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用顶空进样器联接气相色谱/质谱检测器分析水中挥发性有机污染物,水样不需任何处理;根据待测有机物的质谱定性,提高了定性准确性;测定下限达 ppb 级。 相似文献
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应急监测中便携式顶空/GC-MS法测定水中VOCs的初步研究 总被引:1,自引:0,他引:1
通过对实验室加标水样和实际水样的测定,研究了便携式顶空/气相色谱-质谱法(GC-MS)与吹扫捕集/GC-MS法测定水中VOCs的性能比较,探讨了利用Loop环测定水中高浓度VOCs的准确度. 结果表明:便携式顶空/GC-MS测定水中54种低浓度VOCs的检出限略高于吹扫捕集/GC-MS系统,准确度和精密度分别为67.4%~136%和9.08%~19.80%,均满足环境应急监测分析的要求;利用Loop环,便携式顶空/GC-MS可对水中高浓度级(mg/L)VOCs进行较为准确地测定,回收率为100%~149%;复杂的实际样品基本不干扰便携式顶空/GC-MS的测定,与吹扫捕集/GC-MS法相比,二者对实际水样的测定结果相对偏差小于20%;便携式顶空/GC-MS在水污染事故现场可得到基本准确的结果,可为事故后续处理提供有效的数据支持. 相似文献
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使用多介质模型建模方法,构建了针对疏水性液体物质的顶空被动加标系统的动力学模型,以浮萍生长抑制试验系统和鱼类胚胎毒性试验系统为例,得出了3种不同性质的疏水性液体物质正壬烷、十甲基环五硅氧烷(D5)和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)在顶空被动加标系统中的浓度变化,并使用实测浓度对模型进行验证.结果表明,正壬烷和D5在两类系统中平衡24h后,水中浓度便已达到完全平衡时浓度的80%以上,而DEHP的平衡时间很长,不适合使用顶空被动加标系统开展试验,原因是DEHP的挥发性极低.实测浓度和模型预测结果偏差较小.敏感性分析表明,试验系统参数中容器直径对待测物质在水中浓度影响较大,因此可通过调整容器直径来缩短平衡时间,或提高平衡后化学物质在水中的浓度.使用所构建的模型可确定试验系统平衡时间、水中待测物质浓度和待测物质添加体积是否满足试验需求,并可通过敏感性分析来优化试验系统参数,提升试验效率和质量.以上结果完善了顶空被动加标系统应用的理论基础. 相似文献
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研究用静态顶空技术处理土壤,从而建立了静态顶空-气相色谱(GC-FID)测定土壤中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的检测分析方法。在一定的静态顶空和气相色谱条件下,进行了顶空的时间和温度优化,确定了静态顶空气相色谱法测定土壤中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶方法的检出限,并取得了满意的分离效果、线性回归方程、精密度和准确度。结果表明:用顶空气相色谱法处理土壤样品,可以减少土壤中待测有机物的损失,提高实验分析的灵敏度和准确度。 相似文献
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根据全反射原理.菲涅尔公式及朗伯-比尔定律,证明了低浓度溶液与折射率和吸光度之间的线性关系,得到了光纤出射光强随液体包层浓度成负指数关系。根据上述结果,利用光的强度调制进行溶液浓度检测,即通过测量光强的变化,检测出待测溶液浓度。实验表明,强度调制光纤传感器可以实现溶液浓度检测。 相似文献
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海洋沉积物样品经微波消解处理后,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定其中50种元素,以空白溶液和海洋沉积物标准物质做两点标准曲线,优化了微波消解条件,确定了待测元素分析同位素及内标元素、仪器测定模式。结果表明,绝大部分待测元素检出限在0.1 μg/g以下,各待测元素相对标准偏差为1.2%~12.4%。通过分析海洋沉积物国家标准物质,测定值和认定值吻合,实际样品各元素加标回收率为81.0%~118.1%。本方法能同时分析海洋沉积物中50种元素,具有极低的检出限,前处理方便、高效,且分解效果好,非常适合小批量海洋沉积物样品的快速分析。 相似文献
