ICP-MS法测定环境空气TSP中铬镍铜的不确定度评定研究

对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定环境空气TSP中铬、镍、铜的过程中可能引入的不确定度分量,包括样品采集体积、样品消解、定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、重复测定等进行分析和评定,并得出扩展不确定度.结果显示,对于铬、镍、铜,样品消解和曲线拟合引入的不确定度最大,其次是重复测定和孔口流量校准器的流量校准,采样器重复性和消解定容的不确定度最小.为ICP-MS法测量环境空气TSP重金属元素的质量控制和不确定度评定提供参考依据.     

靛酚蓝分光光度法测定公共场所空气中氨的不确定度评定

分析了应用靛酚蓝分光光度法(GB/T18204.25-2000)测试公共场所空气氨过程中不确定度的影响因素,其主要来源为标准溶液、标准曲线拟合、样品重复测定、分光光度计、取吸收液体积和采集气样标况体积这六部分引入的不确定度。相对合成不确定度为4.89%;其中采样部分引起的相对不确定度为1.2%;吸收液中待测物质量引起的相对不确定度为4.74%。最大的相对不确定度分量,是标准曲线拟舍引起的相对不确定度为4.17%;其次是样品重复测定引入不确定度为1.7%。本次测量结果为:0.346±0.034mg/3,k=2。(约95%置信水平)     

乙酰丙酮分光光度法测定废水中甲醛的不确定度

分析了应用乙酰丙酮分光光度法( HJ601-2011)测定废水中甲醛不确定度的来源,主要影响因素为标准溶液、拟合标准曲线、样品测定随机因素、分光光度计和取样体积五大部分。本次测量合成标准不确定度1．68%,其中由测定样品质量引入的不确定度为1．61%;由样品体积引入的不确定度为0．48%。测量结果为：2．08±0．07mg/L, k=2。     

原子荧光光谱法测定空气中硒化氢的不确定度评定

依据JJF1059.1-2012,确立测量结果和不确定度评价的数学模型,从采集气样体积和采气后滤膜消解液待测物浓度和定容体积三个部分,A类不确定度和B类不确定度二个方面评定测量过程的不确定度,量化各不确定度分量。本次测量相对合成标准不确定度为0.024,较大的不确定度是样品浓度测量过程中的A类不确定度,主要由标准曲线测量和样品测量随机偏差引入,分量值分别为0.013和0.011。本次测量结果为0.169±0.008mg/m3(包含区间在0.161～0.177mg/m3),k=2。即在包含概率约为95%的条件下,可以判定该工作场所空气中硒化氢的含量已经超过了PC-TWA标准限值。     

水样中氯化物测量不确定度的评定

目的对硝酸银滴定法测定水中氯化物含量的不确定度的来源及其对测量不确定度的影响进行分析。方法根据《测量不确定度评定与表示》JJF1059-1999对《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)中氯化物测定的硝酸银滴定法的测量不确定度进行分析评定。结果按数学模型计算水样中氯化物浓度为25.2mg/L,水样中氯化物测定结果的扩展不确定度为0.6mg/L,结果表达为(25.2±0.6)mg/L。结论水样中氯化物含量测定的测量不确定度影响中,以分析滴定中消耗硝酸银标准溶液的体积引入的不确定度最大,其次为配制NaC l标准使用溶液引入的不确定度。     

氨氮自动分析仪测定氨氮的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),建立了实验室氨氮自动分析仪测定水中氨氮不确定度数学模型,分析了整个过程各种不确定度的影响因素,量化各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。本次测量结果为(2.06±0.0972)mg/L,合成相对不确定度值为0.0972,扩展不确定度为0.0972mg/L。氨氮自动分析仪测定氨氮的不确定度主要来源是样品重复测定和标准溶液配制。     

固体吸附热脱附-气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度研究

对固体吸附/热脱附-气相色谱法测定环境空气中的苯系物的结果从标准溶液引入、各种量器引入、重复测定样品引入、标准工作曲线拟合引入、加标回收率引入、采样过程中引入、试剂纯度引入7方面进行了不确定度评定,得出样品重复测定、采样过程和各种量器引入的不确定度占比最大.因此,在实验测定中,要提高操作人员的技能,尽量减少配制标准溶液时各种量器引入的误差,严格控制实验室温湿度条件;规范采样流程,在采样前要对大气采样器的流量进行校准,才能降低固体吸附热脱附-气相色谱法测定苯系物的合成不确定度.     

电位滴定法测定水中氯化物的不确定度评定研究

根据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1-2012）,建立了实验室电位滴定仪测定水中氯化物不确定度数学模型,分析了整个过程各种不确定度的影响因素,量化各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度.本次测量结果为（110±6.18） mg/L,合成相对不确定度值为0.028 1,扩展不确定度为6.18 mg/L.电位滴定仪测定氯化物的不确定度主要来源是样品重复测定和滴定终点体积读数.     

靛蓝二磺酸钠分光光度法测定空气中臭氧浓度的不确定度评定

本文对靛蓝二磺酸钠分光光度法测定某工作场所空气中臭氧浓度的不确定度进行了评定.结果表明,臭氧浓度的扩展不确定度为U=0.16 mg/m3,影响臭氧浓度测定不确定度的主要因素是样品采集时所引入的不确定度.     

