对环境标准中的流动注射分析仪装置、管路和试剂进行优化,结果表明：总磷的浓度在0.000～0.500 mg/L范围内与吸光度呈线性关系,相关系数r=1.0000,检出限为0.0013 mg/L,测定下限为0.0052 mg/L,样品回收率84.4%～106.2%之间,相对标准偏差(RSD)为1.5%～5.4%。此方法能够快速、高效地分析地表水、地下水和湖库水中的痕量总磷。     

水中六价铬光纤传感检测方法的研究

探讨光纤传感检测探头的原理,建立适应现场检测水中六价铬的方法。水中Cr6+与二苯基碳酰二肼反应生成紫红色产物,光纤探头插入水样中进行测定。其检测浓度范围为0.04～1.0mg/L,最低检出限为0.04mg/L。采用光纤传感测定水中六价铬,为野外和在线检测提供一种新方法。     

紫外消解流动注射分光光度法测定地表水中总氮的实验研究

应用荷兰Skalar公司的SAN”连续流动注射分析仪测定地表水中的总氮,建立测定地表水中总氮的流动注射分析法.结果显示该方法分析速度快,分析速率可达32个/小时,仪器测定浓度与峰高响应值相关性很高,相关系数为0.9996,线性范围0.0 mg/L ～5.00 mg/L,方法检出限为0.03 mg/L,精密度RSD小于4％,均满足国家实验质量标准要求.紫外消解流动注射分光光度法测定地表水总氮具有分析速度快、准确度高、干扰少,适合大批量的地表水分析.     

滤膜富集-超声波提取-二苯碳酰二肼分光光度法测定环境空气PM2.5中六价铬研究

建立了纤维素滤膜采样、超声波提取、二苯碳酰二肼分光光度法测定环境空气PM2.5中六价铬的方法.采样前滤膜用硝酸溶液净化以去除空白,碳酸氢钠溶液浸渍以降低六价铬的转化.稳定性试验表明常温下样品保存期不超过2天,冷冻条件下可保存10天.样品用碳酸氢钠溶液和超声波提取优于热水提取.浓度低于1 mg/L的铁、镁、钼和钒不干扰六价铬分析.方法简单灵敏,检出限0.1ng/m3,实际样品平行测量相对偏差为5.9%～18%,加标回收率为76%～92%,可应用于环境空气中六价铬的测定.     

饮用水及地表水中痕量铝的测定

通过对方法中的一些可能影响样品中元素Al吸收信号的因素进行了研究,提出用氘灯校背景无火焰原子吸收分光光度法测定饮用水及地表水中的痕量铝,并给出最佳的仪器操作条件.该方法具有操作简单、快速、灵敏度高、共存元素干扰较少等优点.方法的检测限为0.009 mg/L,线性范围0.00～0.050 mg/L,回收率95.0%～110%,10次测定相对标准偏差平均为5.0%,可以直接用于饮用水及地表水中痕量铝的测定.     

吹扫捕集——GC/MS测定韶关地表水中VOCs方法探讨

采用吹扫捕集-GC/MS对地表水中39种的VOCs进行了测定。各组分的检出限为0.1μg/L～25.2μg/L,回收率在85%～117%之间,精密度在0.5%～14.5%之间。其结果令人满意,适用于韶关市地表水中VOCs的测定。     

气相色谱法测定地表水中的氯苯

提出了气相色谱法测定地表水中氯苯的分析方法.试验表明：方法检出限为0.003 mg/L,回收率在87.5%～90.6%之间,相对标准偏差＜3%,操作方法简便.     

顶空气相色谱法测定地表水中吡啶

采用顶空进样、毛细管柱HP -INNOWAX分离、GC -FID测定地表水中吡啶。水样顶空时通过加碳酸钠盐大幅度降低了检出限 ,最低检出浓度达到 0 0 2mg/L。本法加标回收率为 96 5 %～ 10 1% ,变异系数为 7 8%～ 9 8%。     

火焰原子吸收法测定高色度含铬废水中的六价铬

提出一种前处理简单、操作方便、灵敏度高的测定高色度含铬废水中六价铬的分析方法。使用聚合氯化铝作为絮凝剂,利用三价铬在弱碱性条件下易产生沉淀的特点,实现样品溶液中三价铬与六价铬的定量分离,应用火焰原子吸收法测定溶液中的六价铬。实际样品中六价铬的加标回收率在95．8％～98．2％之间,检出限为0．05mg/L。     

