现场采样技术对天然水中微量元素浓度的影响

研究了样品的采集和保存方法对测定的影响。用23个不同样品通过对18种可溶性无机元素的测定,对四种不同的样品采集和保存方法进行了评价。清洁情况和过滤的仪器对于结果的影响比采集方法对结果的影响要大得多。我们推荐的采样方法是要能尽可能简便地完成现场采样,然后迅速地回到实验室进行过滤酸化处理。     

电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中微量元素及铂族元素

大气颗粒物样品采集量较少,一般只有5~10mg左右,其中铂族元素含量很低并且受到Cu、Ni、Cd、Zr、Hf等元素的严重干扰,直接测定误差很大,必须要进行分离富集。因此,同时测定其中的微量元素及铂族元素非常困难。本文利用HF和HNO3在封闭溶样装置中对大气颗粒物样品进行消解,样品完全消解后,分取约1/4的样品溶液,以Ir作为内标元素等离子体质谱法测定微量元素,然后将剩余样品通过Dowex,50W X8阳离子树脂和P507萃淋树脂混合交换柱,分离基体元素及干扰元素,以Ir为内标等离子体质谱法测定Pt、Pd、Rh三个铂族元素以及Re和Au。实现了一次溶样同时测定大气颗粒物中的微量元素、稀有分散元素及铂族元素。国际标样结果稳定可靠。     

样品处理方法对海洋沉积物有机碳稳定同位素测定的影响

利用元素分析仪-稳定同位素质谱仪（EA-IRMS）联用技术测定海洋沉积物样品有机碳稳定同位素比值,样品的前处理方法会影响测定结果的准确性。本文选取两种常用前处理方法:酸洗法和酸蒸法进行比对。通过对比,酸洗法使用的最佳条件是1 mol/L的HCl,处理8 h,可较好去除沉积物样品中的无机碳;酸蒸法的最佳反应条件是处理12~18 h,且应根据沉积物样品无机碳含量选取相适的处理时间。两种处理方法,在最佳条件下所得测试数据标准偏差均满足测试要求,证明两种方法均适用于沉积物样品的测试。     

巯基棉富集-冷原子吸收法测定水体中微量有机汞和无机汞

汞及其化合物的测定是环境监测中的重要项目之一,因无机态汞和有机态汞的毒性差别很大,所以,进行分别测定十分必要。 我们参考了Nishi和Horimoto提出的用巯基棉浓缩水中痕量有机汞的程序,首次研究出用巯基棉浓缩分离某些环境样品中的有机汞和无机汞,然后用冷原子吸收分别测定的方法,该法采用同一前处理、同一分析仪器,避免了方法间的系统误差,且分离效果     

自动消解仪-ICP法测定土壤中7种重金属离子实验研究

利用自动消解仪对土壤进行前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定Cu、Zn、Ni、Cr、Sr、V、Co七种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数均在3个9以上。测定了国家标准物质GBW07429土壤中的元素,测定值与标准值一致,相对标准偏差1.6%~4.5%,检出限0.000 2~0.005 mg/L。利用建立的方法测定了天津市土壤中的七种重金属元素含量,为土壤中重金属元素含量的测定提供了简单可靠的分析方法。     

有机膜的无机改性及其性能研究

以无机纳米氧化铝粒子作为无机添加剂与聚偏氟乙烯（PVDF）共混,采用相转换法合成了有机-无机共混超滤膜.通过测定膜与纯水的接触角,表征膜的亲水性;用激光共聚焦显微镜(CLSM)、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）观察了膜的表面结构、表面孔分布和断面孔的结构及纳米颗粒在膜中的分散情况;利用杯式超滤装置对改性膜的透过性能、截留性能以及抗污染性能进行了测试;用强度测定仪测定了膜强度.结果表明,纳米Al₂O₃ 的加入改善了PVDF膜的表面亲水性、通量、强度和抗污染性.     

微波消解-ICP-MS测定大气PM_(10)中的常见金属元素

建立了微波消解-电感耦舍等离子体质谱(ICP-MS)法,同时测定大气PM_(10)中的钾、钠、钙、镁、铝、硅、铁、锰、铜、锌、铅、镉等12种金属元素的分析方法,样品用HNO_3+H_2O_2经微波系统进行前处理。该法操作简单,酸用量少,罐体封闭,对环境污染小。经多次试验,在确定仪器最佳操作条件后测定。结果表明,方法的检出限在0.4-7.9ng/m~3之间,相对标准偏差为0.5%-6.3%之间,加标回收率在89.1%-108.7%之间,该方法能够快速准确的同时对多种元素测定,检测线性范围宽,测定结果准确可靠,可以用于大气颗粒物中多种金属元素的测定。     

混凝-微滤膜净水工艺的膜污染特征及其清洗

 通过对膜表面形貌的观察、不同清洗方法对膜通透性恢复效果的评价以及化学洗脱液的成份分析,对混凝-微滤膜工艺中的膜污染特征和膜污染的清洗进行了研究.结果表明,污染膜的外表面是微生物污染、有机污染和无机污染相互作用而形成的,内表面以微生物污染为主.碱洗能去除大部分的微生物和有机污染物,对膜内、外表面的清洗效果显著;而酸洗对膜表面的无机垢体清除效果较为显著.膜面溶解性有机污染物以小分子量为主,无机污染元素主要是Ca.     

