应用ICP-MS直接测定近岸高盐排污口水样中重金属方法研究

利用带八极杆碰撞/反应池(ORS)和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定近岸高盐排污口样品中的V、Cr、Mn、As、Mo、Ag、Cd、Pb、Th和U等多种重金属元素.通过向碰撞池中引入He气,消除高盐基体可能带来的多原子离子干扰.样品用1%HNO3稀释后直接测定,用标准物质进行方法验证,连续分析样品4h,以检验仪器的长期稳定性.测定绝大多数元素的相对标准偏差在5%以内,加标回收率为88.32%～118.5%.     

饮用水及地表水中痕量铝的测定

通过对方法中的一些可能影响样品中元素Al吸收信号的因素进行了研究,提出用氘灯校背景无火焰原子吸收分光光度法测定饮用水及地表水中的痕量铝,并给出最佳的仪器操作条件.该方法具有操作简单、快速、灵敏度高、共存元素干扰较少等优点.方法的检测限为0.009 mg/L,线性范围0.00～0.050 mg/L,回收率95.0%～110%,10次测定相对标准偏差平均为5.0%,可以直接用于饮用水及地表水中痕量铝的测定.     

用化学荧光溶氧仪测定生化需氧量(BOD5)研究

文章介绍了化学荧光溶氧仪法测定生化需氧量的测定方法,用该方法测定生化需氧量标准样品,得到的精密度和准确度均较好.通过与传统碘量法进行实际样品比对,用数理统计的方法对两种方法测定结果进行了比较,对于地表水和污水的测定,两种方法的测定结果无显著差异.建立的化学荧光溶氧仪测定BOD5方法精密度和准确度可以满足实际样品的测定.     

微波消解-原子荧光光度法测定土壤中汞

采用微波消解、原子荧光光度法测定土壤样品中汞元素.优化了消解和仪器条件后.土壤经硝酸体系微波消解后,用原子荧光法测定消解液中的汞含量.经标准样品验证,该方法定量准确,分析速度快,精密度,回收率和准确度均符合要求.     

公路沿线土壤中重金属的含量分布

用HNO3-HF-HClO4消解土壤样品,用原子吸收光谱法对山东范县等五个地方的公路沿线土壤样品中重金属Pb、Cr、Zn、Fe、Cd、Ni的含量进行了分析测定,并对重金属元素在土壤中的存在方式进行了研究,反映出公路沿线土壤中重金属元素的积累情况。由测定结果表明,该地区土壤中铁含量较高,其余各重金属含量均很低,土壤基本没受污染。     

测定氨标样的两种方法比较

采用测定水中氨的方法与采用测定空气中氨的方法进行比较,分别用两种测定氨的方法对标样进行测定,得出用水中测定氨的方法测定"空气中的氨"标样比用空气中氨的方法更加简单、方便,结果较好.用两种方法分别对环境样品进行测定,测定结果基本一致,进一步验证了测定水中氨的方法可以用于"空气中的氨"测定.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的银

采用微波消解法消解土壤样品,使用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的银元素。试验结果表明,银元素工作曲线的相关系数在0.9995以上,元素方法检出限为0.002mg/kg;对有证标准土壤样品进行测定的结果符合准确度要求,实际样品的相对标准偏差在2.3%4.0%,加标回收率在88.0%-95.5%。该方法具有操作简便、快速,灵敏度高,准确度高、线性范围宽等优点,适用于土壤中痕量银元素的测定。     

超滤膜结构参数特性的分析研究

用电镜法和渗透率法对PVDF-300超滤膜表面的孔径分布、孔隙率以及膜孔密度等结构参数进行了测定.结果表明,用扫描电镜法和场发射扫描电镜法测定膜平均孔径及膜孔密度等结构参数是比较吻合的.从而可以根据膜结构参数在透水过程中的变化规律研究膜污染的机理,为以后建立以膜结构参数为参数的膜污染模型奠定了理论基础.     

火焰原子吸收分光光度法检测矿区环境的常见重金属

在红河州某矿区周围的土壤、池塘、鱼塘采集若干土壤、水样品.用氢氟酸-高氯酸-浓硝酸消化土壤样品,用硝酸处理水样品.实验中,原子吸收分光光度法的平均相关系数≧0.99906;测定元素的相对标准差从0.27%～1.67%,其平均相对标准偏差为1.005%;样品的回收率在102,8%～111.5%之间,表明该法可用于环境中的土壤样品和水样品中重金属元素的准确测定.在仪器的最佳工作状态,使用FAAS法检测矿区环境中的铅(Pb)、铜(Cu)、铬(Cr)、汞(Hg)的含量;依此来发现矿区周围环境的重金属分布规律和周围环境的安全性.     

电感耦合等离子体质谱法快速筛选纺织品及皮革中的有机锡化合物

为实现大批量样品中有机锡化合物的检测,提出用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行快速筛选.样品用模拟酸性汗液在(37±2)℃水浴中提取1h,ICP-MS进行测定,针对不同纺织品或皮革制品,依据其类别进行产品质量符合性判断:婴幼儿用品的测定值在0.5 mg/kg之下,其他类别样品的测定值在1.0 mg/kg之下,可认为符合产品质量安全要求.实验结果表明,ICP-MS测定锡元素的方法检出限为0.01mg/kg,精密度高于4.1％,加标回收率在90.22～101.80％之间.方法灵敏度高,操作简单,所用试剂量少,可实现对大量样品的快速筛选.     

