原子荧光光谱法测定环境水样中的锡

AFS-9700双道原子荧光光度计测定环境水样中的锡,选择最佳的仪器条件:负高压300V,原子化器高度8mm,灯电流80mA,载气流量400ml/min,屏蔽气流量900ml/min。在最佳酸碱比例-体积分数为4.0%的硝酸介质与20g/L硼氢化钾中,锡荧光强度与其质量浓度在1.00~10.0ug/L成线性关系,方法检出限为0.010ug/L,加标回收率为94.4%~105%,RSD(n=7)<2.3%。此方法更为简便,快速,灵敏度高,适用于环境水样中锡的测定。     

连续流动氢化物发生原子荧光法测定水中硒

文章介绍连续流动一氢化物发生一原子荧光测定水中硒的方法,研究了盐酸浓度、硼氢化钾浓度、灯电流、光电倍增管负高压、泵速、载气和屏蔽气流量等对测定硒的影响,找出测定水中硒最佳条件,在最佳条件下,校准曲线相关系数为0.9999.方法检出限为0.0095μg/L,方法的测量范围为0.038-300μg/L,回收率在91.8%-...     

原子荧光冷汞法测定地表水中的汞

建立原子荧光冷汞法测定地表水中的汞,通过实验及查阅相关资料对部分实验条件,如仪器的负高压和灯电流、屏蔽气和载气的流量、硼氢化钾和氢氧化钠的浓度、酸及其浓度等进行了优化。在最佳实验条件下汞的检出限为0.019μg/L,相关系数r>0.999,加标回收率为93.7%～106.4%,相对标准偏差0.79%～3.59%。实验结果表明:原子荧光冷汞法测定地表水中的汞具有简便、快速、清洁、高效、安全等优点,灵敏度高、精确度和准确度好、检出限低,是测定地表水中汞含量的有效方法。     

原子荧光光谱法测定土壤中硒

硒是生物体必须的营养元素。但过量的硒能引起中毒。因此,准确测定土壤中硒的含量,意义重大。本文介绍了焙烧富集、原子荧光法测定土壤中硒的方法。并对灯电流、负高压、原子化器的高度和温度、载气流量、还原剂浓度、预处理时活性炭、MgO、捕集剂用量的选择等实验条件进行了讨论和优选。绘制了标准曲线,并对标准参考样进行了测定,在选定的最佳条件下,测得标准参考样结果与真值相吻合,精密度分别为5．3％和7．2％。获得令人满意的结果。     

AFS断续流动氢化物原子荧光光度计测定饮用水中汞

介绍断续流动氢化物原子荧光光度计测定饮用水中汞的方法,研究了酸度,硼氢化钾浓度,灯电流,载气流速等对测定汞的影响.在优化的分析条件下,检测限为0.02ug/L,方法应用于水样中汞的测定,样品加标回收率在96.2％-102％之间,相对标准偏差为2.3％.方法具有操作简便,快速,灵敏度高等优点.     

硼氢化钾两次还原锑提高了锑的分离效果

<正> 5—Br—PAD AP 分光光度法测定锑先用硼氢化钾把锑(Ⅲ)还原为锑化氢与多种干扰元素分离。但一定量的砷(Ⅲ)铋(Ⅲ)对锑的还原分离产生负干扰。本文用两次*氢化的方法提高了锑与砷、铋的分离能力。实验结果如表1和表2。表1数据表明①一次还原1500μg 砷对15μg 锑的还原没有影响;②砷在3000—4500μg 范围内,一次还原随砷量增高负干扰加重;③两次还原可使15μg 的锑与4000μg 的砷完全分离;④4500μg 砷存在下,15μg 锑的回收从一次还原的72.8％提高到两次还原的83％,三次还原则提高到88.3％。     

微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中砷的分析方法

为了建立一种快速测定土壤中砷方法,用微波消解仪对土壤样品进行消解,通过AFS-3100双道原子荧光光度计,选择最佳的仪器条件,及酸度,硼氢化钾浓度,测定土壤中的砷.本法线性关系砷为0～10 μg/L,相关系数0.9994,检出限砷为0.003μg/L.本方法操作简单,灵敏度高,快速,适于土壤中砷的测定.     

