超临界水氧化技术处理含油污水研究

在间歇式实验装置上对超临界水氧化技术处理含油污水进行了研究,主要考察了COD的脱除率与反应时间、温度和压力的关系。实验结果表明,超临界水中的氧化反应能有效去除污水中COD,反应时间、反应温度是影响COD脱除率的重要因素。     

重铬酸钾法测定COD中改进回流冷凝装置的一点意见

重铬酸钾法测定COD回流冷凝装置采用的球形冷凝管在操作过程中有着一定的缺陷,即在加热冷凝时管口往往有少量雾气溢出,即便在管子顶端罩上小烧杯仍难以避免。由于这种杂质气体的排出,不仅影响了COD的准确度,还污染了室内空气。为解决这个问题,我们试用蛇形蒸馏冷凝管,并与球形冷凝管做了对比实验。     

高氯离子低浓度COD水样的分析技术

采用先不加硫酸银,只加重铬酸钾和浓硫酸,加热0.5小时后取出,冷却5min后加入0.3g硫酸银,继续加热回流1.5小时,测定总的表观COD,经氯离子表观COD校正后测定COD的方法,测定高氯离子废水低浓度COD。该法能较准确地反映水样的COD值,且结果重复性好,无污染,成本低,是值得推广的清洁分析方法。     

C OD在线分析仪比对中应注意的问题

分析了COD在线分析仪和实验室比对结果人为差异的原因是样品不均匀,在线分析仪取样装置滤过,取样层面和采样方式以及沉淀消除的方法不同造成的.提出应在相同的地点、层面和同一容器取样,用相同沉淀消除方法去除样品中氯离子干扰,保证两方法比对中使用水样的一致均匀,使测试结果正确可信.     

高压蒸汽消化法测定废水的化学需氧量

本文提出高压蒸汽消化法测定COD做法是将试样和试剂装在比色管中,加塞后,不做任何密封,置于高压蒸汽消毒器中加热两小时,用谷氨酸配成已知COD的标准溶液研究了重络酸钾、硫酸、催化剂银浓度、加热时间、氯离子的干扰等对测定COD的影响。     

自控高压蒸汽消化法测定COD

由于回流法测定COD在常压下以敞开形式加热消化试样,热能利用效率低,消化时间长,试样中挥发性有机化合物难以氧化.因此,为了克服上述不足,多年来人们一直在研究探讨测定COD的新装置和新方法.国内学者黄彩海等曾研究了利用高压蒸汽消毒器测定COD的方法但是,由于实验中借用普通医用高压蒸汽消毒器作为消化装置,尚需人工控制温度或压力,因而操作麻烦,浪费人力.本文在研制自控高压蒸汽消化装置的基础上,研究了高压法测定COD的消化条件,使消化时间从原来的90分钟缩短到60分钟.     

石墨炉原子吸收法测定底质中铜、镉前处理方法

测定底质样品中的铜、镉 ,样品的预处理方法很多 ,但大多数方法时间较长 ,操作繁琐。今试验用ＨＮＯ3-ＨＣｌＯ4-ＨＦ分解法在聚四氟乙烯开放容器中和用ＨＮＯ3-ＨＦ分解法在聚四氟乙烯密闭容器中进行预处理 ,考察其对石墨炉原子吸收法测试结果的影响。1　样品预处理1 1　开放容器分解法称取 0 2 0 0 0 ｇ底质标准参考物ＮＩＳＴＥｓｔｕａｒ ｉｎｅＳｄｅｉｍｅｎｔ 1 6 4 6ａ( 1 # )和ＮＩＥＳ池底质试料 ( 2 # )各 3份于聚四氟乙烯烧杯中 ,依次加入硝酸 2 5ｍＬ,高氯酸 0 5ｍＬ ,盖上表面皿 ,在电热板上控制温度加热 2ｈ ,除去表面皿…     

