用反应完毕后定量稀释法测定水中高浓度砷的探讨

用比色法测定水中砷浓度时,因预料不到其浓度高低,常出现试样砷浓度超过测定上限(0.5毫克/升)的情况,影响测定结果。对于这种情况,通常是采用少取试样、稀释后重新于砷化氢发生瓶中反应1小时、再测定吸收液吸光度的方法(简称甲法)。该法不但费时、费事,而且不利于大批样品的测定。根据多年应用甲法测定水中砷浓度的经验,我们探讨了一种改进的测定高浓度砷水样的方法,即在试样于砷化氢发生瓶中反应完毕后,将吸收液用氯仿进行定量稀释,再     

可再生湿法烟气脱硫过程有机胺吸收液中硫酸根的测定

为了快速准确测定可再生湿法烟气脱硫过程有机胺吸收液中的p(SO2-4),建立了以茜素红为指示剂,用BaCl2直接滴定测定有机胺吸收液中p(SO2-4)的方法.实验结果表明:当试样pH为4.0 ～4.5时,方法的相对误差为0.28％-0.62％,加标回收率均在97％以上;SO2-3的存在会使p(SO2-4)的测定结果偏大...     

空气中对甲基苯甲酸甲酯的测定

采用活性炭吸附柱法富集空气中微量对甲基苯甲酸甲酯(PTME),以二硫化碳解吸,解吸率稳定在94—95%。解吸液以硅酮弹性体Ⅳ为固定液的气相色谱法(FID 检测器)分离测定。PTME 与苯甲酸甲酯(BME)的分离度为1.64,最低检出量1.25×10(-9)克,进样量为1微升时,最小检测浓度为1ppm。内标-峰高比定量法测定,数据稳定,相对标准偏差为0.73%。以每分钟1升的速度采样可捕集完全,采样测定结果证明由解吸率校正的测定数据符合客观污染情况。     

氨氮废水的深度水解

我公司是一个以煤焦为主要原料,生产尿素为主的大型化工企业。产生的氨氮废水主要来自合成氨工艺的铜洗部分和尿素生产的解析部分,平均排放量约为800m^3／d,其中氨氮的质量浓度高达60000mg／L,尿素的质量浓度也高达15000mg／L。原生产装置设有低压(蒸汽压力0．4MPa,蒸汽温度145℃)解吸系统,     

新型解析塔解决氮肥企业排水氨氮超标问题

氮肥企业污染源主要来自生产过程的副产氨水、尿素的解析废液及有关设备跑冒滴漏进入排水的氨氮物。按生产控制指标规定 ,解析废液含氨质量分数为 0 .0 7% ,但由于解析塔自身的问题 ,废液的含氨量往往超出工艺指标几倍 ,甚至几十倍 ,远远超过质量浓度小于 80 mg/L的环保要求。最近该要求又降到30 mg/L。为解决排水氨氮超标问题 ,邯钢化肥公司成功开发出一种新型解析塔 ,并获得了国家专利。尿素解析塔的作用是将尿素车间各处排放的废氨液 (主要来自一段蒸发冷凝液、吸收塔吸收的尾气碳铵液、氨缓冲罐及循环系统的排液等 )用解析和吸收的方法…     

焦化厂剩余氨水预处理新工艺

焦化生产中的主要废水之一——剩余氨水 ,污染物浓度高、数量大 ,国内传统处理方法是先用直接蒸汽蒸馏 ,再用生化或其他方法处理 ,但直接蒸汽蒸馏法耗用蒸汽量大 ,设备腐蚀严重 ,运行费用高。为了更经济、有效地对剩余氨水进行预处理 ,我们研究开发成功煤气解吸法 ,使用效果良好。1　工艺流程　　剩余氨水中含有 NH3、铵盐、H2 S、CO2 、HCN等成分 ,加入 Na OH溶液后铵盐可转化为 NH3。把剩余氨水间接预热至 85～ 90℃后送入解吸塔 ,通过穿流式筛板与煤气逆流接触 ,NH3、HCN、H2 S等污染物由水相进入气相 ,经冷却后大部分随冷凝液…     