亚甲基蓝分光光度法测定废水硫化物的不确定度评定研究

分析了应用亚甲基蓝分光光度(GB/T16489-1996)测定废水硫化物测试过程中不确定度影响因素,主要来源为硫化物标准溶液、标准曲线拟合、随机效应、分光光度计和取样体积这五部分。本测量合成相对标准不确定度0.025 9;其中由测定样品质量引入的不确定度为0.024 7;由样品体积引入的不确定度为0.007 7。本次废水中硫化物测量结果为:0.110±0.006 mg/L,k=2(包含概率约为95%)。     

原子吸收分光光度法测定水中锌的不确定度评定

参照JJF1059-1999<测量不确定度评定与表示>的技术规范,通过对原子吸收分光光度法测定水质Zn标准样品过程的分析,阐明了Zn测量不确定度的评定步骤和评定方法,归纳提出了影响水样中Zn测量不确定度的主要因素和不确定度分量的主要来源,并给出了相对标准不确定度分量,得出了该Zn标准样品测量不确定度的评定结果:扩展不确定度为U=0.012mg/L,或相对不确定度为3.5%.结论:评定程序和方法符合技术规范要求,操作简便、结果可靠,有较高的应用价值.     

石墨炉原子吸收法测定室内积尘中铅含量不确定度评定

通过采集南宁市居民室内积尘,采用石墨炉原子吸收法进行铅含量的测定,根据JJF1059—1999〈〈测量不确定度评定与表示》对影响测量结果的不确定度分量进行了量化的计算,结果表明影响铅含量测定不确定度的主要因素为试样制备和校准曲线绘制,在该样品铅含量测定中,室内积尘中铅含量为21．4mg／kg,其扩展不确定度±2．78ms／kg。     

红外分光测油仪测量标准样品石油类不确定度的评定研究

由于测量不确定度便于使用、易于掌握,已被普遍认可作为表征测量结果质量的表达方式。运用红外分光测油仪测量标准样品石油类含量,对所有不确定度分量进行了量化,并找出测量不确定度的来源,从而计算其测量合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：标准样品中石油类的测量结果为20．03 mg／L,扩展不确定度为0．42 mg／L（k＝2）;扩展不确定度贡献较大的主要分量有：加标回收率、样品重复测定和稀释过程引入的标准不确定度分量。     

纳氏试剂比色法测定水中氨氮的测量不确定度评定

通过建立纳氏试剂比色法测定水中氨氮含量不确定度的数学模型,按照分析方法步骤,分别对配制标准使用液、取样过程、样品测量重复性、绘制校准曲线以及测量仪器引入的不确定度分量进行了详细的分析和计算,得出测量扩展不确定度结果。     

顶空-气相色谱法测定化妆品中乙苯含量的不确定度评定

依据《化妆品安全技术规范》(2015年版)测定化妆品中乙苯含量。取置信概率P=95%,k=2,乙苯含量为19.47 mg/kg±3.18 mg/kg。测量结果的不确定度评定表明在样品溶液浓度测量过程中标准溶液配制和标准曲线拟合引入的不确定度所占比例较大。因此,在日常检测中可优化溶液配制的方法、选择合适的体积量取仪器,不断提高操作人员的熟练程度,以减小测量不确定度,提高测量结果的质量。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中莠去津的不确定度评估

根据《生活饮用水标准检验方法有机物指标标准》(GB/T5750.8-2006)附录B中的检测原理和方法,并结合JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》,对固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中的莠去津浓度的不确定度进行了评估计算。分析了莠去津浓度测定过程中影响不确定度的各种来源,并对其引入的不确定度进行测算。合成了相对标准不确定度及相对扩展不确定度。结果表明,当水中莠去津的浓度为0.215μg/L时,检测结果表示为(0.215±0.00752)μg/L。固相萃取富集过程引入的不确定度对测量结果的影响最大。     

水中吡啶测定的测量不确定度评定研究

测量不确定度能够充分反映检测实验室测量结果的准确性、可靠性以及监测人员的技术水平。本文以巴比妥酸分光光度法测定水中吡啶为实例,确立了吡啶测定不确定度数学模型,从而进行吡啶测定不确定度来源的分析及计算,分析了水中吡啶测定不确定度的主要影响因素是拟合吡啶标准曲线和样品重复性测定。同时通过对模拟水样进行测定,得到吡啶测得值为0.160 mg/L,其扩展不确定度为0.011 mg/L。     

原子吸收分光光度法测定水中锌的不确定度评定

参照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的技术规范，通过对原子吸收分光光度法测定水质Zn标准样品过程的分析．阐明了Zn测量不确定度的评定步骤和评定方法，归纳提出了影响水样中Zn测量不确定度的主要因素和不确定度分量的主要来源，并给出了相对标准不确定度分量，得出了该Zn标准样品测量不确定度的评定结果：扩展不确定度为U=0．012mg／L，或相对不确定度为3．5％。结论：评定程序和方法符合技术规范要求，操作简便、结果可靠，有较高的应用价值。     

离子色谱法测定水中亚硝酸盐的不确定度评定

检验检测实验室应对测量结果的不确定度进行分析,本文以离子色谱法测定水中亚硝酸盐为例,通过建立数学模型,找出影响不确定度因素,确定不确定度分量,并合成计算出扩展不确定度。结果表明,标准溶液系列配制过程和校准曲线拟合引入的不确定度是不确定度的主要来源。当置信水平为95%时,亚硝酸盐的扩展不确定度为0.042 mg/L。     

水质五日生化需氧量(BOD5)测定不确定度的评定

水质五日生化需氧量测量的关键是用碘量法测水中溶解氧的含量,经过分析碘量法测定水中溶解氧含量测量不确定度的影响因素,认为测量的重复性的不确定度分量最大,其次是样品中溶液的体积,滴定溶液的体积和滴定溶液的浓度等不确定度分量.计算得到水中五日生化需氧量的测定结果的合成不确定度为6.4mg/L,扩展不确定度为12.8mg/L.