双柱双ECD检测器气相色谱仪测定有机氯农药方法的研究

采用Angilent 6890N双柱双ECD检测器气相色谱仪,色谱条件为:柱1 DB-1701 30m×0.53rnm×0.83μm,柱2 DB-608 30m×0.53mm×1μm,柱温范围为150.0～270.0℃,2柱分别为5.0mL/min载气(N_2)流量,60.0mL/min尾吹气流量,采用不分流模式,建立了测定有机氯农药的分析方法。在此色谱条件下得到了较好的组分分离,2根柱可分离20个有机氯农药化合物及2个示踪剂,被分离化合物具有良好的线性(r>0.99).较好的精密度(C.V%0.47～5.21)和准确度。由于采用了双柱双ECD检测器,故该方法具有定性更准确、定量更精确的特点。同时,对各组分和示踪剂的回收率及最小检出浓度进行了研究并得到了满意的结果,对实际水样进行了测试。     

应用AFS-2202型双道原子荧光光谱仪联合测定水样中微量As、Se

应用AFS-2202型双道原子荧光光谱法研究了联合测定水样中微量Se、As的方法.研究了酸度、NaBH4 浓度、栽气流速、原子化器高度等条件对检出限及精密度的影响.在优化条件下,对硒、砷的检出限分别位0.16μg/L和0.12μg/L.本方法具有操作简便.快速、基本干扰少、灵敏度高等优点,可用于水样中As、Se的联合测定.     

原子荧光光度法测定水中锑方法探讨

通过原子荧光光度法来测定水中的总锑,采用5%的盐酸和5%硫脲-5%抗坏血酸预处理样品,然后以2%的硼氢化钾和0.5%的氢氧化钾作为还原剂,以及5%盐酸作为载流液,测定水中的锑,其检出限为0.2μg/L,测定方法的相关线性大于0.999,精密度高,水样的加标回收率为99.5%~101.5%,实验方法干扰少,操作简便,灵敏度高,适合水中锑的测定。     

砷锑钼蓝离子缔合物分光光度法测定砷

文章提出了一个高灵敏度分光光度测定砷的新方法。其原理是基于在阿拉伯树胶和吐温20混合胶束存在下,砷能与锑钼杂多酸、甲基紫定量形成砷锑钼杂多酸一甲基紫离子缔合物。系统研究了该显色反应的最佳显色条件。研究显示:该缔合物的最大吸收波长为555nm,在室温下可稳定10min,表观摩尔吸光系数为5.87×104L/(mol·cm),在0.1μg/mL～1.0μg/mL,1.5μg/mL～3.5μg/mL范围内遵守比耳定律,检出限为0.04μg/mL。该方法使用仪器简单、操作方便,无需加热,室温下可直接用于分析测定水样及牛黄解毒片中的砷含量,结果满意。     

利用正交试验法优化原子吸收测定镉的仪器参数研究

镉对人类和动物是一种毒性极强的污染物,由于工业化发展和人类活动范围扩大,导致环境镉污染越来越严重.环境监测站用火焰原子吸收光谱法测定镉,但影响镉准确测定的因素较多.为了优化原子吸收测定镉的仪器参数,利用正交试验法,对原子吸收分析过程中需要设置的原素灯工作电流、燃气流量和燃烧器高度三个主要因素进行无交互作用试验,优化仪器参数：原素灯工作电流4mA、燃气流量1 200 ml/min、燃烧器高度5.0 mm,其中燃气流量影响最显著.     

自动氢化物发生-电热原子吸收光谱法测定地质试料中的铋

<正> 虽然基于氢化物发生的原子吸收光谱法业已用于钢、煤和烟灰中铋的测定,但是,该方法的灵敏度不能满足常见于地质试料中微克/千克级铋的测定。 最近,文献中介绍了一种电热石英池原子化器和一种自动、连续氢化物发生器,这些装置提供了高度灵敏的和快速的分析结果,M.     

华锡集团河池冶金化工厂从废渣中回收金属

日前 ,华锡集团河池冶金化工厂成功地从转前渣 (铅锑综合渣 )中回收金属铜和铋 ,解决了困扰该厂多年的铅锑综合产品杂质含量高的技术难题。河冶厂现已建成了一座年产铅锑综合产量1 50 0 0吨的冶炼工艺流程。过去由于生产技术落后 ,对含有大量金属铜 (品位 3 %～ 5% )和铋 (品位 3 %～ 4% )的转前渣无法进行回收。今年 ,河冶厂成立了新产品开发办 ,抽出精干的技术人员进行科技攻关 ,使铜、铋开路 (分别回收 )试验获得成功 ,降低了铅锑产品中铜铋的金属含量 ,提高了产品质量。铜铋炉窑投产后 ,年铜产品产量达到 3 0吨 ,铋 1 2吨 ,直接创造经济…     