氮肥工业中氨氮废水治理技术进展

介绍了氮肥厂对合成氨低温变换工艺冷凝液和尿素解吸废水的回收处理方法。认为选用热力水解法处理尿素吸废水是可行的。     

大氮肥厂的污染与防治

简述了大氮肥厂主要污染物和污染源;并介绍了国内外对合成氨低变工艺冷凝液、脱碳系统高浓度COD冷凝液、尿素解吸废液、尿素造粒塔粉尘等的防治概况。并为缩小与国外的差距,提出几点建议。     

大孔吸附树脂处理酚类胺类和其再生

在pH5—9时,用大孔吸附树脂H-103吸附水体中的甲荼胺,以7%盐酸解吸,解吸液中甲荼胺量达15000ppm。在 pH3—7时,吸附水体中的苯酚或间苯二酚,以3%氢氧化钠溶液解吸,解吸液中酚量达5000ppm,间苯二酚量可达20000ppm。树脂经再生后可以重复使用。     

离子交换树脂法吸附分离水中的邻二甲苯-4-磺酸

采用阴离子交换树脂吸附分离水中的邻二甲苯-4-磺酸。实验结果表明:201×7型阴离子交换树脂(简称树脂)对邻二甲苯-4-磺酸有很强的吸附能力,即使在4 mol/L NH_4Cl存在的情况下,树脂对邻二甲苯-4-磺酸的静态吸附率仍超过90%;适宜的动态吸附—解吸条件为吸附液流速为0.50 L/h、吸附液体积2 L,用含60%(质量分数)乙醇和1 mol/L盐酸的解吸剂解吸、解吸剂流速1.0 L/h、解吸剂体积1.5 L;该方法可有效回收水中的邻二甲苯-4-磺酸。     

海藻酸钠-聚乙烯醇-聚乙二醇复合膜的制备及其对Cu~(2+)的吸附

采用聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)对海藻酸钠(SA)进行改性,制备了一种新型高效SA-PVA-PEG复合膜。研究了该复合膜对Cu2+的吸附效果。用IR和SEM等手段对复合膜进行了表征。表征结果显示,复合膜内部存在孔状结构,有利于吸附Cu2+。实验结果表明:在初始Cu2+质量浓度50 mg/L、复合膜加入量1 g/L、废水pH=5、吸附温度30℃、吸附时间60 min的最佳条件下,吸附率最高可达90.1%,吸附量达25.3 mg/g;复合膜吸附Cu2+的动力学过程可用二级动力学方程和Elovice方程进行拟合,吸附过程符合Langmuir单层吸附理论。采用浓度为1 mol/L的HCl溶液对吸附后的复合膜进行解吸,当解吸时间为2 min时,解吸率可达80.0%。     

氨法脱硫副产物亚硫酸铵的塔外氧化

根据氨法脱硫反应机理,提出了将脱硫生成的亚硫酸铵溶液排放到吸收塔外进行氧化的方法,一方面可以减少脱硫塔的注氨量,有效控制吸收塔出口烟气中的逸氨及硫酸铵气溶胶,避免二次污染;另一方面,可以提高吸收塔内亚硫酸铵浓度,保持较高的脱硫率.塔外氧化对于氨法脱硫是一种比较合理的氧化方法.     

排除COD无汞快速测定法中氯离子干扰的方法

目前对COD的测定都采用国家标准(GB11914— 89)重铬酸钾法。该法存在的主要问题是氯离子在强酸性介质中很容易被重铬酸钾氧化成氯气而使测定结果偏高。所以该法要采用硫酸汞作掩蔽剂 ,使之与氯离子反应生成难以离解的可溶性氯汞络合物 ,以减少氯离子的干扰。即使这样 ,当水样中氯离子质量浓度超过 10 0 0mg/L时 ,COD最低允许值为 2 5 0mg/L。不仅如此 ,汞属有害物质 ,易造成二次污染。因此 ,有人建议不用汞盐而以氯化银的形式来沉淀氯离子 ,即在水样中加入硫酸银或硝酸银将其去除。但这些方法对氯离子浓度较高、COD相对较低水样的抑制…     

