高效液相色谱法测定酚类化合物

根据《水和废水监测分析方法》第4版测定水中酚类化合物,通过不同淋洗梯度试验,对不同淋洗梯度对出峰时间的影响作了探讨。     

高效液相色谱法测定阿维菌素

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定阿维菌素含量的方法.采用甲醇-水(88:12)作流动相,Spherisorb C18柱高效液相色谱分离,紫外检测器测定.阿维菌素标准曲线的线性回归系数r=0.9948,线性范围为0.025mg·mL-1～0.100mg·mL-1;样品多次测定相对标准偏差小于1.7%;平均回收率为99.5%.本方法简便、快速,具有较高的灵敏度和准确度.     

饮用水中苯并（a）芘的高效液相色谱法测定

苯并(a)芘(简称Bap)的测定,目前,国内多采用纸层析—荧光光度法。但其操作烦琐,方法重现性欠佳。本文采用反相液相色谱法(HPLC)测定饮用水中Bap,测定结果较好。可用于饮用水和地面水中Bap的测定。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 1.1.1 Varian5000型液相色谱仪,带UV-254检测器,HP3390A积分仪; 1.1.2 K—D浓缩器; 1.1.3 ZD-3型多用振荡器; 1.1.4 Bap标样(色标); 1.1.5 环己烷、二氯甲烷、丙酮、甲醇均为分析纯,重蒸后使用;无水硫碱钠(分析纯);硅镁型吸附剂(色层分析用)100～200目,400℃下烘2小时,置于干燥器中备用。 1.2 实验步骤 1.2.1 样品萃取取500～800ml饮用水于1000ml分液漏斗中,以60ml环己烷分两次萃取,手摇放气;在振荡器上振荡5min,放置30min至分相;弃去水相,合并有机相于150ml具塞三角烧瓶中,加酌量无水硫酸钠脱水。     

高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素

微囊藻毒素本身含有七肽类干毒素成分,促癌作用极为明显,容易为居民用水带来较大威胁。对此问题,较多学者致力于构建相应的检测体系,使水中的微囊藻毒素得以确定,而所选用的检测方法主要以高效液相色谱为主,其可依托于自身重现性、灵活性以及准确性等优势,使微囊藻毒素测定更为精确。本文主要通过一定的试验方式,判断微囊藻毒素测定中高效液相色谱法的有效性。     

高效液相色谱法测定玉米浸渍水中乳酸

采用高效液相色谱法测定玉米浸渍水中乳酸含量。色谱柱为氨基柱 ,流动相为 0 1%H3PO4 水溶液 ,流速为1 0mL/min ,检测波长为 2 14nm。在 10min左右便可完成一个样品的分析。相对标准偏差为 1 1% ,回收率为 95 %～10 0 5 %     

全自动固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定生活饮用水中苯酚

建立全自动固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中苯酚的方法。样品经过全自动固相萃取仪的预处理后,通过XBridger-C18色谱柱分离,以甲醇+0.01mol/L乙酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相进行洗脱,于激发波长230nm发射波长320nm荧光检测,测定结果表明,线性范围良好,回收率90%~93%,相对标准偏差1.3%~3.5%。该方法操作简单方便,分析快速、准确,灵敏度高,。     

气相色谱法测定生活饮用水中六氯丁二烯

本文采用气相色谱法测定生活饮用水中六氯丁二烯,当水样体积为500mL时,最低检测浓度为0.001μg/L.该方法水样前处理简单、溶剂用量小、回收率高、灵敏度和精密度好,适合生活饮用水中低浓度六氯丁二烯的测定.     

毛细管离子色谱法测定饮用水中常见阴离子

与传统离子色谱仪相比,第三代毛细管离子色谱技术,耗材使用量是常规离子色谱的1%,节省了流动相,仪器的工作压力更稳定,可一直处于待机运行状态,同时样品的耗量少,简化了前处理的工作量。     

高效液相色谱法测定水中的六种邻苯二甲酸酯研究

建立了高效液相色谱法测定水中六种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二甲酯、邻笨二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁基苄酯)的检测方法.对水样中邻苯二甲酸酯的萃取条件和高效液相色谱分析条件进行优化,采用正己烷二次萃取,浓缩定容后分析,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,紫外检测波长226 nm,16 min可将六种邻苯二甲酸酯分离出.方法的检出限为0.13μg/L ～0.37 μg/L,加标回收率为78.6％～118.5％,相对标准偏差为0.82％～2.17％,是一种理想的测定水中六种邻苯二甲酸酯的方法.     