35、用原子发射光谱测定环境中的锑、锗和甲基锗化合物

建立了测定环境中无机锑、锗和甲基锗化合物的方法。在pH1.5的水溶液里,用NaBH_4将这些元素的化合物还原成相应的挥发性氢化物。使用直流放电原子发射鉴定器,锑和锗的测定限是O.4ng。已应用于分析天然水和空气尘粒。检测出了低浓度的无机锑和锗。在所分析的环境样品中,没有检测出各元素的有机金属化合物。存在于矿藏中的锑主要是稳定的Sb_2S_3的衍生物。锗通常是以正四价氧化态的氧化物存在,在溶液中其存在形式是锗酸。Sb的常见价态是正三和正五价,而Ge是二价和     

离子色谱法测定工业废水中丙酸

建立了用离子色谱法测定工业废水中丙酸的方法,结果表明,常规阴离子对本方法的测定没有干扰,校准曲线线性相关系数高,并且能在很大范围内呈现线性。运用该方法实测标样和水样,精密度和准确度都能满足需求,表明该方法测定结果可靠,具有一定的应用价值。对实际废水样品进行分析,丙酸的回收率分别为95．0％～103．8％。本方法分析速度快,所需样品量少,且无需要复杂的前处理,简便、灵敏、可靠。     

用化学荧光溶氧仪测定生化需氧量(BOD5)研究

文章介绍了化学荧光溶氧仪法测定生化需氧量的测定方法,用该方法测定生化需氧量标准样品,得到的精密度和准确度均较好.通过与传统碘量法进行实际样品比对,用数理统计的方法对两种方法测定结果进行了比较,对于地表水和污水的测定,两种方法的测定结果无显著差异.建立的化学荧光溶氧仪测定BOD5方法精密度和准确度可以满足实际样品的测定.     

离子色谱法测定水样中的钠、钾、镁、钙离子

离子色谱法测定水样中的钠、钾、镁、钙离子一次测定即可同时检测4种组分,测定便捷;对混合标准样品和降水样品进行测定,结果准确、可靠。该方法适合降水、生活饮用水、饮用矿泉水中钠、钾、镁、钙离子的测定。     

固体测汞仪在土壤分析中的应用

建立了固体测汞仪直接测定土壤中总汞的方法,采用单一标准土壤样品绘制校准曲线法,对土壤中的汞含量进行测定,验证了该法的检出限、精密度、准确度以及加标回收率。结果表明,本法在0.8~132ng范围内,高、低浓度的相关系数分别为0.9999%和0.9994%。方法检出限为0.06ng,相对标准偏差5%(n=5),加标回收率84%~103%。测定结果证明此方法准确可靠,适用于对大批量土壤样品的测试工作。     

RA-915M测汞仪直接测定土壤和沉积物中总汞

采用RA-915M汞分析仪测定土壤和沉积物中总汞,建立了一种快速直接的分析测定方法。该方法测定土壤和沉积物样品时不需要任何消解处理,操作简单,成本低,测量时间较短。通过对标准样品和实际样品进行测定,结果显示该方法有较低的检出限(0.0024mg/kg)和较高的精密度(RSD≤10.5%),而且数据结果准确、可靠。     

X射线荧光光谱分析法在土壤样品多元素分析中的应用

用Epsilon5偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定土壤样品中27种元素。方法的准确度用GBW07323和GSS-32标准样品验证,结果均在标准值范围内。方法的精密度用GBW07401标准样品检验,除Ni、Mo、Se和Pr四种元素的RSD〉10%外,其余被测元素的RSD均〈6.3%。实验表明用X射线荧光光谱分析法测定土壤样品中多种元素,具有方法简便、灵敏、准确,检出限低等特点。     

电感耦合等离子质谱法测定土壤中钼和钨

建立了一种对土壤中钼、钨元素同时进行快速准确测定的方法。土壤样品经微波消解处理后,用电感耦合等离子体质谱法进行测定,同传统测试方法相比该方法更加简单易于操作,而且该方法检测结果准确度高,精密度好。     

离子色谱法测定化工废水中的甲酸、乙酸和丙酸

建立了用离子色谱法测定化工废水中的甲酸、乙酸和丙酸的方法。对实际样品进行分析,甲酸加标回收率为95.5%~104.2%;乙酸加标回收率为94.0%~105.8%;丙酸加标回收率为93.5%~103.8%。本方法分析速度快,所需样品量少,且无需复杂的前处理,简便、灵敏、可靠。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的银

采用微波消解法消解土壤样品,使用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的银元素。试验结果表明,银元素工作曲线的相关系数在0.9995以上,元素方法检出限为0.002mg/kg;对有证标准土壤样品进行测定的结果符合准确度要求,实际样品的相对标准偏差在2.3%4.0%,加标回收率在88.0%-95.5%。该方法具有操作简便、快速,灵敏度高,准确度高、线性范围宽等优点,适用于土壤中痕量银元素的测定。     

L-半胱氨酸预还原-HG-AFS法测定原煤中总砷

采用L-半胱氨酸为预还原剂,建立了氢化物发生原子荧光法测定原煤中总砷的方法。考察了仪器条件、氢化物发生条件、L-半胱氨酸浓度对砷的荧光信号的影响,并进行了共存元素的干扰实验。结果表明,砷的检出限为0.22μg/L,相对标准偏差在0.87%左右。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证,所得结果与标准参考值相符。本法测定原煤中的总砷含量,样品相对误差在0.73%~5.3%,结果满意。     

ICP-MS测定地表水中多个元素的分析方法研究

研究并提出了用ICP-MS测定地表水中多个元素的分析方法。由于利用ICP-MS测定地表水中多个元素的国家标准方法还未形成,所以本文以灵敏度、氧化物产率、信背比、双电荷为考察指标优化仪器参数设置,从曲线、检出限、准确度、精密度等方面对ICP-MS测定地表水中多种元素的分析方法进行了研究和探讨,并按照该方法对实际样品进行了分析,由结果可知,该方法具有快速、简便,能同时分析多个元素等优点。其中Li、Al、Cr、Mn、Sr、Ba六个元素在测定中加标回收还需要进一步研究。