气质联用测定甘蓝、韭菜中农药多残留方法研究

建立了甘蓝、韭菜中101种农药残留的快速检测GC—MS—SIM方法，通过考察载气流速、升温程序、离子分组和碎片离子，选择最佳气质分析模式，消除或降低了甘蓝、韭菜等“问题蔬菜”检测时的基质干扰，从而完成对这类“问题蔬菜”的农残检测。本研究优化了实验方案，样品采用乙腈提取、PSA和C18净化的前处理方法，缩短了检测时间，减少了溶剂用量。本实验方案每个样品溶剂用量仅为15mL，一个实验人员每日可以处理35～40个蔬菜样品，每个样品的前处理费用大约为20元，真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。在选择离子监测模式（SIM）下检测，结果表明：最小检出限0．0011～0．0854mg·kg^-1，方法回收率69．2％-122％，相对标准偏差0-9．15％。该方法具干扰目标物检测的杂质少，溶剂用量小，操作简便、快速等特点。在34min内所有农药及其异构体全部出峰完毕，可满足国内及对外出口蔬菜农产品的农残检测分析，将是各实验室常规检测农药多残留物的首选方法。     

UPLC-MS/MS和HPLC测定水中氨基甲酸酯类农药的对比

应用超高效液相色谱-三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）法和高效液相色谱（HPLC）法分别建立了测定水中三种氨基甲酸酯类农药甲萘威、涕灭威和克百威的方法。对比了两者直接进样和固相萃取测定的正确度、精密度、检出限等指标。结果,HPLC直接进样法和固相萃取法对应三种组分的加标回收率范围分别为96.0%～109.0%、75.0%～90.0%,相对标准偏差（RSD）范围分别为1.9%～4.4%、1.9%～5.1%,方法检出限范围分别为1.63～2.85μg/L、0.03～0.04μg/L;UPLC-MS/MS直接进样法和固相萃取法对应三种组分的加标回收率范围分别为85.5%～100.0%、78.0%～89.0%,RSD范围分别为2.5%～6.6%、3.8%～7.9%,方法检出限范围分别为0.02～0.03μg/L、0.0003～0.0004μg/L。结论：相较于HPLC法,UPLC-MS/MS法操作简便,样品保留时间更短,无论是直接进样法还是固相萃取法,其方法检出限均低于HPLC法,可作为甲萘威、涕灭威和克百威检测的推荐方法。     

超声萃取GC/MS法测定电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯的含量

建立了超声萃取GC/MS法测定电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。结果表明:该方法简单快速,灵敏度高,相对标准偏差小于10%,加标回收率为86%~109%;样品处理过程中采用化学毒性小的乙酸乙酯作为萃取溶剂,绿色环保。经过对多批次的各种电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯分析测定,均得到满意结果。     

环境水体中磺胺类抗生素分析方法的建立与应用

应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用的技术,建立了水体中磺胺类抗生素的检测方法。选用电喷雾离子源(ESI),在正离子模式下对目标化合物进行选择性反应检测(SRM)扫描。采用固相萃取法对样品进行前处理,通过HLB小柱对样品进行富集和净化。液相色谱选用C18柱,以甲醇和0.1%甲酸作为流动相对样品进行梯度洗脱分离。方法的回收率为53.6%～96.2%。方法的最低检出限除磺胺噻唑(STZ)为0.3 ng/L外,其余均为0.1 ng/L,本方法的RSD为4.7%～9.3%,该方法适用于水体中磺胺类抗生素的残留检测。     

快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤16种多环芳烃

建立了快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤样品中16种多环芳烃(PAHs)的方法。分别对比了快速溶剂萃取与索式抽提、旋转蒸发浓缩与水浴氮吹浓缩、硅酸镁固相萃取柱与硅胶固相萃取柱净化的预处理效果,经实验对比后,确认优化预处理条件为：快速溶剂萃取温度120℃,静态萃取时间16 min,萃取次数两次,水浴氮吹浓缩,氮吹温度40℃,浓缩液经硅酸镁固相萃取柱净化。方法检出限和测定下限分别为0.21～0.47μg/kg和0.84～1.88μg/kg。在优化条件下,加标水平为0.5 mg/kg时,目标物加标回收率为72.66%～113.90%,替代物加标回收率为69.25%,108.63%,相对标准偏差(n=7)为0.69%～11.8%,适合实际土壤样品中PAHs的检测。     

