吹扫捕集/GC-冷原子荧光法测定包装饮用水中烷基汞

采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光法测定包装饮用水中烷基汞(甲基汞和乙基汞)。通过优化试剂和仪器条件,使方法在0.100 ng/L～10.0 ng/L范围内线性良好。当取样体积为25 mL时,甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.005 5 ng/L和0.004 2 ng/L,市售某品牌包装饮用天然泉水3个质量浓度水平的加标回收率为90.5%～106%,6次测定结果的RSD为0.4%～1.9%。将该方法用于各品牌包装饮用水样品的测定,甲基汞和乙基汞均为未检出。     

全自动烷基汞分析系统分析水源水中烷基汞的实验研究

建立了全自动烷基汞分析系统测定水源水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的方法。实验采用直接法测定水源水中的烷基汞含量,在0.5~1 000 pg的范围内,甲基汞及乙基汞标准工作曲线线性均良好;取样体积为30 ml时,甲基汞及乙基汞的检出限分别为0.005 ng/L及0.003 ng/L,低于水源水中限量要求;实际水样甲基汞及乙基汞加标回收率为85.9%~89.4%及87.4%~91.3%;标准样品分析合格;测定甲基汞及乙基汞标准样品的相对误差为1.8%及2.4%;运用优化的仪器条件和适当的质控手段,可较好的满足水源水中痕量烷基汞的测定需求。     

PT-GC-CAFS联用技术测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量

建立了吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光(PT-GC-CAFS)联用技术、多功能自动进样器进样测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量的方法。用烷基化试剂直接衍生,吹扫捕集吸附/富集,以PEG20M填充柱为分离柱,用冷原子荧光作为检测器进行测定,整体分析工作在10 min内完成。在所选实验条件下,方法对所测甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 9、1.000,最低检出限分别为0.002、0.003 ng/L,相对标准偏差为1.4%~10.2%,2.3%~9.7%;在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞的回收率为93.7%~101.7%,乙基汞为94.1%~103.6%。该方法用于污水处理厂外排水中烷基汞残留量的分析测定,结果令人满意。     

碱提取-丙基化衍生法同时测定土壤中的甲基汞和乙基汞

建立了碱提取-丙基化衍生方式同时测定土壤中甲基汞和乙基汞的方法。优化了仪器分析条件,研究了碱提取温度、提取时间、缓冲溶液加入量和衍生化试剂加入量对测定结果的影响。应用本方法对5种实际土壤样品进行测定,甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.5 μg/kg和0.3 μg/kg,相对标准偏差分别为1.3%~17%和0.94%~16%,平均回收率分别为88.2%~110%和66.1%~110%。该法适用于批量土壤样品中甲基汞和乙基汞的分析测定。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中烷基汞

建立了高效液相色谱(HPLC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析地表水及废水中甲基汞和乙基汞的方法。样品经二氯甲烷萃取,再以半胱氨酸+乙酸铵溶液反萃取富集,并进入高效液相色谱分离,经形态分析预处理装置后,借助原子荧光光谱法检测。在优化分离条件下,甲基汞和乙基汞在1～50μg/L范围内呈现良好的线性关系,对于标准水样、地表水和废水实际水样,加标平均回收率均为80%～110%。平行进样7次1μg/L的汞混合标准溶液,甲基汞和乙基汞的色谱峰面积的相对标准偏差分别为5.2%和3.9%,检出限则分别为0.4 ng/L和0.7 ng/L。该检测方法前处理简单、回收率稳定、灵敏度和准确度高、检出限低、杂质干扰少、监测费用低,便于在普通实验室推广和应用。     

高效液相色谱-原子荧光联用测定天然水中烷基汞

应用在线紫外光照射-高效液相色谱分离-冷原子蒸发/氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-UV-CV/HG-AFS)测定天然水中烷基汞,实验比较两种前处理方法-巯基棉富集和液液萃取,优化分析条件,建立一种简便、选择性好、高灵敏度分析天然水中烷基汞的方法.取1L水样时,甲基汞和乙基汞的检出限(3S/N)分别为0.3和0.6...     

