固相萃取-气相色谱法测定地表水和底泥中硝基苯类化合物

采用固相萃取-气相色谱法测定地表水和底泥中9种硝基苯类化合物。方法在0mg／L—4.00mg／L范围内线性良好,硝基苯和间-二硝基苯的检出限为0.05mg／L（水样）和0.05mg／kg（底泥）,其余7种硝基苯类化合物的检出限为0.01mg／L（水样）和0.01mg／kg（底泥）,标准溶液平行测定的RSD≤6.5％,地表水和底泥加标回收率分别为85.1％—103％和78.4％—106％。     

固相萃取气相色谱法测定水中15种硝基苯类化合物

使用Oasis HLB固相萃取柱,以正己烷/丙酮混合溶剂(体积比为3∶1)为洗脱溶剂,采用毛细管柱气相色谱电子捕获检测器同时测定水中15种硝基苯类化合物,以保留时间定性,外标标准曲线法定量。硝基苯和硝基甲苯在50.0μg/L～1 000μg/L、其他硝基苯类化合物在5.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限硝基苯和硝基甲苯为0.035μg/L～0.052μg/L,其他硝基苯类化合物为0.003 5μg/L～0.005 6μg/L,加标水样平行测定的RSD为1.4%～4.0%,平均回收率为92%～100%。     

磁性分散固相萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用磁性分散固相萃取技术富集水中氯苯类化合物,用气相色谱法测定,并对萃取剂的用量、萃取时间、解吸溶剂、氯化钠加入量等条件进行优化。试验表明,方法在0．001 mg/L～2．50 mg/L 范围内,氯苯类化合物各组分线性良好,方法检出限在0．600μg/L～5．00μg/L范围内。地表水实际水样的加标回收率为83．1％～93．4％,RSD为4．8％～7．3％。     

固相萃取-气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

采用固相萃取-氢火焰离子化检测器气相色谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,通过试验优化前处理条件,使方法在0.500 mg/L~20.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.20μg/L~0.39μg/L。空白水样的加标回收率为66.6%~120%,试验6次结果的RSD为5.7%~12.5%。用该方法测定实际水样,加标回收率为66.8%~119%,6次测定结果的RSD为5.4%~11.8%。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC-ECD)分析环境水样中痕量硝基氯苯类化合物的方法。选用65μm PDMS-DVB萃取纤维,磁力搅拌速度为200 r/min,萃取温度为60℃时,对水中硝基氯苯类物质萃取富集50 min,直接注入GC进样口,在250℃温度下解吸2.0 min后分析测定。优化条件下,方法线性良好,检出限为0.2~0.4 ng/L,加标水平为0.000 5、0.005、0.05μg/L时,回收率为56.02%~136.38%,RSD(n=7)为9.34%~28.33%。用该方法对实际水样进行实验,结果良好,能够满足环境水样中痕量硝基氯苯类化合物的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类有机污染物的方法研究

建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-电子捕获检测器定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法。通过对固相萃取柱的选择、固相萃取条件(样品溶液的pH值、上样速度、上样体积、洗脱液选择及配比)的优化,得出了最佳实验条件。穿透体积可达1.5L,回收率在80%~105%,最小检出浓度在0.00037~0.072μg/L之间,均大大低于GB13194-91的规定。相对标准偏差在0.7%~5.3%之间。该方法准确、简单,重现性好、回收率高,污染小。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱(GC)法分析环境水样中痕量酞酸酯类化合物(PAEs)的方法。选用65 μm PDMS/CVB萃取纤维,在磁力搅拌转速为700 r/min、萃取温度为60℃条件下,对水样中的PAEs萃取富集50 min,然后直接注入GC进样口,在 250℃ 温度下解吸1.5 min后进行分析测定,6种PAEs能得到充分提取和分离。方法的检出限为0.010 8~0.029 3 μg/L。对水样进行3个质量浓度水平(0.025、0.125、0.25 μg/L)的加标实验,加标回收率为41.79%~132.80%,RSD为6.53%~18.74%(n=7),用该法测定了某制药厂的实际水样,测得DBP含量为0.018 6 μg/L,DEHP、 DMP、DEP、DOP、BBP均未检测到。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用顶空固相微萃取（HS －SPME）技术萃取水中6种氯苯类化合物,全面分析对目标物萃取效率的影响因素,并确定萃取试验的最佳条件。用顶空固相微萃取联合气相色谱法（HS －SPME －GC）测定水中6种氯苯类化合物,方法在0.500 ng／L～2.00×10^5 ng／L范围内线性良好,检出限为0.05 ng／L ～2000 ng／L,空白样品加标回收率为69.8％～121％, RSD为4.8％～18.3％。用该方法测定实际水样,平行双样的相对偏差低于20％。     