酸溶—钼锑抗光度法测定污泥中的磷

本文报道了以硝酸—硫酸-高氯酸分解试样，钼酸铵-酒石酸锑钾-抗坏血酸混合显色剂测定污泥中磷的方法，在硫酸浓度0.4-0.6N和三价锑离子存在下，磷酸与钼酸铵反应形成磷锑钼杂多酸，该杂多酸在常温下被抗坏血酸还原为磷钼蓝烙合物，它的最大吸收波长位于700nm处，摩尔吸光系数ε值为1.49&;#215;10^4L&;#183;mol^-1&;#183;cm^-1，磷量在0～60μg/50mL范围内服从比尔定律，检出限为0.015μg/mL。本法用于四种不同污泥样品测定的相对标准偏差为0.19～1.31%，标准回收率在99～105%之间。     

原子荧光法测定固定污染源废气中气态总汞

采用原子荧光法对固定污染源废气中气态总汞进行了测定,并对仪器实验条件进行了试验筛选。在选定的仪器实验条件下,即光电倍增管负高压为230 V、灯电流为15 m A、KBH4浓度为0.5%,载流浓度为5%,汞的质量浓度在1.00~20.0μg/L范围内与荧光强度值呈较好的线性关系,相关系数为0.9998;方法检出限为0.108μg/L,测定下限为0.432μg/L;标准样品测定结果均在保证值范围内,相对误差范围为0.47%~5.20%,相对标准偏差RSD%范围为0.73%~5.83%;实际样品测试数据经t检验统计分析,结果显示该方法与标准测定方法的测试结果间无显著差异,且高度相关。     

土壤中砷和汞的分析方法探讨

目的：为了建立一种同时快速测定土壤中砷、汞的方法。方法：用微波消解仪对土壤样品进行消解，用AFS-3100双道原子荧光光度计，选择了最佳的仪器条件，及酸度，硼氢化钾浓度，同时测定砷、汞。结果：本法线性关系砷为0ng／mL-10ng／mL，相关系数0．9994。汞为0ng／mL-1．0ng／mL，相关系数为0．9993。检出限砷为0．003ng／mL。汞为0．002ng/mL。结论：本方法操作简单，灵敏度高，快速，便于推广，适于土壤中砷和汞的同时测定。     

氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的痕量砷、汞、硒

文章研究了用SK-2002 AFS analyser氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的砷、汞、硒的测定。在5％的酸度条件下加入5％硫脲＋5％抗坏血酸,20g／L的硼氢化钾为还原剂,调整仪器的空气和辅气流量及分析条件为文中条件,取水样中分别添加砷,汞,硒,使它们的浓度分别为2μg/L,0．4μg／L,4μg／L,连续测定12次,以砷,汞,硒的相对标准偏差分别为0．4％,1．1％,1．2％。取水样加入As,Hg,Se标准分别为2．0ng,0．6ng,4．0ng,测定的添加标准回收率分别为99．5％,97．5％,95．8％。研究结果表明,该方法操作简便,快速,灵敏,干扰少,检出限低等特点,适合于测定地表水和饮用水中砷,汞,硒的测定。     

固相萃取法测定土茯苓中4种有机磷农药残留量

文章研究了固相萃取法测定土苻苓中4种有机磷农药(敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、对硫磷)的可行性。对影响实验结果的提取剂、洗脱剂、洗脱剂用量进行了条件优化。在优化后的实验条件下,该方法除了对乐果的线性范围在3.55～20μg/mL之间,其余三种有机磷农药线性范围均在2.5～20μg/mL之间,相关系数R为0.9991～0.9997,回收率为79.0%～109%,相对标准偏差为6.7%～8.9%。检出限分别为:敌敌畏0.25μg/mL;乐果2.85μg/mL;甲基对硫磷0.20μg/mL;对硫磷0.15μg/mL。实验结果表明,该方法操作简便省时,灵敏准确,适用于多种有机磷农药的同时分析测定。     

环境水样中的痕量NO-2的化学发光分析法

本文将亚硝酸根在酸性介质中氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾和鲁米诺-铁氰化钾-尿酸化学发光反应偶合一起,建立了一种间接测定亚硝酸根的新方法.讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响.方法的检出限为5.0×l0-9g/mL,对环境水样样品进行了平行测定(n＝11),其相对标准偏差为1.9～3.3%,线性范围为l.0×l0-7～1.0×l0-5g/mL,回收率为94.45～105.5%.方法简便,易于操作,并具有较高的灵敏度和选择性,结果令人满意.