多功能水质分析仪中COD替代试剂的研制

为了降低COD测定成本,减小试剂污染,介绍了一种测定量程为0～1 500 mg/L的HACHCOD替代试剂.重点讨论了组分配比、标准曲线、消解管磨损等因素对测定结果的影响,并提出一系列提高测定质量,减少测定误差的措施.该替代试剂配比为0.5 mL 1/6 K2Cr2O7 (1.00 mol/L) 2.5 mL 1% H2SO4-Ag2SO4 0.04 g HgSO4,在组成上接近于HACH原装试剂,使用内置程序测定的误差介于2.79%～5%之间,使用对应的程序测定误差为0.23%～2.64%.实验证明,与HACH原装试剂、传统重铬酸钾法相比,该替代试剂在测定准确度方面无明显差异,3种方法的平均变异系数分别为1.87%、2.37%和3.71%,测定精密度满足要求, t 均小于 t 0.95,测定结果准确可靠.经济技术比较显示替代试剂具有操作简单,成本低,污染小,适合批量测定等优势.单个样品的平均测定成本仅为0.78 元.     

空气中微量氨气快速检测试剂盒的研制

应用显色剂与氨在一定条件下反应生成一种蓝绿色化合物的原理,研制出一种简单、快速测定氨气含量的试剂盒.对不同实验条件进行比较,筛选出了最佳实验条件.采样体积0.1 L,检测管外径3.2～3.3 mm,内径1.8 mm,吸附载体为80～100目活化SiO2/SnO2复合材料与吸附剂、催化剂、显色剂的混合物,采气速度为0.01 L/min,采样时间10 min,显色时间5 min.实验结果表明,检测试剂盒显色强度与氨气浓度呈线性关系,最低检测浓度为0.1 mg/m3,重现性较好.与国标对照实验中,6次测定结果的平均相对误差为6.23%,小于15%; 一次测定最大相对误差7.4%,小于25%; 重复测定的相对标准偏差为5%～8%; 样品中加入2 μg的氨,其回收率为95%～110%,符合GB 7530-87要求.一定量的有机胺、甲醛、H2S会产生干扰.试剂盒使用寿命在8个月以上.     

加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃研究

为了研究土壤中多环芳烃的含量,排除土壤背景干扰,保证测定数据的准确可靠,研究了萃取剂、萃取温度对萃取效率的影响及不同洗脱液和洗脱速率在Florisil柱净化过程中对方法回收率的影响,结合Florisil固相萃取小柱净化,采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定土壤中16种多环芳烃。结果表明,多环芳烃(PAHs)质量浓度在10～800μg/L范围内呈良好线性(响应因子的相对偏差小于14. 2%);在2个空白添加质量比(0. 5、10μg/kg)水平下进行回收试验,测得回收率为51. 7%～106. 0%,方法精密度RSD (n=10)为3. 5%～11. 6%,检出限(LOD)为0. 08～0. 24μg/kg,定量限(LOQ)为0. 32～0. 96μg/kg。用该方法考察了6份农田土壤样品,除萘、苊和二苯并[a,h]蒽不易被检出外,其余目标物均被检出,ΣPAHs检出总质量比为10. 92～182. 64μg/kg。该方法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,适合土壤中多环芳烃的检测和分析。     

菜用大豆和豌豆中腈菌唑残留动态研究

采用气相色谱法及田间试验方法研究菜用大豆、豌豆中残留腈菌唑的消解动态,并进行腈菌唑安全使用技术示范试验.结果表明,菜用大豆、豌豆中残留腈菌唑的消解动态均符合一级动力学方程,原始沉积量与施用量、施药次数密切相关.早季菜用大豆中腈菌唑的消解系数︱k︱=0 216 5±0 000 2,半衰期DT50为3 2 d,消解99%所需时间T99为21 2～21 3 d; 晚季中︱k︱=0 200 85±0 008 85,DT50为3 3～3 6 d,T99为22 0～24 0 d.豌豆中腈菌唑的消解系数︱k︱=0 195 35±0 000 75,DT50为3 5～3 6 d,T99为23 5～23 7 d.研究表明,对菜用大豆施药1次或间隔7 d连续施药2次,末次施药25 d后样品中腈菌唑最高残留量为0 013 mg/kg; 对豌豆施药1次或间隔7 d连续施药2次,末次施药20 d后样品中腈菌唑最高残留量为0 015 mg/kg,低于日本、美国及欧盟规定的MRL标准.     