液液萃取-气相色谱法测定饮用水中硝基苯类化合物

采用液液萃取－气相色谱法测定饮用水中10种硝基苯类化合物,通过萃取条件优化试验,选择正己烷为萃取剂,使目标物在0μg／L～38.5μg／L之间线性良好,检出限为0.002μg／L ～0．005μg／L。实际饮用水样的加标回收率为80.8％～104％,RSD＜3％。用该方法测定桂林市4个水厂饮用水,结果硝基苯、间－二硝基苯、2,4－二硝基氯苯未检出,其余7种硝基苯类化合物虽有检出,但检出值均低于标准规定的限值。     

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速同步分析水中硝基苯类及氯苯类化合物

固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点。文章用固相微萃取富集水中9种硝基苯类及5种氯苯类化合物,毛细管气相色谱ECD检测器分离分析,整个分析过程只需25min,检出限可达0.0002~0.02μg/L,已用于地表水、海水与工厂废水中硝基苯类及氯苯类化合物含量的测定。     

地表水中BOD5监测时的快速估算

阐述了BOD5与溶解氧之间的相关性,提出可以通过溶解氧和水温估算BOD5值,但是,首先要建立水样稀释前溶解氧与BOD5的相关关系.举例说明了对地表水中BOD5值的估算和稀释倍数确定的应用.     

阳极溶出伏安法快速测定地表水中镉

利用阳极溶出伏安法原理,采用PDV 6000型重金属快速分析仪测定地表水中的镉。在1.25μg/L~40.0μg/L范围内,质量浓度与阳极溶出峰电流和峰面积呈良好的线性关系,方法检出限为0.001 mg/L,水样平行测定的RSD为8.9%,加标回收率为80.5%~118%,与石墨炉原子吸收光谱法的测定结果基本一致。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中的锑

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中的锑,优化了仪器测量参数,讨论了干扰离子的干扰。方法在0μg/L~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.9μg/L,平行测定的RSD为1.3%~9.8%,加标回收率为97.9%~104%,标准样品的测定结果符合要求。     

毛细管气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用毛细管气相色谱法同时分离测定水中11种氯苯类化合物.用DB-23毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,方法线性关系良好,水中氯苯类的最低检出限分别为:二氯苯0.74 μg/L～0.89 μg/L,三氯苯0.17 μg/L～0.21 μg/L,四氯苯0.07 μg/L～0.11 μg/L,五氯苯0.04 μg/L、六氯苯0.02 μg/L,加标回收率在83.5%～101%之间,RSD在1.4%～5.2%之间.     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱(ECD)方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响.方法在0.050 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好,当采样体积为1.0 L时,检出限为0.03 ng/L,标准样品与实际水样平行测定的相对标准偏差均...     

气相色谱法测定空气和废气中8种烃类化合物

建立了针筒采样、大口径毛细管柱分离、气相色谱-氢火焰离子化检测器测定空气和废气中甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、异丁烷、正丁烷和正戊烷等8种烃类化合物的方法.优化了试验条件,方法线性良好,甲烷、乙烯、乙炔、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷和正戊烷的检出限分别为0.09 mg/m3、0.20 mg/m3、0.18 mg/m3、0.29 mg/m3、0.28 mg/m3、0.37 mg/m3、0.16 mg/m3和0.56 mg/m3,RSD＜8.0%,加标回收率为80.5%～104%.     

SPE- HPLC法测定水中除草剂苯噻草胺残留量

采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中除草剂苯噻草胺残留量,优化了试验条件.方法在0 mg/L～50.0 mg/L线性关系良好,检出限为0.05 mg/L,RSD为0.9%,加标回收率为82.0%～104%.     

高效液相色谱法测定水中7种三嗪类除草剂

采用液液萃取和固相萃取两种方法预处理,高效液相色谱二极管阵列检测器测定水中7种三嗪类除草剂,选择了合适的检测波长和梯度淋洗条件。方法在0.100 mg/L~2.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.06μg/L~0.15μg/L,水样平行测定的RSD为1.6%~6.5%,加标回收率为95.0%~106%。     

便携式GC/MS热脱附法直接测定环境空气中挥发性有机物

采用便携式气相色谱/质谱联用热脱附法直接测定环境空气中的挥发性有机物,优化了试验条件。方法在5×10-9~100×10-9范围内线性良好,39种化合物的检出限为1.1μg/m3~19μg/m3,标准气体平行测定的RSD≤11.0%,回收率在80%~120%之间。