原子吸收分析煤中微量元素的熔融法

<正> 引言采用原于吸收分析煤的大多数化学方法在溶样之前,都要在马弗炉内高温下或在射频炉内进行灰化。这种预处理步骤很必要,它不仅能把原煤中的无机元素浓缩近十倍,而且由于在直接定量分析中遇上这样的复杂基体很难溶解。很多工作者试图在煤的分析中不作预处理,就会常常得不到满意的结果,因为样品分解不完全,以     

生命周期清单分析的数据质量评价

生命周期清单分析(LCI)数据质量的分析方法可概括为两类:采用诸如地理代表性、数据年代或数据获取方式等一系列指标来表示;根据不确定性来综合反映LCI质量.笔者在分析了这两类方法各自所存在缺陷的基础上,提出了将这两者相结合的评价方法:采用5个独立的反映数据质量的指标,根据系统各单元各数据属性对各指标从1～5进行打分,形成数据的质量指标向量元素.根据数据质量向量元素的算术平均在总指标范围中所占的百分数将质量指标向量转化为对应的综合数据质量指标(DQI),继而根据DQI可得出每个数据的随机分布,以便进行清单结果的不确定性随机模拟.最后将方法应用于钢铁生产生命周期清单数据中.      

晶体结构分析——适用于轻元素的化学分析方法

晶体结构分析是一种具有一定空间分辨率的电子计数技术,它能直接测定矿物的化学分子式。这种方法对测定周期表中第一和第二周期元素尤其有效,而这些元素的大多数都能用普通的电子探针来测定。晶体结构分析所需样品量极少(甚至可少至一个晶粒),且在分析过程中不消耗样品。因此,它是一种新矿物化学成分定值的理想方法。     

ICP-MS半定量分析及其应用

ICP-MS具有等离子发射光谱检测能力高、测量速度快、测量元素多等特点,能对样品中存在元素进行定性及半定量分析,半定量分析准确度为±30%.同时还能快速确定样品中存在的元素及浓度范围.     

纸色谱法在岩矿鉴定和分析上的应用

<正> 1941年,A.J.P.Martin和R.L.M.Synge使氨基酸的混合溶液通过填充了含一定水分的硅胶的吸附柱,再用氯仿冲洗,使得各氨基酸相互分离开来。稍后,在1944年,Martin和另外两个作者一起用滤纸代替硅胶,同样成功地使各氨基酸相互分离。他们把这种分离方法称为纸(分配)色谱法。 纸色谱法不仅有分离速度快,设备简单等优点,而且能对微克量的样品进行分离和鉴定;对难于用化学方法进行分离的元素,如稀土元素,铌和钽,锆和铪,硒和碲以及铂族元素等,在一定的条件下,也都可用纸色谱法进行有效地分离。因此,这个方法一出现,     

中美土壤元素背景值调查研究中数理统计方法运用及影响

土壤元素背景值是统计性的范围值,是评价土壤环境质量和制定土壤环境质量标准的重要参考依据,其因土壤母质、成因以及各种地球化学作用的影响而不同.通过分析20世纪60年代至90年代中美土壤元素背景值调查研究中数理统计方法的运用,发现当时受国内外学者对土壤元素含量及统计分析方法认识的局限,中美在土壤元素背景值研究中存在一些偏态分布被当作正态分布、对称剔除偏态分布的异常值和用平均值计算偏态分布背景值等问题,可能导致所得土壤元素背景值不能很好地代表区域背景情况.2007—2013年美国再次开展全国土壤调查和土壤元素背景值研究,对数理统计方法做出了改进和优化,主要包括:①用箱式图法分析距离中间50%数值较远的异常值;②针对对数分布形态也进行了分析;③用中位数和绝对中位偏差计算偏态分布的土壤元素背景值.在研究方法有了新的认识和发展的今天,建议中国优化土壤元素背景值数理统计研究方法,再次开展全国土壤元素背景含量调查工作,并从以下两个方面加以改进:①采用箱式图剔除异常值;②针对不同的频数分布形态计算相应的统计量作为土壤元素背景值.     