利用超声波辅助提取苦杏仁精油的工艺研究

在超声波作用下,通过使用不同溶剂,研究了苦杏仁中精油的提取方法。结果表明,超声处理有利于提高苦杏仁精油的提取率。通过正交实验确定影响其收率的因素,从大到小依次为料液比、提取温度和提取时间,确定最优工艺为:乙酸乙酯和四氢呋喃的混合溶剂(1∶1,V/V)为提取剂,料液比1∶20,提取温度20°C,提取时间30min,此条件下提取率为16.20%。本研究结果为纯天然苦杏仁精油的提取工艺提供了技术参数。     

气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留

用等量体积混合的丙酮和石油醚作提出剂,弹性石英毛细管柱分离,电子捕获检测器,气相色谱法测定蔬菜中3种菊酯类农药残留。方法检出限（3S/N）为0.010mg/L~0.023 mg/L,相对标准偏差均〈7%,样品加标回收率在78%~91%范围内。方法简便快速,可满足蔬菜安全卫生的监督检测。     

浅谈串联四极杆质谱（GC—QqQ-MS／MS）在土壤样品有机污染物分析中的应用

建立了ASE-GPC—GC-QqQ—MS／MS测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯以及MAE-SPE—GC-QqQ—MS／MS测定土壤中16种多环芳烃和18种邻苯二甲酸酯的方法。多环芳烃和邻苯二甲酸酯定量限在0．02～2．81μg／kg之间,有机氯农药和多氯联苯定量限在0．01～0．51μg/kg之间。样品加标浓度在5μg/kg时多环芳烃和邻苯二甲酸酯的平均回收率在66．6％～122．1％之间,相对标准偏差均小于20％;有机氯农药和多氯联苯平均回收率在79．6％～93．2％之间,相对标准偏差均小于15％。     

农作物有机氯农药残留测定中的样品净化方法研究

研究农作物样品中有机氯农药测定的净化方法,比较了浓硫酸净化、凝胶色谱净化和固相萃取柱净化3种不同净化方法的优缺点。结果表明固相萃取柱净化方式的适用范围更广,将其应用于8种农作物（莴笋、黄瓜、蒜苗、辣椒、油菜、茄子、玉米和水稻）有机氯农药测定,23种有机氯农药加标回收率在71%～113%,相对标准偏差3%～16%（n=5）。     

超声波萃取-气相色谱法测定土壤中酚类化合物

建立了超声波提取-气相色谱法测定土壤中酚类化合物的方法。采用二氯甲烷/正己烷混合液萃取土壤中的酚类化合物,提取液经净化、浓缩后,经气相色谱进行分离测定。通过提取方式、提取时间、检出限、精密度及准确度的测定,结果表明:间歇式提取2次,效果最佳;酚类化合物含量在1.00～100 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996～0.999。以10g土壤样品计,方法检出限为0.01～0.03 mg/kg,相对标准偏差为1.0%～10.2%,土壤标准样品测定结果均在可接受范围内。     

固相微萃取/气相色谱质谱法测定水中松节油

固相微萃取是一种操作简便、分析快速、无溶剂参与的样品前处理技术。通过采用固相微萃取富集水中的松节油,气相色谱质谱法分析,整个过程只需要25 min。该方法检出限为0.02 mg/L,样品加标回收率为90.0%～130%,相对标准偏差为3.49%～14.6%,完全能够满足日常环境管理需要。     

高效液相色谱串联质谱检测地表水中五种生物胺

采用固相萃取及高效液相色谱串联质谱技术,建立了地表水中5种生物胺（腐胺、尸胺、2-苯乙胺、酪胺、色胺）的测定方法。水样中2-苯乙胺、酪胺和色胺可直接进样测定,腐胺和尸胺经HLB固相萃取柱富集,乙腈洗脱,氮吹浓缩至1.0mL后进样液相色谱串联质谱分析,以选择离子监测（SRM）模式定量分析。在本实验条件下,加标回收率在89.4%～122%之间,相对标准偏差2.15%～11.9%（n=7）,检出限在0.05～5μg/L。     

