Florisil柱层析与GC-ECD测定海洋环境样品中OCPs

建立了ＧＣ－ＥＣＤ测定海洋环境样品中ＯＣＰs的分析方法。通过Ｆｌｏｒｉｓｉｌ柱层 析的分类分析和毛细管ＧＣ－ＥＣＤ的测定，得出了ＯＣＰs柱层析的分离点（所需正己烷 的最小淋洗体积为１５０ｍｌ）和ＯＣＰs的回收率（其范围为２１．８％～１０８．７％），给出了海洋环境样品中ＯＣＰs的含量。结果表明，本方法是可行的。     

毛细管GC-ECD测定环境样品中的PCBs

建立了毛细管柱ＧＣ－ＥＣＤ测定海洋环境样品中的ＰＣＢｓ的分析方法,给出了ＰＣＢｓ和ＯＣＰｓ的Ｆｌｏｒｉｓｉｌ柱层析的分离方式以及回收率,测定了国际互校样品和我国海洋环境样品中的ＰＣＢｓ。结果表明,本方法可用于海洋环境样品中ＰＣＢｓ的分析。     

环境样品中PCBs的测定

详细地介绍了应用ＧＣ／ＭＳ或ＧＣ／ＥＣＤ测定样品的ＰＣＢｓ的分析方法及榈前处理的方法，并给出了３０个行政检查样品的测定结果。     

海洋环境样品中硒的测定

本文对海洋环境样品中硒的存在形式、分析测定方法等进行了较全面的论述。对现今采用的各种分析方法作了比较和讨论。海洋环境中硒的含量低于μg·L~(-1)水平,样品的富集处理仍是极其重要的一步。根据分析方法的灵敏度、操作的繁简及仪器的普及情况,作者认为原子吸收法和气相色谱法值得推广应用。     

土壤样品多氯联苯的GC/ECD双柱测定方法的优化

GC/ECD法是目前测定土壤样品多氯联苯（PCBs）总量最常用的方法.笔者参考US EPA 8082方法,针对实际土壤样品基质复杂、浓度差别大、有机氯农药干扰GC/ECD测定等特点,对样品前处理和仪器分析的各个环节进行了系统的试验研究.采用碱解萃取、酸洗、硅胶柱净化、双柱GC/ECD分析方法,将多元线性回归分析用于混合Aroclor污染类型的定性识别,外标法用于PCBs总量的定量分析.PCBs总量的清洁基体加标回收率为80%～90%,方法检出限为0.40 ng/g.      

GC—ECD测定水体中邻苯二甲酸酯类化合物

邻苯二甲酸酯(Phthalate Ester,PE)是一类重要的有机化合物,常见的就有十几种,主要用作聚氯乙烯塑料的增塑剂,随着塑料工业的飞速发展和塑料制品的广泛应用,它已成为广泛分布于环境中的主要污染物。据报道,海水中含10～50PPb的邻苯二甲酸酯,鱼中也检出0.1～3ppm。城市和工业区     

沉积物中邻苯二甲酸二甲酯类的GC／MS测定

采用快速压力溶剂萃取仪（ASE）提取,弗罗里柱净化,气相色谱-质谱联用仪（GC／MS）对沉积物中邻苯二甲酸酯类化合物进行定性、定量分析。实验过程中采用铬酸洗液对实验器皿进行清洗,有效防止环境中邻苯二甲酸酯类物质对样品的污染。     

催化光度法测定环境样品中微量He的研究

在酸性介质中，痕量Ｈｅ能显著催化空气中的Ｏ２氧化Ｋ４「Ｆｅ（ＣＮ）６」，生成蓝色化合物，反应对Ｈｇ为一级，催化反应的表以观活化能为６２．９５ｋＪ．ｍｏｌ＾－１，据此建立了测定痕量Ｈｇ的动力学分析法，测定条件为Ｋ４「Ｆｅ（ＣＮ）６」；１．４×１０＾－３ｍｏｌ．Ｌ＾－１，「ＣＨ３ＣＯＯＨ」：０．１４ｍｏｌ．Ｌ＾－１，７５⒈。     

气相色谱法测定水中的多氯联苯

以正已烷为提取剂,石英毛细管色谱柱分离,用ECD气相色谱法测定水中的多氯联苯.采用保留时间定性,外标法定量.实验表明,此方法能快速有效地提取并测定水体中的PCB污染物.8种多氯联苯的质量浓度最低检测结果为0.01～0.10μg·L-1,回收率在83.7%～101.6%范围内,变异系数均小于3%.方法简单、灵敏、准确,且有机溶剂使用量小.     