液液萃取-HPLC-ICPMS联用技术测定水体中甲基汞

建立了二氯甲烷萃取,半胱氨酸-乙酸铵溶液反萃取,液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中甲基汞的方法。取样量为1 L时,方法检出限为0.1 ng/L,相对标准偏差为6.6%~13%,地表水、生活污水和工业废水3种实际水样的加标回收率分别为45.6%~70.5%、37.0%~65.6%、18.4%~61.8%。与5种甲基汞测定方法的前处理过程、分析仪器和检出限进行了比较,并讨论了无机汞的干扰情况及如何降低体系空白和消除无机汞干扰的质量控制手段。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测水中有机汞

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定水样中甲基汞、乙基汞、苯基汞等3种有机汞的分析方法。采用醋酸铵-L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,Agilent Zorbax Plus C18柱分离,经前处理的水样在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞、苯基汞的浓度。3种有机汞化合物均在0.50~50.0μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5。仪器检出限为0.09~0.12μg/L,方法检出限为0.4×10-6~0.6×10-6mg/L,3种有机汞样品加标的RSD均小于11.3%,2个水平的加标回收率为74.4%~83.2%。     

HPLC-ICP/MS联用测定废水中甲基汞和无机汞

采用高效液相色谱(HPLC)-电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)联用测定废水中可滤态的甲基汞和无机汞,优化了仪器工作条件,讨论了方法干扰及校正办法。甲基汞和无机汞在0.500μg/L~25.0μg/L范围内线性良好,检出限分别为0.03μg/L和0.07μg/L,废水样品平行测定的RSD分别为6.5%~7.6%和6.2%~6.8%,加标回收率分别为84.0%~87.0%和88.0%~92.4%。     

全自动烷基汞分析仪测定水中甲基汞

建立了全自动烷基汞分析仪测定地下水中甲基汞分析方法。样品经衍生化反应后直接测定。结果表明,方法检出限为0.001 8 ng/L,精密度(RSD,n=5)的RSD为1.6%,加标回收率为105%,符合水环境监测有机组份测试质量控制的要求。方法应用于直接测定有机汞浓度范围在ng/L~μg/L级的实际地下水样品,具有样品前处理简单、干扰少、灵敏度和准确度高、测定快速、省事省力等优点。     

AMA254汞分析仪测定颗粒物中痕量总汞的研究

采用AMA254汞分析仪测定大气颗粒物和煤中的痕量总汞,建立了直接测定颗粒物中痕量总汞的分析方法.测定结果表明,在汞绝对含量为0～35ng范围内线性良好,测定大气颗粒物和煤中的痕量总汞的检出限分别为0.06ng/m3和0.02ng/g,标准样品测定的RSD≤0.78%,加标回收率为92%～108%.该方法具有无需消解直接进样测定、极其简便、省时等特点,适合多种固体样品中痕量汞的测定.     

便携式原子吸收测汞仪对气态汞的监测方法

研究和比较便携式原子吸收测汞仪测定气态汞的两种方法,即富集法和直读法。结果显示,富集法在一定范围内具有较好的线性相关性,R20.996,当采气体积为12 L时,检出限为5 ng/m~3,对于高浓度和低浓度气态汞的测定均有较好的稳定性,当气态汞浓度较低时可延长取样时间,增加采样体积,但测定时间较长,适合测定环境空气中的低浓度气态汞。直读法的检出限为0.89μg/m~3,且在测定高浓度含汞废气时,表现出较好的稳定性,同时可在持续排放气态汞条件下进行连续测定并读数,适合测定固定污染源排气中的气态汞。     