二氧化氯浓度测试卡的制备

依据酸性条件下二氧化氯与碘化钾发生氧化还原反应并生成碘,碘遇淀粉显示蓝色的特点,制备了能够快速测定二氧化氯浓度的比色卡及配套测试卡。研究结果表明,浸渍测试卡的浸渍液温度控制在10～25℃,经85～95℃热气流快速干燥,所得的测试卡对二氧化氯浓度的测定结果较好。该测试卡测定二氧化氯质量浓度的范围为5～1000mg／L,测试误差小于10％。     

表面活性剂对土壤中石油污染物的解吸

采用4种表面活性剂解吸老化石油污染土壤中的污染物,对其解吸动力学特征及残油组分进行了分析。实验结果表明:在表面活性剂质量浓度相同(0.5 g/L)条件下,土壤中石油污染物解吸率的大小顺序为十二烷基硫酸钠(SDS)曲拉通X-100(TX-100)吐温-80(TW-80)十二烷基苯磺酸钠(SDBS);SDS的解吸率最高,经48 h累积解吸后土壤中石油污染物的解吸率为38.7%;表面活性剂对石油污染物的解吸动力学曲线用Elovich方程拟合,效果最好,相关系数为0.970 2~0.995 6;非离子表面活性剂(TX-100、TW-80)对石油污染物中饱和烃组分的解吸率优于阴离子表面活性剂(SDS、SDBS),而对芳香烃组分的解吸率不如阴离子表面活性剂。     

复方头孢氨苄胶囊荧光熄灭法测定水中的铬(Ⅵ)

基于铬(Ⅵ)对复方头孢氨苄胶囊(CCC)的荧光熄灭,建立了测定水中铬(Ⅵ)的方法。在pH为4.2的HCl-NaAc缓冲溶液中,最大激发波长和发射波长分别为351nm和433nm、CCC加入量为100mg/L时,铬(Ⅵ)浓度的测定范围为2.00×10-6~5.00×10-3mol/L,检出限为6.25×10-7mol/L。该法受共存物的干扰相对较小,可用于测定环境水样中的铬(Ⅵ)浓度。     

总铬自动在线检测仪测定水样中总铬含量

采用总铬自动在线检测仪测定水样中的总铬含量。测定5 m L水样的最佳实验条件为:过硫酸钾质量浓度为2.0 g/L的过硫酸钾溶液加入量1.0 m L,浓度为0.01 mol/L的硫酸加入量1.0 m L,二苯碳酰二肼质量浓度为2 g/L的显色剂加入量1.0 m L。该方法的检测范围为0.01~2.50 mg/L,检出限为0.01 mg/L。方法的加标回收率为97.5%~103.8%,相对标准偏差为1.17%~1.27%。     

防治污染、改善环境、发展生产

四川化工厂是一个以生产氮肥为主的综合性化工厂。年产合成氨50万吨,加工成尿素、碳铵、硫酸铵。此外还生产硫酸、浓硝酸和多种催化剂。过去,由于生产过程中产生的大量硫酸尾气、硝酸尾气、硫酸废水等未经处理而直接排放,从而造成严重的污染。     

光度法测定大气中的己二胺

研究了用蒸馏水为吸收液采样、用２，４－二硝基氯苯光度法测定大气中己二胺的浓度。通过试验，确定了采样方法、显色剂和Ｎａ２ＣＯ３溶液用量、反应液ｐＨ、显色反应温度和时间、萃取时间等；得出大气中己二胺的最低检出浓度为０．４μｇ／ｍ３，吸收液平行测定的相对标准偏差为２．１％，加标回收率为９２％￣９４％。     

色谱法测定空气中丁酮和甲苯含量

采用活性炭吸附－苯解吸－填充柱色谱法测定酮苯脱蜡车间空气中丁酮和甲苯的含量，在填充柱上丁酮、苯和甲苯可得到完全分离。该方法的准确度和精密度较同，相对误差〈５％，色谱平行测定结果的相对偏差〈５％，最小检出浓度为１ｍｇ／ｍ＾３。