环境样品中PCBs的测定

本文详细地介绍了应用 ＧＣ／ＭＳ或ＧＣ／ＥＣＤ测定环境样品样中 ＰＣＢＳ的分析方法及样品前处理的方法，并给出了 ３０个行政检查样品的测定结果。     

气相色谱法、气质联用法测定土壤中多氯联苯

采用快速溶剂萃取法提取土壤中的7组多氯联苯Aroclors系列,经弗罗里硅土柱净化,用气相色谱／电子捕获检测器法（GC／ECD）和气质联用法（GC／MS）进行测定。当取样量为20g时。GC／ECD法和GC／MS法的检出限分别为0．28～0．87μg／kg和0．62～1．35μg／kg。两种方法的基体加标回收率在79．6％--103．6％,相对标准偏差〈9．0％。利用该方法分析Aroclor有证土壤标样,结果满意。GC／ECD法的准确度和精密度略优于GC／MS法,因此实际土壤样品Aroclors分析中,建议以GC／ECD的定量结果为准。     

基因重组细胞在环境样品多氯联苯检测中的应用

为发展快速、简便和廉价的检测环境和生物样品中的多氯联苯技术,本研究利用重组有绿色荧光蛋白(GFP)和荧光素酶(Luc)报告基因的2个细胞系,检测从野外环境中所采集的水、底泥和生物样品中的多氯联苯的含量.研究结果表明,GFP和Luc荧光强度与多氯联苯标样浓度的相关性很好,相关系数分别达到0.99188和0.98239;具有很好的剂量-效应关系.与气相色谱-电子捕获器法(GC-ECD)的仪器分析比较,GFP和Luc的荧光强度与环境样品中的多氯联苯化合物含量也具有很好的相关性.因此可用于受多氯联苯污染的环境样品筛选和半定量快速、简便、廉价检测.     

国产多氯联苯及其焚烧烟灰中类二噁瑛多氯联苯测定

多氯联苯（ＰＣＢｓ）各同族体的毒性与氯原子取代位置有关,ＰＣＢｓ环境毒性的评价主要取决于类二ＰＣＢｓ的分析。本文采用多段硅胶柱与碱性氧化铝柱对样品前处理,ＧＣ／ＭＳ方法测定了２种国产商品ＰＣＢｓ中的类二ＰＣＢ成分．并与国外某些ＰＣＢｓ商品进行了比较。ＰＣＢｓ焚烧炉烟灰样品中类二ＰＣＢ的测定结果表明,焚烧炉排放烟灰中ＰＣＢｓ含量和毒性分别降低了２—５万倍。     

造纸漂白废水中多氯联苯的测定

介绍了造纸氯化漂白废水中痕量多氯联苯的测定方法,采用国产ＧＤＸ－５０１树脂进行富集,经素氏提取,浓硫酸洗涤和去活化的氧化铝－硝酸银硅胶层析柱净化后,用毛细管气相色谱法测定,实验结果表明,造纸氯化漂白废水中产生的ＰＣＢｓ为１０＾－９级,且以低氯取代产物为主,方法回收率在６０％以上。     

毛细管GC-FID测定海洋环境样品中多环芳烃的方法研究

建立了毛细管GC -FID测定海洋环境样品中多环芳烃的方法。用二阶程序升温分离PAHs,保留指数定性 ,内标法定量 ,得出了方法回收率 (6 0 %～ 10 0 % )和仪器检出限。结果表明 ,本法可用于海洋环境样品中多环芳烃的测定。