SPE-HPLC/MS联用法测定地表水中的PFOA及PFOS含量

本文建立了固相萃取与高效液相色谱／质谱（HPLC／MS）联用的方法来测定地表水中全氟辛酸（PFOA）及全氟辛烷基磺酸（PFOS）的含量。此方法中PFOA在水样中的线性范围为40ng／L到500ng/L，线性相关系数0．9986，PFOS在水样中的线性范围为5n异／L到500ng/L，线性相关系数0．9905。此方法中全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的平均回收率分另13为83.91％和86.63％。水样中全氟辛酸和全氟辛炕基磺酸的检出限均为0.5ng／L。方法准确、可靠，分析结果令人满意。采用此方法测定了上海部分地区地表水中全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的含量。实验结果表明，上海地区长江入海口处徐六泾段全氟辛酸的平均浓度是46．88ng／L，全氟辛烷基磺酸未检出；黄浦江段全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的平均浓度分别是1594．83ng／L（前处理后需稀释10倍以确保在方法线性范围内）和20．46ng/L。可见长江及黄浦江流域的全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的控制与治理亟待提上议程。     

吡唑和吡咯类农药残留检测技术研究进展

吡唑和吡咯类农药具有高效、良好杀菌能力、对环境友好等特点,已经成为当前使用量较大的一类农药.随着该类农药在农业生产中的广泛使用,其残留问题已经引起关注.由于吡唑和吡咯类农药在环境、农作物和食品中痕量存在,最大残留限量值也日益严格,其残留分析便成为了一项重要的工作.本文综述了近年来土壤、蔬菜、蜂蜜、环境水等基体中吡唑和吡咯类农药残留分析的加压溶剂提取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、基质分散固相萃取、QuEChERS法等前处理方法和气相色谱法、液相色谱法及其与质谱联用的色谱检测技术的研究进展,以上前处理技术有机溶剂量小、高效快速、对环境友好,与色谱技术联用后具有灵敏度高、检出限低、精密度高等特点,并对未来的发展进行了展望.     

土壤中有机磷农药的测定及光催化降解的研究

本文以建立加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药的方法及其光降解为主要研究目的。通过条件优化摸索出更为优越的土壤有机磷农药前处理方法,利用高灵敏度、高选择性的FPD检测器进行定性、定量分析。使用溶胶凝胶法自制纳米二氧化钛粉体,讨论土壤中乐果光催化降解的影响因素。研究结果显示硅胶小柱的净化效果好;敌敌畏由于本身的性质,回收只有30%左右。催化剂剂量、反应时间、光照强度对乐果的光催化降解均有较大的影响。     

环境中多氯联苯（PCBs）的分析方法研究

探讨了环境中多氯联苯（PCBs）来源特性和分析检测方法。讨论了目前较为常用的样品前处理方法,如溶剂萃取法、固相萃取法、固相微萃取法等,常见的检测方法包括化学分析法和生物分析法,并对PCBs分析检测的发展前景进行了展望。     

GC／MS外标法测定水中22种挥发性有机物的探究

以外标法定量,通过吹扫捕集-气相色谱质谱对22种挥发性有机物进行检测,建立了相应的分析方法。方法将单次分析时间控制样品在50min,连续进样分析时间在38min。并对样品的检测数据进行分析,样品回收率在84．9％～124．9％之间,相对标准偏差均小于10％,且加标回收率在半年内能稳定在81．5％～129．7％之间。结果表明,在采用自动进样器进样条件下,外标法在精准度上满足实验需求,且分析时间较短,节省了加入内标物所带来的成本负担。     

超高压液相色谱-串联质谱测定地表水中邻苯二甲酸酯

建立了地表水中6种邻苯二甲酸酯类（PAEs）的液相色谱-串联质谱分析方法。样品直接过膜上样,用超高压液相色谱-串联质谱仪测定地表水中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。结果表明,6种PAEs线性相关性良好,方法最低检出限为0．01～ 0．05μg/L,低、中、高三个浓度的加标回收率在87．4％～106．9％之间。该方法方便、准确、灵敏度高,适合地表水中邻苯二甲酸酯类的监测分析。     

山东聊城市表层土壤有机氯农药残留研究

2008年麦收期间以网格布点法采集了聊城市137个土壤表层样品,利用ASE萃取技术,采用GC-ECD方法测定了样品中六六六（BHCs）、滴滴涕（DDTs）、六氯苯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂和七氯的检出率和残留量,并对土壤质量状况做了评价。结果表明,土壤中DDTs的检出率高达94.1％,其他6种有机氯农药（OCPs）均有不同程度检出。OCPs总残留量平均值为145.35μg／kg,其中DDTs占88.58％,是残留OCPs的主要成分。全部样点中BHCs的单因子污染指数Pi最大值为0.1,土壤未受BHCs污染;95％的样点中DDTs的Pi值小于1,土壤中DDTs含量未超标,而3％的样点Pi值小于2,土壤属轻度污染,2％的样点Pi值大于2,土壤属重度污染。