耐高温表层材料选择及层合后隔热性对比分析

为保障消防员的人身安全,满足避火服的高温耐火隔热需求,分别选择厚度为6. 5和7. 0μm的铝箔与玄武岩基布和玻璃纤维基布复合制备得到耐高温隔热材料,通过热重(TG)分析仪测试基布和复合材料的热稳定性能;采用光谱仪测试单反射层和其层合后的反射、透射性能;使用织物绝热测试装置研究层合后材料的耐热冲击性能。结果表明:6. 5μm铝箔在全波段(240～2 600 nm)的平均反射率为90. 34%,透射率为0. 023%; 7. 0μm铝箔+玄武岩布在全波段的平均反射率最高为90. 23%,透射率为0. 025%;在火焰热冲击测试中6. 5μm铝箔+玄武岩布的耐热冲击性能最好,能在600～800℃高温环境下维持400 s,试样正反表面平均温差为511℃,是很好的隔热材料。     

阳春砂中黄曲霉毒素的免疫亲和层析净化高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱法测定中药材阳春砂中黄曲霉素(AFT)B_1、B_2、G_1、G_2的方法.样品经提取、免疫亲和层析净化,采用荧光检测器,以柱后衍生系统结合HPLC检测.结果表明,阳春砂中4种黄曲霉素在1.00 μg/kg,10.00 μg/kg和32.00 μg/kg 3个水平的加标回收率均在84.0%～101.0%之间,相对标准偏差均小于1.7%;方法最低检出限AFB1与AFG1为0.35 μg/kg,AFB2与AFG2为0.06 μg/kg;标准曲线良好,相关系数大于0.998 7.本方法可用于阳春砂中黄曲霉素的检验.     

网箱养殖沉积环境中有机污染物降解菌的筛选与鉴定

在深圳大鹏澳海水鱼类网箱养殖区取得表层沉积物,通过2个月的间歇曝气选择性富集,分离出6株细菌,通过测定其对野生杂鱼鱼糜饵料有机物的降解能力,进一步筛选出4株对鱼糜饵料有机物有快速、高效降解能力的细菌.7 d培养生化需氧量(BOD7)范围在1 040～1 140 mg/L,5 d培养化学需氧量去除率(CODMn)范围在13.58%～46.9%,有机物的可生化降解性(BOD5/COD0)在81.56%～89.43%.4株细菌两两组合的5 d培养CODMn平均去除率为64.91%±6.51%,是单株菌平均去除率(30.60%±13.63%)的2倍多; 而BOD5/COD0范围在86.10%～89.13%,与单株菌间没有明显差别.通过部分长度16S rDNA序列分析,并与GenBank和EMBL数据进行同源性检索,结果表明,有2株细菌分别隶属于表皮葡萄球菌属(Staphylococcus sp.)和盐单胞菌属(Halomonas sp.),另2株分别与盐单胞菌属(Halomonas sp.)和假单胞菌属(Pseudomonas sp.)相近.     

冶金工厂呼吸性粉尘危害分布的研究

对 7个钢铁公司 2 5个工厂 1390个测点呼吸性粉尘最高容许浓度测定和游离二氧化硅含量进行分析 ,将呼吸性粉尘浓度分布分为三类 ,得出各类浓度分布柱状图和累积分布曲线 ,一、二、三类的呼吸性粉尘平均浓度分别为 2 .49mg/ m3、7.14m g/ m3 和 2 2 .1m g/ m3。 Si O2 [F]含量的分布规律是 <10 %占 73% ,10 %～ 5 0 %占 2 5 .5 % ,>5 0 %占 1.5 %。     

