SPE-UFLC-MS/MS法测定制药废水中四环素类抗生素

文章建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(SPE-UFLC-MS/MS)测定制药废水中四环素类抗生素(土霉素、四环素和金霉素)残留的方法。水样经(30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾)溶液作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以(0.1%甲酸溶液+乙腈)为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX SB C18柱分离后,在串联质谱ES(I+)模式下进行MRM检测。该方法四环素类抗生素检出限(S/N=3时)0.02μg/L,3种目标物在0.010¹.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 21.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 2⁰.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%0.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%⁹7.2%之间,相对标准偏差在5.31%97.2%之间,相对标准偏差在5.31%⁹.92%之间。该方法可满足制药废水中四环素类抗生素残留检测的要求。     

超快速液相色谱-串联质谱法测定制药废水中阿维菌素的研究

建立了采用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（SPE-RRLC-MS/MS）测定制药废水中阿维菌素残留的方法.水样经离心、沉淀蛋白质后,上清液采用HLB固相萃取柱富集和净化;以0.1%甲酸水溶液和50%～90%甲醇为流动相,采用AgilentPlusC18柱进行RRLC分离,在串联质谱ESI（＋）模式下采用多反应监测模...     

HPLC-MS/MS测定城市废水中的10种药物与个人护理用品

采用固相萃取技术对水样进行预处理,结合液相色谱-串联质谱分析方法(HPLC-MS/MS),建立了同时检测城市废水中包括扑热息痛、萘普生、磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶、三氯生、双氯芬酸钠、三氯卡班、盐酸四环素、盐酸土霉素、吉非罗平在内共计10种药物与个人护理用品(PPCPs)的分析检测方法。采用中性条件萃取水样,控制上样流速为3—5 mL?min~(–1),用甲醇溶液洗脱。纯水的平均加标回收率为40.8%—104.5%,相对标准偏差为5.0%—25.5%(n=3)。应用所建立的分析方法,对西安浐河表层水进行了分析。结果表明:该方法可用于城市废水PPCPs的检测。10种目标物质中,共检测到4种,其含量为1.4—15.0 ng?L~(–1)。     

SPE-LC-MS/MS同时测定水中9种β-内酰胺类抗生素

建立了以固相萃取-高效液相色谱串联质谱同时检测水体中9种β-内酰胺类抗生素(阿莫西林、头孢克洛、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑啉、青霉素G、头孢噻呋、青霉素Ⅴ)的检测方法。以Bond Elut Plexa PAX萃取小柱富集浓缩水样。对样品前处理过程中的上样p H、洗脱液进行了优化,以获得最高回收率。采用0.1%甲酸(V/V)-1 g/L甲酸铵水溶液和乙腈作为液相流动相,进行梯度洗脱。在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。最终确定的实验条件为:上样p H为6,以4 m L 5%甲酸-甲醇(V/V)溶液进行分批洗脱。方法对9种抗生素的检出限为0.12~1.49 ng/L,加标回收率61.42%~108.08%,相对标准偏差为(n=3)2.39%~8.29%。并对大连近岸水体8个采样点水样进行了初步检测,每个采样点都有目标抗生素检出,总质量浓度在28.77~2 549 ng/L之间。除青霉素V类外各抗生素均有检出,青霉素G的检出次数与检出总质量浓度最高。结果表明,所建立的方法高效、灵敏、可靠,可用于水体中多种β-内酰胺类抗生素的分析。     

SPME-GC/MS法测定垃圾渗沥液中双酚A

建立了固相微萃取-气相色谱质谱联用法测定垃圾渗沥液中双酚A的方法,并用于广州大田山垃圾渗沥液中双酚A含量的测定。对影响萃取的参数进行了优化,实验选用涂层厚度为85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维,在搅拌速度为1200r/min、NaCl浓度为20%、pH2.0和室温条件下萃取60min。方法的线性范围为0.1～100μg/L,检出限为0.03μg/L,精密度为6.6%。应用本方法监测了广州大田山垃圾渗沥液中BPA的含量在生物法处理过程中的变化情况。     

SPME-GC/MS测定扎龙底泥中邻苯二甲酸酯

本文采用固相微萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对扎龙底泥中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)进行测定。     