Mercury Vapor Determination in Hospitals

The measurements of metallic mercury vapor were carried out in seven local hospitals, where mercury-containing products are widely used, as well as in one residence to check effectiveness of decontamination after mercury spillage. Hopcalite as a solid sorbent was used in active and passive sampling methods, and mercury was analyzed by CV-AAS technique. Good agreement was found between results of mercury measurements using active samplers (pumped hopcalite adsorption tubes) and passive (diffusion) monitors applied in indoor atmosphere. The results indicated the presence of metallic mercury vaporization sources in the assessed hospital rooms but in the majority of cases mercury levels did not exceed 1 g/m³ i.e. Polish permissible concentration for residence. However, in some of the hospital rooms, elevated concentrations of mercury vapor were found and airborne levels of up to 13.9 g/m³ were recorded. Higher concentrations of mercury vapor were observed in autumn season when compared to summer.     

利用DMA-80自动测汞仪直接测定海水中痕量汞

采用DMA-80自动测汞仪直接测定海水中的痕量汞,详细介绍了干燥时间、分解温度、释放温度等分析条件的优化选择。试验结果,方法在0.4～400ng范围内线性良好,检出限为2×10-5mg/L,方法操作简单,灵敏度高,结果准确。     

空气环境中汞污染物分析测试的技术进展

阐述了我国空气环境中汞污染的现状,介绍了几种空气环境中汞污染分析测试技术。     

金汞齐富集-便携式测汞仪直接测定环境空气中的气态汞

利用金汞齐富集-便携式测汞仪对环境空气中的气态汞进行直接测定,通过对实验条件的筛选及优化,得到最佳条件。经测试,汞的质量在0～9. 20 ng之间,与对应的强度呈良好的线性关系,标准曲线的相关系数R~2=0. 997 1,RSD=8. 7%和9. 9%,方法检出限为1 ng/m~3。该方法具有简便、快捷、不使用化学试剂等优点,且对环境温度和湿度有一定的抗干扰性,适用于对环境空气气态汞的现场测定。     

镀金石英砂吸附-AMA 254测汞仪测定大气中痕量汞的研究

采用镀金石英砂来富集大气中的气态总汞,AMA 254测汞仪测定。结果表明,不同采样时间下的单级吸附管的吸附效率均在90%以上,采样40min时的相对标准偏差为5%左右。与巯基棉吸附和吸收液吸收方法的对比显示,该方法具有吸收效果好、多次采样的精密度高、操作简便并且可以再生重复使用等优点。运用该法,对徐家汇等几个地点的大气总汞进行了测定。     

水浴消解法测定土壤中的汞

采用比色管水浴消解法消解土壤样品,以原子荧光光度法测定土壤中的汞。结果表明,该方法具有快速方便、准确性好、灵敏度高等优点,是较好的测定方法。     

Mercury speciation in the Persian Gulf sediments

The concentrations of total mercury (Hg) and methyl mercury (MMHg) were determined in 78 marine sediments in the Iranian coastal waters of the Persian Gulf along nine transects perpendicular to the coastline. Total Hg ranged from 10 to 56 ng g( - 1)d.w. and MMHg from 0.1 to 0.4 ng g( - 1) d.w. The fraction of methyl mercury accounted from 0.3% to 1.1% of the total mercury amount. The organic carbon (OC) content ranged from 0.4% to 1.8%. The present study indicates that the levels of Hg in the sediments of the Iranian coast of the Persian Gulf were all in the concentration range of unpolluted areas regarding Hg (<100 ng g( - 1)). The concentrations of total Hg, methyl mercury and organic carbon were generally higher in the deeper stations. Total Hg and MMHg were significantly correlated, but no significant correlations could be found between the Hg and OC levels.     

湖南省涉汞行业汞污染现状及防治监管对策

综述了环境中汞污染的来源及其危害,结合湖南省汞污染排放源现状调查,摸清了湖南省主要涉汞行业的基本情况。为有效进行汞污染的防治和监管,提出了加快工业结构转型、加强汞污染源信息管理、进一步提高涉汞行业的准入条件、逐步推进重点行业的汞减排等具体措施和建议。