用水敏指示剂快速测定重塑煤体渗吸高度的研究

为减小煤层瓦斯含量,预防煤与瓦斯突出事故,用羧甲基纤维素、碳酸钙、二氧化钛等开发一种遇水实时显色的水敏指示剂,来准确、快速测定外加水分在多孔介质中的渗吸高度。采用该水敏指示剂测试不同颗粒配比和压制负荷的重塑煤体渗吸高度,并将其测试结果与切片法测试含水率突变得到的渗吸高度进行对比分析。结果表明:将羧甲基纤维素、碳酸钙、二氧化钛、硫酸钴、硫氰酸钴和水,按质量比1∶2∶5∶6∶13∶32混合,可制得实时显色的水敏指示剂;用这种指示剂测定的渗吸高度与切片法测试得到的结果十分吻合,相对误差不超过7%。     

ICP-MS同时测定水处理剂中的微量元素

为了建立简便、灵敏、准确的测定水处理剂中微量元素的方法,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对水处理剂聚合氯化铝中的As、Pb和Cd 3种有毒元素进行了分析测定.实验结果表明,测试样品固体聚合氯化铝(稀释 100 倍)中As、Pb和Cd的测定结果为:2.07 μg/L、23.3 μg/L、1.05 μg/L,测定的准确度分别为:112 %、92.0 %、99.6 %;液体聚合氯化铝(稀释 100 倍)中As、Pb和Cd的测定结果为:1.70 μg/L、12.6 μg/L、0.89 μg/L,测定准确度分别为:106 %、96.0 %、93.0 %.ICP-MS法具有多元素同时分析,测定快速,样品前处理简单,干扰少,省时省力等优点.     

水热法合成层状化合物α-磷酸锆

用水热法合成了α-Zr(HPO4)2·H2O(α-ZrP)晶体,并采用XRD、IR、TEM和TG-DSC等方法对其进行了表征.结果显示,用该法制得的α-ZrP,具有良好的结晶度,层间距达到7.65 A,平均粒度为900×300nm,呈较规则的六边形薄片状,晶形完美,并具有较高的热稳定性.获得了水热法合成α-ZrP的优化实验条件为磷酸浓度5M-10M和180℃下反应48小时以上.     

制备标准呼吸性粉尘滤膜样品的实验方法研究

介绍了自制的标准呼吸性粉尘发生装置制备含石英呼吸性粉尘滤膜样品的实验方法。经测试表明：该方法操作简便,制备的呼吸性粉尘样品石英含量均匀,样品质量可控制,粉尘粒度分布和现场样品一致,适用于实验室间或不同方法之间的石英含量比较性研究和质量控制。     

水质总氮的测定凯氏蒸馏--定氮合金转化法探讨

总氮是国家对水质监测的一项重要指标,往往直接反映出水体是否出现富营养化,可以对水体的污染情况和水体的自我净化能力进行很好的评估。现在我国环境实验室普遍应用的HJ 636-2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》来判断水体总氮含量指标。但是我国目前市售的过硫酸钾不能满足标准要求导致很多实验室不能顺利用该方法进行总氮的测定。用定氮合金转化法来对总氮进行测定,可有效避免因试剂纯度,环境因素等不确定条件对试验带来的影响。     

Methods for more accurate determination of explosion severity parameters

Accurate determination of explosion severity parameters (p_max, (dp/dt)_max, and K_St) is essential for dust explosion assessment, identification of mitigation strategy, and design of mitigation measure of proper capacity. The explosion severity parameters are determined according to standard methodology however variety of dust handled and operation circumstances may create practical challenge on the optimal test method and subsequent data interpretation. Two methods are presented: a statistical method, which considers all test results in determination of explosion severity parameters and a method that corrects the results for differences of turbulence intensity. The statistical method also calculates experimental error (uncertainty) that characterises the experimental spread, allows comparison to other dust samples and may define quality determination threshold. The correction method allows to reduce discrepancies between results from 1 m³ vessel and 20-l sphere caused by difference in the turbulence intensity level. Additionally new experimental test method for difficult to inject samples together with its analysis is described. Such method is a versatile tool for explosion interpretation in test cases where different dispersion nozzle is used (various turbulence level in the test chamber) because of either specific test requirements or being “difficult dust sample”.     