中国地表水氟化物时空分布特征初步研究

氟是一种常见的化学物质,摄入过多或过少都会造成危害。以2020年国家地表水环境质量监测网监测数据进行分析,氟化物年均浓度介于0.016～4.448mg/L之间,满足地表水Ⅲ类水质标准(<1.0mg/L)断面数占97.7%。淮河流域地表水氟化物平均浓度为0.610mg/L,为各流域中最高;西南诸河地表水氟化物平均浓度为0.190mg/L,为各流域中最低。长江、珠江流域月度波动幅度较小,西北诸河、辽河流域月度波动幅度较大。影响地表水氟化物浓度水平的主要因素包括高氟地质背景、地下水流动补充、有利于氟富集的地形地貌和气候气象等自然条件,以及工农业污染和污染治理设施不完善等人为原因。     

空白值校正法无汞快速测定地表水化学需氧量

探讨了K2Cr2O7在不同酸度的硫酸介质中的化学行为,确定9 mol/L H2SO4为K2Cr2O7法测定地表水COD的合理酸度。多种有机物消解试验及半年多地表水样跟踪检测,将消解回流时间从2小时缩短到30分钟之内是可行的。氯离子(Cl-)干扰可用生成AgCl沉淀和空白值校正的办法消除。此方法的检出下限是11mg/L,样品测定的加标回收率在96%～101%。此方法不仅缩短了回流时间、减少了汞带来的二次污染,从而实现无汞快速测定地表水COD。     

六价铬还原细菌Bacillus cereus S5.4还原机理及酶学性质研究

从宝钢电镀污泥中分离得到1株六价铬还原细菌Bacillus cereus S5.4,在液体LB培养基中培养72 h完全还原2 mmol/LCr6 .测定该菌株六价铬还原后细胞内外六价铬和总铬浓度,检测细胞各组分六价铬还原能力,并结合扫描电镜分析六价铬还原前后细胞形态的变化.结果表明,细菌的细胞壁膜能阻止六价铬进入细胞,是六价铬发生还原的主要场所,其通透性的改变将影响六价铬还原酶的作用;该菌株六价铬还原酶为非分泌型,在细菌细胞内侧发生作用.测定六价铬还原酶活性和稳定性:其最适温度范围25～37℃,最适pH 7,Cu2 有增强六价铬还原酶活性的作用;在37℃,该菌株六价铬还原酶Km为125.61μmol/L,Vmax为7.68 nmol/(min·mg).     

混凝法处理污水处理厂出水中磷的实验研究

采用硫酸铝、PAC、氯化铁和明矾四种混凝剂对城市污水处理厂出水进行除磷实验研究。实验结果表明,四种混凝剂硫酸铝、PAC、氯化铁和明矾的最佳投药量分别为40mg/L、30mg/L、50mg/L和70mg/L,最佳pH范围分别为6.92～8.08、5.92～10.07、6.92～10.07和6.92～8.08,在此最佳条件下,出水中总磷浓度分别为0.18 mg/L、0.03 mg/L、0.17 mg/L和0.19 mg/L,相应的去除率分别为80.85%、96.81%、81.73%和79.73%。处理后出水总磷浓度达到地表水环境质量标准(GB3838-2002)Ⅲ类水质标准(总磷浓度≤0.2mg/L)。     

利用流动注射方法测定污水中的总磷

应用FIA6000+型全自动流动注射分析仪,对地表水和污水处理厂进出水的总磷进行测定。方法测定的线性范围为0.02~2 mg/L,检出限为0.004 mg/L,加标回收率范围97.2%~103%。通过与国标方法 GB 11893-89进行比较,证明其适用于地表水或受污染较轻的水样中总磷的分析,并证明通过超声波消解法可提高固体颗粒多污染严重的水样的消解效率。     