液相色谱串联质谱法同时测定水中26种抗生素

建立了一种高效液相色谱串联质谱法同时测定水中26种痕量水平抗生素的分析方法。采用HLB柱对500 mL pH=2.0水样进行固相萃取,用2%氨水-甲醇/乙腈(1∶1,V/V)洗脱,浓缩定容至1.0 mL。选择C18色谱柱,0.1%甲酸水-甲醇作为流动相对目标物进行分离,采用正离子电离模式测定,内标法定量。结果表明,26种抗生素的检出限为0.4～2.1 ng/L,目标物在0～500μg/L范围内,相关性良好(R>0.994),精密度为3.8%～17%,痕量水平下回收率范围为63.1%～102%。该方法简便、快速、准确、涵盖目标物种类多,适用于水质中抗生素的多残留同时测定。     

含盐水体中酪氨酸的光致溴代反应研究

选取溶解性有机质中小分子酪氨酸(Tyr)作为研究对象,研究了含盐水体中Tyr的光降解及溴代转化.同时,探讨了pH值及天然水体中广泛存在的Fe(III)对Tyr光转化的影响.结果表明,汞灯照射下(λ290 nm),在含14.56 mg·L-1Fe(Ⅲ)的溴离子溶液中(pH=3.0),检测到Tyr(C0,Tyr=0.40 mg·L-1)反应0.5 h过程中产生了3-溴-酪氨酸(3-Br Tyr,15.97μg·L~(-1))和3,5-二溴-L-酪氨酸(3,5-di Br Tyr,10.45μg·L~(-1))两种溴代产物.在pH=3.0~8.0范围内,Tyr光降解速率随pH值升高而降低;3-Br Tyr和3,5-di Br Tyr的形成量随pH升高而减少;而在pH=3.0时,Tyr光降解速率、3-Br Tyr和3,5-di Br Tyr形成量随Fe(Ⅲ)浓度的增加而增加.这说明在自然环境中,Tyr能通过光转化形成溴代有机污染物.     

LC-MS/MS用于地表水中抗生素快速筛查

建立了固相萃取-反相高效液相色谱-质谱法对水体中磺胺类、四环素类、头孢类、氯霉素等20种抗生素筛查方法。采用水(含0.1%甲酸,0.5 mmol/L甲酸铵):甲醇(含0.1%甲酸,0.5 mmol/L甲酸铵)作流动相,分别使用电喷雾正离子源和负离子源进行离子化,动态多反应监测方式(DMRM)对20种抗生素的母离子及子离子进行监测。采用外标法定量时,抗生素方法的检出限为0.5~2.5 ng/L,R0.99,回收率介于79.2%~125.5%。     

IC+A/O工艺在制药废水处理中的应用

针对某制药公司生产废水的特点,采用高效厌氧反应器——内循环厌氧反应器(简称IC工艺)+A/O工艺进行处理。系统稳定运行后,在进水ρ(COD)为3 500 mg/L、ρ(SS)为300 mg/L时,去除率分别达到97.9%、92.5%。处理后出水水质稳定,达到GB 8978—1996《污水综合排放标准》一级标准。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中16种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)通过对固相萃取柱、洗脱液、流动相等的优化,建立了水中16种芳氧苯氧丙酸酯类(APP)除草剂的分析方法。确定以Oasis HLB为固相萃取柱、丙酮-正己烷(1∶1,V/V)为淋洗液、水-乙腈(3∶7,V/V)为流动相进行水样预处理,在最优条件下,各目标物在水中的回收率均达到74.5%~124.9%,相对标准偏差为4.2%~9.6%,线性范围为1~2 000μg/L,各目标物标准品在UPLCMS/MS系统中有效的线性相关系数(R2)达到0.998以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中16种APP类除草剂的同时检测。     

IC+A/O处理冬虫夏草制药废水

冬虫夏草制药废水成分稳定,水质变化大,可生化性较好。采用高效内循环厌氧反应器IC+A/O工艺处理冬虫夏草制药废水。运行结果表明:COD、BOD5、NH3-N、及SS平均去除率分别达99%、98.9%、74%和96%,出水水质达GB 8978—1996《污水综合排放标准》一级标准。     