水和废水中多种金属元素ICP－AES通用测定方法的研究

研究水和废水中多种元素ＩＣＰ－ＡＥＳ的通用分析方法,探讨了样品的前处理过程,最佳实验条件的选择,干扰的判断和校正及在整个分析过程中注意的问题,实验结果表明,此 方法准确可靠,测定值基本能很好与质控样的标准值相符合,加入回收率多在９０％１１０％范围内,精密度多低于５％,检出限为０．１－１００μｇ／Ｌ,线性分析范围达４－５６个数量级。该方法简便快速易于掌握,可同时进行多元素分析。     

云冈石窟大气细颗粒物化学成分的单颗粒分析

定量电子探针X射线微区分析技术具有采样时间短、测量所需的样品量少、既能观察颗粒物的大小、形貌,又能获得元素定量组成的优点,是进行大气气溶胶单颗粒分析的有力工具。该文在详细介绍该技术操作步骤的基础上,将其应用于云冈石窟景区大气细颗粒物化学成分的研究,通过对20110918-20110921不同粒径范围的颗粒物测定结果表明:粒径大于1μm的颗粒主要含铝硅酸盐、碳酸钙、石英等初级矿物尘,反应或老化的矿物尘很少,二次颗粒基本未检出;粒径小于1μm的颗粒以有机碳和元素碳为主,且元素碳的相对丰度大于有机碳。以上结果说明在采样时段内当地以土壤尘、沙尘、煤尘以及燃烧产生的颗粒为主,SO2、NO2、有机物质对当地空气质量影响较小。     

水中痕量钍分析的进展

<正> 钍是重要的天然放射性元素。在水质分析项目中被定为选测项目,而在放射性本底调查中列为必测之重要项目。为了提高国内分析水中痕量钍的灵敏度和准确度,有必要了解目前国内外水中痕量钍分析的进展. 由于水样中钍的含量很低,故此项分析是困难的。近年来,国外几乎全部采用中子活化法和X-射线荧光法,因为这些方法不但对钍的测定灵敏度高,而且能对铀等其它元素进行联合测定。国内则仍然广泛采用分光光度法,特别在钍的三元络合物研究方面取得一定成果,但测定钍的灵敏度未能成倍的增加。因此,对国内来说,要尽快重视中子活化分析和X-射线荧光分析的研究。     

用两步溶剂萃取和原子吸收光谱法一次取样测定地质物料中的金、铟、碲、铊

<正> 在地质物料中,金、铟、碲和铊的含量非常低,它们在地壳中的丰度估计为:金0.001—0.0035ppm、铟0.11—0.14ppm、碲0.001ppm铊0.3—1.3ppm。在地球化学勘探过程中,无论是检测岩石或风化产物中的成矿元素,还是用作各类矿床找矿时的指示元素;或者在研究元素的共生情况时,用同一份样品溶液测定全部四个元素丰度的方法,从经济效益和分析速度方面考虑,都是特别有利的。     

ICP-MS测定地表水中多个元素的分析方法研究

研究并提出了用ICP-MS测定地表水中多个元素的分析方法。由于利用ICP-MS测定地表水中多个元素的国家标准方法还未形成,所以本文以灵敏度、氧化物产率、信背比、双电荷为考察指标优化仪器参数设置,从曲线、检出限、准确度、精密度等方面对ICP-MS测定地表水中多种元素的分析方法进行了研究和探讨,并按照该方法对实际样品进行了分析,由结果可知,该方法具有快速、简便,能同时分析多个元素等优点。其中Li、Al、Cr、Mn、Sr、Ba六个元素在测定中加标回收还需要进一步研究。     

现代大型仪器分析第六讲—发射光谱定量分析

<正> 发射光谱分析由于具有元素的检测限低、分析速度快、操作简便以及能同时测定诸多元素等特点,所以在分析化学中占有一定位置。光谱分析在冶金、地质等方面广泛应用,目前仍有很大的现实意义。     

由岩石粉末制备适合电子探针分析的玻璃的一种简单方法

<正> 引言 电子探针微分析技术的发展,已使快速的多元素分析成为容易办到的事。在样品经过适当的制备之后,适合进行全岩的主元素分析。已有人描述过制备样品玻璃的几种方法。一般来说,这些方法涉及到的不是在石墨炉里或在特制的热丝加热器上直接熔化,就是加助熔剂熔化。Brown(1977)分析了直接熔化法的各种优点。但所发表的绝大多数方法,都需要制作一个特殊的加热装置。 我们要描述的是一种简单的直接熔化方法。经两年多的使用,发现这种方法是快速的、可靠的。该方     