高效液相色谱法测定环境空气和废气中邻苯二甲酸酯类化合物

使用聚苯乙烯(PS)小柱进行采样,经甲醇/乙醚/丙酮混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩后经高效液相色谱柱分离测定邻苯二甲酸酯类,并对洗脱溶剂的比例、洗脱速率进行了实验。方法在10.0mg/L~60.0mg/L范围内线性关系良好,当采样体积为10L时,检出限为5.4 ug/m3~45.6ug/m~3。     

废水中痕量硝基酚类的高效液相色谱分析

本文研究了废水中痕量硝基酚类的高效液相色谱分离、测定方法。在碱性条件下,硝基酚类的最大吸收波长移向360～420hm范围内,以λ=395nm作的检测波长进行测定,提高了分析方法的灵敏度和选择性。同时,研究了不同流动相、检温等因素对分离的影响,确定了最佳流动相组成。样品分析采取直接水溶液进样法简化了预处理步骤。检测下限达10~(-10)g/m1。     

高效液相色谱法测定地表水中微囊藻毒素-LR

应用高效液相色谱法（HPLC）测定地表水中微囊藻毒素-LR（MC—LR）。以乙醇／三氟乙酸混合水溶液为流动相（醇水比例为45：55（V/V）,水溶液含0．1％三氟乙酸）,MC—LR在ODS色谱柱上获得理想的分离效果;在样品前处理中,使用含0．1％三氟乙酸的乙醇溶液可以获得较好的MC—LR提取效率;通过优化前处理及仪器检测条件,有效去除样品基体干扰,检测结果令人满意。     

高效液相色谱法测定增塑剂邻苯二甲酸二辛酯的方法研究

塑胶制品厂废气排放中，把增塑邻苯二甲酯经二氯甲烷吸收浓缩后，采用ODS柱C18分离，由此外检测器检定。当采气体积为40L时，邻苯二甲酸二辛酯的最低检出限可达0．05mg／m^3。     

高效液相色谱法测定桂花叶片中游离氨基酸浓度

建立了自动在线柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定桂花叶片中21种游离氨基酸的方法。样品超纯水超声提取,经阳离子交换树脂柱纯化,有效降低了色素、糖类等杂质对定量的影响,同时减轻了样品对液相色谱柱的损害。以邻苯二甲醛(OPA)与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC)为衍生剂,Agilent Zorbax Eclipse-AAA色谱柱分离,梯度洗脱,荧光检测器检测,在19min内完成桂花叶片中21种氨基酸的分析,双内标法定量。结果 21种氨基酸线性关系、精密度、准确性、重现性良好。标准氨基酸的保留时间和峰面积平均相对标准偏差分别为0.14%和2.99%,加标回收率平均为91.09%。桂花叶片游离氨基酸中,含量最多的是谷氨酸,占总游离氨基酸的24%。本实验方法保证了氨基酸浓度定量的准确可靠性,可用于高等植物叶片中游离氨基酸浓度的测定。     

高效液相色谱法测定白萝卜中4种四环素类抗生素

建立了白萝卜中4种四环素类抗生素(土霉素、四环素、金霉素、强力霉素)的高效液相色谱测定法.样品用0.02 mol·L^-1的氯化镁-柠檬酸混合液提取2次,甲醇提取1次,甲醇提取液浓缩至干后用0.02 mol·L^-1的氯化镁与0.02 mol·L^-1柠檬酸混合溶液溶解残渣,合并3次提取液过Waters Oasis HLB固相小柱萃取,10 mL甲醇-乙酸乙酯(1:9,V/V)洗脱.以反相C18柱为分离柱,甲醇、乙腈、0.01 mol·L^-1草酸与0.01 mol·L^-1三氯乙酸为流动相进行梯度洗脱,11 min内分离4种抗生素.结果发现,在0.05~10.00 μg·mL^-1范围内,4种抗生素的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R²≥0.999),土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的定量限(LOQ)分别为2.9、4.3、8.9 和 5.2 μg·kg^-1;添加水平分别为10、100、1000 μg·kg^-1时,土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的回收率分别在78.4%~88.8%、82.8%~92.4%、79.0%~83.0%和74.9%~84.5%之间,变异系数均小于8.9%.本方法成功用于实际样品的测定,结果表明,采集的样品中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的最大含量分别为53、41、79 和91 μg·kg^-1.     

高效液相色谱-串联质谱法测定水中邻苯二甲酸酯

建立了水中7种邻苯二甲酸酯(PAEs)的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经过甲醇饱和正己烷超声波萃取后,采用液质联用法测定邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP...     

气相色谱法和高效液相色谱法测定废水中N，N-二甲基甲酰胺的比较

为比较气相色谱法和高效液相色谱法测定废水中N,N-二甲基甲酰胺是否存在显著性差异,分别使用这两种方法测定N,N-二甲基甲酰胺含量。结果显示,两种方法的精密度、准确度和测定结果无显著性差异,均可作为测定废水中N,N-二甲基甲酰胺的方法。