九龙江流域地表水中硝酸盐来源辨析

从九龙江流域遴选出2个典型小流域--仙都和五川小流域作为研究区,于2005年春季运用15N同位素示踪法对其地表水中硝酸盐来源进行研究.结果表明,仙都小流域地表水中溶解态总氮、硝氮和氨氮的浓度范围(以N计,下同)分别为1.47～5.31 mg/L、0.83～4.05mg/L和0.21～0.36mg/L,硝酸盐的δ15N值(以样品相对于标准大气N2的15N和14N比值的千分偏差表示)范围在2.5460-7.92%之间;五川小流域地表水中溶解态总氮、硝氮和氨氮的浓度范围分别为1.14～5.56mg/L、0.96～1.46mg/L和0.12～1.28mg/L,硝酸盐的δ15N值范围在-0.19‰～5.89‰之间.对照不同来源的硝酸盐δ15N特征值,结合研究区的农作物种植和施肥状况,得出如下结论:仙都小流域地表水中硝酸盐主要来自无机化肥与土壤有机氮,有机肥有一定的贡献;五川小流域地表水中硝酸盐的来源以无机化肥与土壤有机氮为主,有机肥的贡献很小;2个小流域地表水中硝酸盐的来源随时空变化而有差异,与当地农作物种类及农田时令密切相关.     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞

为提高检测效率、降低检测成本、提高检测的准确性,采用硝酸消解水样,断续流动进样,在KBH_4-酸体系中、最佳的仪器试验条件下,用原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞。实验结果表明:砷、汞检出限分别为0.109、0.0026μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～2μg/L,精密度都是1.4%,加标回收率分别为93.5%～107%和96.0%～104%。表明该检测方法检出限低、干扰性小、精密度高、测定结果稳定,能够满足地表水中砷和汞同时测定要求。     

饮用水源水中吡啶实用检测方法-直接进水样气相色谱法

建立了直接进水样气相色谱法洲定饮用水源水中吡啶的分析方法.选择氮磷检测器测定,吡啶质量浓度在0.1～5.0mg/L范围内有良好的线形关系,相关系数0.9999,检出限为0.03 mg/L.5个加标回收样品的相对标准偏差分别为4.91,4.10;回收率范围为81%～107%.实验证明其方法的准确性精密度良好、灵敏度高、干扰小,符合GB 3838-2002<地表水环境质量标准>的要求.与推荐方法相比具有操作简便快速、环保安全等优点.     

柚子皮吸附去除水中的六价铬和砷

以生物质废弃物柚子皮为主要原料,将新鲜柚子皮经过烘干粉碎后用于吸附去除水中的六价铬和砷。研究显示柚子皮含有大量纤维状物质,存在大量微细孔道,比表面积大,具有一定的吸附能力,可用于吸附去除水中的六价铬和砷。当水中六价铬和砷离子浓度为1~10 mg/L,吸附反应时间为10 min,柚子皮的投加量为15 g/L,吸附反应温度50℃,水中六价铬和砷的去除率分别可达91.87%和60.57%,单位吸附量q最大值分别为0.63 mg/g和0.41 mg/g。吸附过程可以用Langmuir等温式和Freundlich等温式描述。研究表明柚子皮有一定的酸碱缓冲能力,可自动调节废水p H值,操作简单,无二次污染,考虑用作低浓度含六价铬和砷废水的处理,有利于生物质废弃物的资源化利用。     

六价铬还原细菌Bacillus cereus S5.4还原机理及酶学性质研究

从宝钢电镀污泥中分离得到1株六价铬还原细菌Bacillus cereus S5.4,在液体LB培养基中培养72　h完全还原2　mmol/L Cr⁶⁺.测定该菌株六价铬还原后细胞内外六价铬和总铬浓度,检测细胞各组分六价铬还原能力,并结合扫描电镜分析六价铬还原前后细胞形态的变化.结果表明,细菌的细胞壁膜能阻止六价铬进入细胞,是六价铬发生还原的主要场所,其通透性的改变将影响六价铬还原酶的作用;该菌株六价铬还原酶为非分泌型,在细菌细胞内侧发生作用.测定六价铬还原酶活性和稳定性：其最适温度范围25～37℃,最适pH 7,Cu2＋有增强六价铬还原酶活性的作用;在37℃,该菌株六价铬还原酶K_m为125.61 μmol/L,V_max为7.68 nmol/(min·mg).     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水样中乙醛和丙烯醛的方法,并对吹扫捕集测试条件进行优化,考察了吹扫温度和吹扫时间对吹扫捕集效率和方法检出限的影响。在50℃下,吹扫时间为20 min时,该方法乙醛和丙烯醛的检出限分别为0.001 2 mg/L、0.000 6 mg/L,相对标准偏差分别为3.5%～6.9%、2.9%～5.8%,加标回收率分别为91.6%～108%、92.0%～105%。与GB3838-2002推荐使用的分析方法相比较,该方法具有操作简便、灵敏度高、重复性好、基本上不消耗有机溶剂等特点,可满足地表水和废水中乙醛和丙烯醛的测定要求。