污水中新精神活性物质的分析方法优化及验证

随着对传统毒品打击力度的增大,各种为规避现行法律管制而合成的新精神活性物质(new psychoactive substances,NPS)层出不穷.NPS被滥用后,经人体新陈代谢所生成的代谢产物和未被代谢的原药随尿液进入生活污水,从而汇入污水处理厂,经处理后被排入自然水体.因此在国内外以往相关研究的基础上,应用固相萃取和UPLC-MS/MS技术,建立并优化了污水中11种常见NPS的前处理及检测方法.比较了污水前处理条件(如SPE柱、样品p H值、淋洗和复溶等)对目标物回收率的影响.结果表明最优前处理条件为:选用Oasis MCX柱,在p H=2的条件下加载样品,用2 m L p H=2的超纯水和2m L甲醇淋洗SPE柱,400μL 20%的甲醇水溶液复溶.通过对目标物的保留时间、回收率、基质效应、检出限和定量限、精密度等指标的评价,说明优化后的前处理方法和C18-UPLC-MS/MS检测方法高效可靠.应用优化后的方法对北京市11家污水处理厂的进、出水样进行了分析,验证了方法的可靠性,为进一步开展NPS的污水流行病学研究及健康风险评价提供了参考依据.     

电解-CASS工艺处理制药废水工艺研究与设计

采用电解 CASS工艺处理制药厂废水 ,实现了处理效率高 ,占地面积小 ,工程投资低等优点 ,处理后各项污染指标均达到国家《污水综合排放》(GB8978— 1996)的二级排放标准     

水中微量邻苯二甲酸酯类物质实用分析方法的确定

邻苯二甲酸酯(PAEs)是危害性严重的一类持久性有害污染物。含量极微,测定难度大。通过试验对比了液液萃取、固相萃取富集技术和液相色谱、气质联机测定方法对水中微量邻苯二甲酸酯类物质的分析测定。结果表明,固相萃取-气相色谱-质谱方法是实验室条件下,水中微量邻苯二甲酸酯类物质的优化分析方法。     

污水中短长链全氟羧酸检测方法的开发

开发了弱阴离子交换柱固相萃取+高效液相色谱-负电喷雾-串联质联法[WAX-SPE+HPLC-ESI(-)-MS/MS]检测污水中碳链长度在2~14内的全氟羧酸(PFCAs).采用弱阴离子交换(WAX)柱进行固相萃取时,将污水水样用甲酸酸化至pH=3.0,并使用2%甲酸溶液作净化溶剂、1%氢氧化铵甲醇溶液作洗脱溶剂,则可使短长链PFCAs(C2~C14)均具有较高的回收率,并克服了反相固相萃取柱对短链PFCAs(C2~C5)回收率低的缺点.为了验证方法的有效性,对上海市市政污水处理厂A和B的进水进行检测,结果表明各种PFCAs的回收率分别在56%~121%和54%~120%的范围内,相对标准偏差(RSD)分别小于11%和14%,方法检出限和定量限分别在0.2~1.0 ng/L和1.0~5.0 ng/L的范围内,这充分证明了该方法的可靠性.此外,在处理厂A和B内含量最高的PFCAs均为全氟辛酸(分别为743 ng/L和837 ng/L),其次为三氟乙酸(分别为139 ng/L和489 ng/L).     

质谱/质谱法快速检出国产五氯酚中的痕量剧毒杂质—四氯二苯并呋喃

多氯二苯并二(口恶)(口英)(PCDD)及多氯二苯并呋喃(PCDF)是化学结构相象的二组剧毒化合物.1976年意大利的Seveso发生污染事件后,它们对人体的伤害及生态环境的影响受到了世界上环境学家和生态学家的广泛重视.PCDD和PCDF各有75个和135个异构体,其毒性差别可达1000—10000倍,其中的十个异构体(包括2,3,7,8-四氯二苯并二(口恶)(口英),TCDD)已被列入对动物具有最大毒性的一批天然和人为毒物之内,它们会引起肝损伤、氯痤疮、神经系统损伤及致突变、致畸、致癌.急性皮肤毒性的LD_(50)值为1—100μg/kg,对猴子的LD_(50)值,TCDD是30—70μg/kg,TCDF是1000μg/kg,Kara-sek建议人体(50kg体重)对TCDD和TCDF的允许暴露水平是2 pg/day(致癌性).这类化合物具有脂溶性,易被土壤吸附,在自然环境中代谢降解速度缓慢,从而增加了环境