密封法测定含高氯离子废水中的COD

利用本法在密封容器中反应,当水中的氯离子被氧化成氯气达到气液相平衡,氯离子便不再被氧化的特点消除氯离子对COD测定的干扰。本法适于批量分析,节省试剂、减少空间。     

氯酸钠对废水COD测定的干扰研究

氯酸钠是污水处理厂处理污水时常用的一种氧化剂,会对COD的测定产生负干扰。有的污水处理厂对含过量氯酸钠的污水未进行处理而直接外排;也有的污水处理厂为逃避环保部门的监管,在外排口投入过量氯酸钠,干扰COD测定,人为降低污水COD测定值。因而,研究氯酸钠对废水COD测定的干扰具有重要的现实意义。通过对标准样品和实际样品进行检测,发现氯酸钠对COD测定的干扰程度(真实值与测定值的差值)随着氯酸钠浓度的增加而增大。当氯酸钠浓度在100~1 000 mg/L范围内时,干扰值的大小与氯酸钠浓度呈显著正相关(P<0.05,r=0.997 4),且相同浓度氯酸钠对不同浓度COD测定产生的干扰无显著性差异。从追踪反应过程中不同形式氯元素含量的角度,进一步探究了氯酸钠对COD测定的干扰机理,发现氯酸钠对COD测定的干扰来自两个反应过程,分别是氯酸钠在消解过程中与还原性物质的反应、未完全反应的氯酸钠在滴定过程中与硫酸亚铁铵的反应,并且两个反应过程都会对COD的测定产生负干扰。根据干扰机理,研究建立了干扰校正方法,即校准曲线法。此方法具有较好的精密度和正确度,可以满足实际废水样品的测定要求。     

测定工业废水中COD方法的改进

测定工业废水中COD,文献[1]要求在18N硫酸酸度下对水样加热回流两小时。本文参考库仑法做了提高酸度,缩短加热回流时间的试验,采用在20.35N(根据加入硫酸毫升数计算,故产生小数)的酸度下,加热回流15分钟,结果满意。     

用密闭回流分光光度法测定水中低浓度COD

介绍了利用美国Hach半定量测定仪，用自配的消解液，对COD质量浓度小于50mg/L的水样进行密封加热消解，直接测定其COD的方法。本法操作简单，费用低，二次污染少，测定结果能达到分析要求。     

介绍一种COD快速测定法

COD(化学耗氧量)是反映水体受有机污染大小的重要指标之一。《环境监测分析方法》规定COD的标准测定方法有重铬酸钾法和高锰酸钾法。高锰酸钾法适用于清洁或较清洁水样,其检出下限为0.5毫克/升,测定上限为5毫克/升。对于污染严重的水样宜采用重铬酸钾法,其检出下限为50毫克/升。重铬酸钾法对有机物氧化效果较好(一般在90％以上),但标准法测定时需加热回流2小时,耗时耗电,不宜批量分析。为了     

分光光度法测定化学需氧量

采用美国45600型COD反应器和DR2000型分光光度计测定COD:取200ml水样于已装300ml消解试剂(自配)的专用反应管内,混匀。将反应管插入已预热至150℃的反应器加热孔内,密闭回流消解2小时。消解结束,待反应管降至120℃以下时振摇反应管数次,冷至室温,打开光度计开关,调整波长至620nm,将反应管放入COD反应管承接器内,盖上遮光罩,试剂空白置零后,测吸光度或直读样品COD浓度值。n=6时变异系数06～13%,平均加标回收率101%(95%～105%),精密度、准确度符合定量分析要求。统计检验结果表明,本法自制的试剂消解样品与进口品的标准曲线有很好的吻合…     

高氯废水化学需氧量测定方法研究进展

化学需氧量(COD)是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗氧化剂的量,它反映了水中受还原性物质污染的程度。目前COD值的测定普遍采用国标重铬酸盐法(GB/T11914-89),但用这种方法测定高氯废水时存在较大误差,这为环境执法带来一定困扰,如何消除氯离子对COD值的干扰已成为环境监测工作者关注的热点。文章从测定原理、消除效果、适用范围等方面对国内外现行国家标准、行业标准以及改进方法进行了探讨,提出现有高氯废水COD测定方法中存在的问题和今后的研究展望。     