N263溶剂萃取分析环境样品中微量放射性钍

本文用阴离子交换剂N_(263)作为钍的萃取剂,使待测样品中的钍与铀、镭、铁、稀土等杂质元素分离,并对萃取与反萃取,干扰离子,回收率等因素进行了研究.拟定了硝酸体系萃取,盐酸反萃取,偶氮胂Ⅲ比色测定的分析方法,同时测定了土壤、植物、煤及水样中钍含量.     

电感耦合等离子质谱法测定土壤中钼和钨

建立了一种对土壤中钼、钨元素同时进行快速准确测定的方法。土壤样品经微波消解处理后,用电感耦合等离子体质谱法进行测定,同传统测试方法相比该方法更加简单易于操作,而且该方法检测结果准确度高,精密度好。     

现场采样技术对天然水中微量元素浓度的影响

研究了样品的采集和保存方法对测定的影响。用23个不同样品通过对18种可溶性无机元素的测定,对四种不同的样品采集和保存方法进行了评价。清洁情况和过滤的仪器对于结果的影响比采集方法对结果的影响要大得多。我们推荐的采样方法是要能尽可能简便地完成现场采样,然后迅速地回到实验室进行过滤酸化处理。     

电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中微量元素及铂族元素

大气颗粒物样品采集量较少,一般只有5~10mg左右,其中铂族元素含量很低并且受到Cu、Ni、Cd、Zr、Hf等元素的严重干扰,直接测定误差很大,必须要进行分离富集。因此,同时测定其中的微量元素及铂族元素非常困难。本文利用HF和HNO3在封闭溶样装置中对大气颗粒物样品进行消解,样品完全消解后,分取约1/4的样品溶液,以Ir作为内标元素等离子体质谱法测定微量元素,然后将剩余样品通过Dowex,50W X8阳离子树脂和P507萃淋树脂混合交换柱,分离基体元素及干扰元素,以Ir为内标等离子体质谱法测定Pt、Pd、Rh三个铂族元素以及Re和Au。实现了一次溶样同时测定大气颗粒物中的微量元素、稀有分散元素及铂族元素。国际标样结果稳定可靠。     

ICP-MS测定地表水中多个元素的分析方法研究

研究并提出了用ICP-MS测定地表水中多个元素的分析方法。由于利用ICP-MS测定地表水中多个元素的国家标准方法还未形成,所以本文以灵敏度、氧化物产率、信背比、双电荷为考察指标优化仪器参数设置,从曲线、检出限、准确度、精密度等方面对ICP-MS测定地表水中多种元素的分析方法进行了研究和探讨,并按照该方法对实际样品进行了分析,由结果可知,该方法具有快速、简便,能同时分析多个元素等优点。其中Li、Al、Cr、Mn、Sr、Ba六个元素在测定中加标回收还需要进一步研究。     

测定降尘中的多种重金属的方法研究

降尘采用全自动石墨消解仪消解,用电感等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定降尘中的Cu、Ni、Zn、Pb、Ba、As、Mn、AL、Fe、Cr、Sr、Cd、Ti等13种重金属元素含量.选择合适的波长,标准曲线的相关系数均大于0.999,各元素的分析信号值与浓度呈良好的线性关系,分析标准土壤样品都在不确定度范围内.并计算其空白加标和样品加标回收率,建立了测定降尘中重金属的最优消解方法.结果表明,空白加标和样品加标回收率均处于合理范围,分别为90.1%~104%和85.9%~96.7%.     

L-半胱氨酸预还原-HG-AFS法测定原煤中总砷

采用L-半胱氨酸为预还原剂,建立了氢化物发生原子荧光法测定原煤中总砷的方法。考察了仪器条件、氢化物发生条件、L-半胱氨酸浓度对砷的荧光信号的影响,并进行了共存元素的干扰实验。结果表明,砷的检出限为0.22μg/L,相对标准偏差在0.87%左右。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证,所得结果与标准参考值相符。本法测定原煤中的总砷含量,样品相对误差在0.73%~5.3%,结果满意。     

X射线荧光光谱分析法在土壤样品多元素分析中的应用

用Epsilon5偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定土壤样品中27种元素。方法的准确度用GBW07323和GSS-32标准样品验证,结果均在标准值范围内。方法的精密度用GBW07401标准样品检验,除Ni、Mo、Se和Pr四种元素的RSD〉10%外,其余被测元素的RSD均〈6.3%。实验表明用X射线荧光光谱分析法测定土壤样品中多种元素,具有方法简便、灵敏、准确,检出限低等特点。     

自动消解仪-ICP法测定土壤中7种重金属离子实验研究

利用自动消解仪对土壤进行前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定Cu、Zn、Ni、Cr、Sr、V、Co七种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数均在3个9以上。测定了国家标准物质GBW07429土壤中的元素,测定值与标准值一致,相对标准偏差1.6%~4.5%,检出限0.000 2~0.005 mg/L。利用建立的方法测定了天津市土壤中的七种重金属元素含量,为土壤中重金属元素含量的测定提供了简单可靠的分析方法。     

人发中十四种元素的火焰原子吸收光谱法同时测定

文提出了用干灰化法消解样品,用火焰原子吸收分光光度法测定头发中Pb、Cd、Ni、Cr、Co、Mn、Sr、Cu、Zn、Ca、Mg、K、Na和Fe等十四种元素的方法,着重对发样干灰化过程中灰化温度、时间与元素的损失及方法的可靠性进行了研究。