1st international round robin test on safety characteristics of hybrid mixtures

There is no applicable existing standard for the determination of safety characteristics for hybrid mixtures. While developing a new standard in a joint research project in Germany first results from parameter studies led to a standard procedure that can be adopted by laboratories that are already testing dusts in the so called 20L-sphere with as little additional effort as necessary. In fact, one of the main objectives of this research project was to keep modifications and adjustments from the generally accepted dust testing procedures as easy and minimal as possible so as to limit potential deviations from one laboratory to another.In this first round robin test on hybrid mixtures ever, with methane as gas component and a specific corn starch as dust sample, the practicality of the whole procedure, the scattering of the results and the deviation between the testing apparatuses is investigated. This paper summarizes the experimental procedure adopted and objectives of the first round-robin phase involving three of the four original German companies, plus volunteering laboratories from Australia, Belgium, Czech Republic, France, Poland and P.R. China. The results will have an impact on the new standard and may lead to robust data for later simulation purposes.     

Thermal manikin measurements--exact or not?

According to the European prestandard ENV 342:1998, the thermal insulation of cold-protective clothing is measured with a thermal manikin. Systematic studies on the reproducibility of the values, measured with different types of clothing on the commonly used standing and walking manikins, have not been reported in the literature. Over 300 measurements were done in 8 different European laboratories. The reproducibility of the thermal insulation test results was good. The coefficient of variation was lower than 8%. The measured clothing should fit the manikin precisely, because poorly fitting clothing gave an error in the results. The correlation between parallel and serial insulation values was excellent and parallel values were about 20% lower than serial ones. The influence of ambient conditions was critical only in the case of air velocity. The reproducibility of thermal insulation test results in a single laboratory was good, and the variation was lower than 3%.     

红外光谱法测定粉尘中游离二氧化硅综述

全面地回顾了国内外红外光谱法测定粉尘中游离二氧化硅的研究成果。系统而重点地介绍了溴化钾压片法、粉尘滤膜样品重沉积和采样滤膜直接测定技术,分析了样品粒度、标准石英物质和矿物干扰物对测定结果的影响及干扰消除方法;还介绍了国外对红外光谱法与Ｘ－射线衍射法进行比较性研究的结果和动态,并得出结论。文章所列参考文献对本领域研究人员和基层检测人员具有很高的参考价值。     

SKALAR连续流动分析仪测定地表水中的挥发酚

本文通过连续流动分析仪(荷兰SKALAR San++)对地表水中的挥发酚的测定,对校准曲线、加标回收率、相对误差、准确度和精确度等方面进行探究。实验结果表明在浓度范围为20~100 ug/L,挥发酚线性良好,相关系数为r=0.9998,样品加标回收率范围为93.0%~102.0%,当浓度为20.0,60.0 ug/L时,相对误差范围分别为-1.0%~5.5%,-2.3%~3.8%。得到连续流动分析法测定地表水中挥发酚结果是令人满意的,能满足大批量的环境样品快速分析。     

工作场所空气中氯化铵的分光光度测定方法研究

为了建立工作场所空气中氯化铵的分光光度测定方法,通过在工作场所空气中的氯化铵用混合纤维滤膜（MCE）采集,用去离子水洗脱后,加入纳氏试剂,于420nm波长下测量吸光度,测定铵根离子含量。结果发现, 该法线性范围为00-50 μg/ml ,相关系数（r）=09995。方法的加标回收率为960%-982%,批内和批间精密度均<5%。定量下限为020μg/ml,最低定量浓度为052mg/m3（换算成氯化铵,以采集30L空气样品计算）。样品在室温下至少可保存14天。研究表明, 该方法操作简便,精密度、准确度、洗脱效率及样品稳定性均满足职业卫生标准制定指南要求,适用于工作场所空气中氯化铵浓度测定。     

接触角测量中型煤与原煤的适用性研究

为了分析成型煤粉法与原煤研磨法对煤样接触角测量结果的影响,按照成型煤粉法与原煤研磨法制备试验所用煤样试片,并采用蒸馏水及不同种类、不同浓度的表面活性剂对2种试样的接触角进行测量。研究结果表明:在本试验所用的任意一种溶液下,采用成型煤粉法所测得的表面接触角比采用原煤研磨法所测得的表面接触角小;通过对比型煤与原煤的吸水率,发现原煤的吸水率远小于型煤的吸水率;采用原煤研磨法所测得的接触角较为准确;成型煤粉法较适用于无法制得原煤煤样试片的接触角测量。