无汞开管法快速测定工业废水中的COD

采用无汞开管法测定 COD。方法使用硫酸 -磷酸介质、重铬酸钾氧化体系 ,以硫酸银作催化剂 ,其他试剂包括硝酸银和硫酸铬钾以排除氯离子的干扰。样品在玻璃试管中进行消化 ,用一台恒温器加热样品 ,反应温度 1 65℃ ,加热时间只需 1 0 min,消解后剩余的重铬酸盐用分光光度法或滴定法测定。试验结果表明 ,本法的检出限为 1 0 .9mg/ L,测定范围为 3 0～ 1 5 0 0 mg/ L。由于方法不使用剧毒的汞盐 ,也就避免了汞对环境的污染。应用本法测定了大批量工业废水样品 ,结果令人满意     

高氯、高铵废水COD测定误差及方法适用性分析

以0.25mol/L与0.025mol/L的重铬酸钾法基础方法作比较,通过Cl-干扰影响、Cl-、NH4共存时,NH4的干扰影响及实例分析试验,得知:Cl-对0.25mol/L与0.025mol/L的重铬酸钾法干扰影响基本一致;Cl-浓度≤500mg/L时,Hg2SO4的络合较为理想,Cl-的干扰影响相对较小,COD测定结果相对误差≤5.1%;Cl-、NH+4共存时,NH4对0.25mol/L重铬酸钾法COD测定值有较大的干扰影响,且当NH4浓度≤1500mg/L l时,其COD贡献值与NH4浓度有良好线性关系,并随着Cl-的浓度的增加对应同浓度NH4的贡献值越大;NH4干扰影响是0.25mol/L与0.025mol/L重铬酸钾法COD测定差异的主要原因。在目前还没有有效消除NH4干扰方法的情况下,高氯、高铵、低COD废水样的测定,宜采用0.025mol/L重铬酸钾法。     

化学耗氧量标准样品及其使用

经实验,CW1007 COD标准样品(中国环境监测总站研制)可用于实验室间质量考核或实验室内质量控制。本文适对CW1007 COD标准样品的使用进行了酸性高锰钾法和重铬酸钾法两种方法实验比较,其结果表明,CW1007 COD标准样品适用于铬法,不适用于锰法。     

XJ-1型催化消解密封法测定化学需氧量装置及分析方法

1992年3月至9月由华南环境科学研究所任组长单位,对中国环境监测总站提出的“催化消解密封法测定化学需氧量”的方法,以及广东环境保护仪器设备厂提供的XJ-1型消解装置进行全国验证工作.三月份在广东韶关市举办了“催化消解密封法测定COD装置和分析方法学习班”,对全国十个单位的学员进行了认真的培训,并分发了由中国环境监测总站监制的COD标准水样.     

冷原子荧光法测定水中汞

冷原子荧光法是目前测定痕量及超痕量汞较为理想的方法之一。该方法操作简便、测定快速、灵敏度高、检出限低。但在实际工作中,由于各种因素的影响,常使空白值增大、准确度降低。针对测汞中的影响因素及如何消除这些因素的影响提出以下建议,仅与同行交流探讨。工玻璃容器玻璃容器壁易吸附水溶液中包括汞在内的金属离子,故需对所用容器进行处理。处理方法：所用容器均用5％硫酸十0．2％高锰酸钾洗液浸泡煮沸lh,取出冲洗后,再用热的1％硝酸溶液浸泡Zh,取出后直接用去离子水洗涤即可使用。在不使用时,灌满1％硝酸溶液贮存,待下次使用…     

测定高氯化工废水COD方法的对比与分析

采用氯气校正法和碘化钾-碱性高锰酸钾法分别测定高氯废水的COD值。从测定原理、消除效果及适用范围等方面对两种标准方法进行了对比,并对选出的适用方法进行了实践应用。结果表明氯气校正法可以有效地消除氯离子的干扰,可获得较为准确的COD测定值。