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利用聚酰胺复合纳滤膜去除水中的PFOS,在0.6MPa操作压力条件下过滤12h,研究PFOS浓度、离子种类、总离子强度以及海藻酸对PFOS截留效果的影响.结果表明,随着PFOS浓度增大其截留率也随之升高;溶液总离子强度越大,PFOS截留率越高,当过滤进行到12h时,溶液总离子强度为150mmol/L时,PFOS的截留率比溶液总离子强度为10mmol/L时仍高2.1%;溶液中加入1mmol/L Ca2+时PFOS的截留效果优于加入1mmol/L Na+时的效果;并且随着二价离子浓度的增加,截留率上升,过滤结束时,Ca2+浓度为3mmol/L的条件下PFOS的截留率约为97.5%,高于1mmol/L Ca2+存在时PFOS的截留率(95%);海藻酸存在时PFOS的截留率显著增高,尤其在1mmol/L钙离子存在条件下,过滤12h后PFOS的截留率仍可达到95%以上,但海藻酸会导致膜污染的发生从而引起膜通量下降. 相似文献
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《环境科学与技术》2016,(10)
采用顶空固相微萃取-气质联用技术同时检测城市水体中二甲基三硫醚、二甲基异莰醇、土腥素、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮等5种常见异味物质。研究并探讨了萃取纤维种类、温度、萃取时间、搅拌速率、离子浓度等因素对异味物质响应值的影响。结果表明:采用85μm CAR/PDMS萃取纤维,在65℃、30%(NaCl/水)、1 500 r/min搅拌速率条件下萃取30 min效果最佳。萃取后用GC-MS分析,5种异味物质在5~1 000 ng/L内线性关系良好,相关系数均0.99,检出限为0.74~1.54 ng/L。环境样品回收率处于82.5%~117.2%范围内,适用于水环境样品的分析。 相似文献
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顶空气相色谱法测定土壤中挥发性有机物 总被引:2,自引:0,他引:2
研究用静态顶空前处理技术处理土壤,用具火焰离子化检测器的气相色谱来测定土壤中54种挥发性有机物的方法。在一定的静态顶空条件和气相色谱条件下,本研究确定了顶空气相色谱法测定土壤中挥发性有机物方法的检出限,并取得了满意的线性回归方程、精密度和准确度。结果表明,用顶空气相色谱法处理土壤样品,分析土壤中挥发性有机物,可以减少土壤中待测的挥发性有机物的损失,提高实验分析的灵敏度,其定性和定量结果也是可靠的。 相似文献
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利用非离子型表面活性剂增溶萘的效果,同时分析温度、离子强度和共存有机物苯、硝基苯对增溶效果的影响.结果表明,Tween80显著提高萘在水相中的溶解性,10.0g/L的Tween80溶液中,萘的表观溶解度达到489.70mg/L;温度和离子强度的增加提高了萘的表观溶解度,并呈现线性正相关,其中温度的影响作用大于离子强度;萘的增溶体系中存在苯或硝基苯,硝基苯或苯与萘为竞争增溶关系,苯的抑制程度大于硝基苯. 相似文献
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采用微波激发Kr/I2混合气体产生的206 nm准分子紫外光降解水相含N-杂环化合物,考察了206 nm准分子光直接光解模拟喹啉和吲哚废水的效果.结果表明,初始浓度为20 mg.L-1的吲哚溶液,光照80 min时去除率达62.0%,150 min时TOC去除达50.7%.光照时间、初始浓度和溶液的pH值对喹啉的降解有一定的影响.相同条件下,喹啉的去除率和TOC损失率都明显低于吲哚.光解后的溶液经旋转蒸发提取,顶空注射进入气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)定性分析,结果表明,光照下喹啉发生开环降解,生成了甲苯、二甲苯、酸、醛和酯类化合物,而吲哚降解过程中发生了聚合反应.最后,根据中间产物,推断了206 nm准分子光源光解喹啉和吲哚的机制. 相似文献
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浅析环境监测化学分析中检出限的含义 总被引:3,自引:0,他引:3
在环境监测化学分析中,特别是在痕量分析中,检出限的确定对于分析方法的选择具有重要的意义。本文详细阐述了检出限的含义,并对检出限进行分类,对水样分析中分析物浓度的可靠性范围做一定的讨论。 1 检出限的概念定义 对于检出限已有明确的定义,为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。这里说的“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测 相似文献
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1 前言氟离子选择性电极法,是测定水中氟化物的主要方法之一。该法选择性好,不受色度、浊度影响,抗阳离子干扰能力强,操作简便,适用范围宽,易于实现水质的连续自动测定。因此,该法得到了广泛应用。我国《地面水环境质量标准》选用了氟离子选择电极一次标准加入法。在测定时.需加入总离子强度调节缓冲溶液(TISAB),使溶液的pH在5—5.5之间,以防止低pH值时生成HF缔合物;高pH时,高浓度OH~-干扰测定。 相似文献