土壤中总汞测定的预处理方法探讨

利用标准样品,将微波消解、水浴消解和直接测定3种预处理方法进行分析比较,分析3种方法的优点和缺点以及对土壤中总汞含量测定的差异。结果表明:3种预处理方法下测定的汞元素含量的大小顺序:微波消解直接测定≈水浴消解,相对误差大小顺序:微波消解水浴消解≈直接进样,各方法测定的汞元素含量都在样品的保证值的不确定度范围内。对ESS-3土壤标样进行加标回收率试验,微波消解、水浴消解和直接测定对汞的加标回收率分别是97.6%、92.2%和95%,微波消解在准确度和精密度方面略优于水浴消解和直接测定。综上,3种预处理方法都能方便、快速、准确地测定土壤中的汞元素,这将为不同实验室选择不同土壤预处理方法提供参考和依据。     

矿物中10ppm浓度微量元素的电子探针分析

<正> 对低浓度元素进行电子探针分析的关键问题是要获得有关特征发射线的净X射线强度,并具有足够精度和准确度。由于净强度不能直接测量,而只能从峰值强度中扣掉背景获得,故峰值强度和背景强度的测量都必须具有很高的精度,例如,我们在ARL-EMX电子探针仪上,使用30kV的加速电压时,Fo_(80)橄榄石中20ppm Nd的Lα发射     

次灵敏线测定地表水中高含量的钾钠钙镁

对采用次灵敏线测定地表水中高含量的钾、钠、钙、镁的灵敏度、检测限、线性范围、共存元素的干扰情况以及精密度和准确度进行了研究,发现该方法线性范围宽,精密度好,准确度高,与标准法(灵敏线)相比,相对误差<3%,满足分析需要。同时标准曲线系列常温下放置至少可稳定1a,避免了每次测定水样都要制作标准曲线的麻烦,既节省了试剂,又减轻了工作量,具有较高的实用价值。     

用纸色谱法测定岩石中铜、铅、锌、钴、镍、汞、镉、铋、银、铁、锰、铬

<正> 纸色谱法是以纸作为载体的一种分离手段,又是一种鉴定方法。在地质地球化学领域内,国内外都有广泛的研究。但在硫化矿床的一些指标元素没有见过系统的用纸色谱法测定的报导,本文试图用纸色谱法将硫化矿床的这些指标元素如铜、锌、铅、汞、银等十二种元素分离开来,并给予鉴定以应用在矿石分析与岩矿鉴定上,本方法简单、快速,既能定性又能定量,在研究成矿规律上有一定的使用价值。     

柴油中元素硫含量的分析

采用气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪,测定柴油中元素硫含量的方法.该方法采用直接进样,完成一个样品分析只需20 min,最小检测量为4.5×10-11g.其线性范围宽可为0.01～100 mg/L,线性相关系数大于0.9995;该方法精确度高,相对标准偏差<5%,回收率为93.0%～106.2%.与以往的其它元素硫分析方法相比,更简便、快速、灵敏,且无干扰.     

用直流电弧发射光谱对1毫克地球化学样品进行多元素半定量分析

<正> 用于研究的许多矿物常常只有几颗,而且往往要在显微镜下不厌其烦地用手一颗颗挑选出来。因此,对于这些少量样品的分析方法,要求样品用量尽可能少,给出数据尽可能多。C.L.Waring和H.W.Worthing(1961)以及C.L.Waring(1962)提出的采用1毫克样品的光谱分析方法,虽然是一个破坏样品的分析方法,但能同时分析68种元素。由于此法对重元素和轻元素都能分析,弥补了扫描电子显微镜的不足,因为扫描电子显微镜不能分析诸如Li、B和Be等元素。     

水和废水中多种金属元素ICP－AES通用测定方法的研究

研究水和废水中多种元素ＩＣＰ－ＡＥＳ的通用分析方法，探讨了样品的前处理过程、最佳实验条件的选择、干扰的判断和校正及在整个分析过程中应注意的问题等。实验结果表明：此方法准确可靠，测定值基本能很好地与质控样的标准值相符合，加人回收率多在９０％－１１０％范围内，精密度多低于５％，检出限为０．ｌ—１００μｇ／Ｌ，线性分析范围达４—６个数量级。该方法简便快速易于掌握，可同时进行多元素分析。