Waters高效GPC分级净化系统：复杂环境样品分级的有效工具

近二十年来,凝胶渗透色谱(GPC)净化一直是环境分析工作中样品制备的重要手段.在用气相色谱(GC)或气-质联用(GC/MS)分析之前,用GPC方法进行净化,可以从土壤、淤泥、动物和植物细胞的有机溶剂提取物中去除低挥发性组分.对于许多危险废弃物的净化过程而言,GPC净化更是必不可少的步骤.     

使用加速溶剂萃取提取环境样品中的多氯联苯

加速溶剂萃取(简称ASE)是一种全新的萃取方法.它可以显著提高样品前处理的速度.溶剂被泵入填充有样品的萃取池后,加温、加压,数分钟后,萃取物从加热的萃取池中输送到收集瓶中供分析用.萃取步骤全程自动化,时间短,溶剂消耗少.可以代替溶剂消耗量很大的索氏萃取和超声波萃取.     

采用安捷伦5977B GC-MS测定土壤中硝基苯类化合物含量

本文采用安捷伦7890B_5977B GC-MS测定土壤样品中的硝基苯类化合物含量.样品前处理方法以及仪器分析方法参考《GC-MS测定半挥发性有机物》(EPA method 8270D)和土壤样品前处理标准HJ 783—2016规定的样品前处理要求和仪器分析条件.分别采用两种加压快速溶剂萃取的提取方法,结合弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化,建立了详细的前处理步骤并对处理过程中的要点进行描述.此方法成功应用于土壤中14种硝基苯类化合物的分析测定,样品加标回收率达到了73%—104%(标准要求40%—150%),仪器最低检出限为1.3—2.3μg·kg~(-1),方法检出限为1.4—2.4μg·kg~(-1).     

气相色谱-离子阱-多级质谱法测定土壤中14种有机氯农药

有机氯农药（Organochlorine Pesticides,OCPs）是一类重要的难降解有机污染物,对土壤中这类农药的监测和研究非常必要,但土壤中有机氯农药残留前处理方法大多步骤繁琐,耗时耗溶剂,土壤样品的前处理远比液体和蔬菜等样品复杂,且在很大程度上样品的前处理决定着分析结果的准确性和可靠性.     

电感耦合等离子体—质谱法测定成人脏器样品中痕量稀土元素的研究

本文采用ＩＣＰ－ＭＳ法对成人脏器样品中痕量稀土元素进行了研究，选择了测定的最佳仪器参数，检查了测定中的各种干扰和影响；用铼（Ｒｅ）为内标元素补偿基体抑制效应和灵敏度的漂移。方法对稀土元素各分量的检出限为０．００５－０．０２６ｎｇ．ｍ１＾－１，标准回收率为９２．９－１１１．３％，精密度为０．９６－３．０７％。在严格分析质量控制的基础上用混合酸消解样品，不须分离富集，直接对成人的心、脾、肝、肾、肺肉中     

原子吸收分光光度法测定植株中钙、镁的几种样品前处理方法的比较

本文比较了原子吸收分光光度法测定植株中钙、镁的三种样品前处理方法：干友化法、１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ振荡提取法（振荡法）和１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ静止浸泡提取法（浸泡法）．结果表明，振荡法和浸泡法对钙的测定结果平均分别为干灰化法的１０１％和９２．０％，对镁的测定结果平均分别为１０３％和９７．６％．振荡法和浸泡法与干灰化法之间不存在显著性差异（α＝０．０５），它们之间有极显著的正相关性（相关系数在０．９９以上）．因此，在大批量样品的常规分析中，１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ提取法可代替干灰化法．     

环境样品前处理技术及其进展（二）

在前文中讨论了环境样品的制备、前处理的概况，以及超临界流体萃取法。本文将继续报导近年来环境样品制备与前处理领域中其他一些新技术和新方法，包括固相萃取（ＳＰＥ）、微波溶出（ＭＷＤ）和液膜萃取（ＳＬＭ）法，阐述了这些方法的基本原理、操作过程、各种实验参数的影响，及其在环境样品制备与前处理中的应用，并探讨了该领域的发展动向。     

谷物中重要单端孢霉烯族毒素的检测方法

对谷物样品中常见的单端孢霉烯族真菌毒素物种的最新检测技术研究进展情况进行了详细的综述,包括样品的分离、富集等前处理技术和检测技术.通过对分析方法的比较发现,免疫分析法是一种简单、快速、低成本的单端孢霉烯族真菌毒素筛选方法.另外,液相色谱/三重四极杆串联质谱由于不需要进行衍生化处理,而且具有较低的检测限和较高的灵敏度,已经成为目前分析单端孢霉烯族真菌毒素应用最广泛的方法.该方法通常使用乙腈/水(84∶16,V/V)对样品进行提取,并使用MycoSepTM柱或者Bond Elut Mycotoxin净化柱进行处理,从而获得最佳分析效果.     

应用活性炭纤维型固相微萃取器定量分析化妆品中的甲醇

固相微萃取技术（Solid—Phase Micro—Extraction,SPME）是二十世纪八十年代末发展起来的一项新型无溶剂化样品前处理技术,该方法解决了传统环境样品前处理技术中使用大量有机溶剂、处理时间长、操作步骤多等缺点,成为当今环境分析化学的研究热点之一．     

安捷伦高通量在线自动化样品净化系统及GCMSMS分析平台分析复杂基质中多农药残留

本文采用Agilent公司PAL RTC自动化样品前处理平台联用Agilent 7890B/7000D GCMSMS分析系统平台分析复杂基质中多农药残留.样品前处理方法采用micro SPE技术,结合PAL3系列产品中的PAL RTC在线样品前处理平台,实现样品净化程序的自动化,利用软件直接通讯设计使得PAL RTC可与GCMS操作软件实现联机,采用同一规格的micro SPE GC净化小柱在线实现不同复杂基质的样品净化,并完成实时的气质进样.从实验结果可以看出,PAL RTC自动化样品前处理平台运行稳定可靠;净化效果突出,从样品净化后的溶液和全扫描谱图比较,micro-SPE净化效果优于传统Qu ECh ERS方法;大部分化合物的回收率都在70%—130%之间,满足农药残留检测的需求;系统稳定性优异,对于5 ng·g~(-1)的加标样品重复测定6次,3种基质133种目标化合物中超过86.5%的化合物的测定结果的RSD值都小于10%.