吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油的方法,对吹扫时间进行了优化,研究了pH值对吹扫捕集率的影响。结果表明,在pH值为6¹0时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.99610时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.996⁰.999 9之间,方法的检出限在0.060.999 9之间,方法的检出限在0.06¹.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%1.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%⁶.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%6.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%¹12.1%之间,生活污水回收率在91.9%112.1%之间,生活污水回收率在91.9%⁹9%之间,废水回收率在82.2%～104.3%之间,表明方法具很好的准确度,可用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定。     

P&T-GC/MS同时测定水中6种化合物

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法同时测定地表水中痕量的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松节油和四乙基铅的分析方法。结果表明:目标物线性相关系数(r~2)为0.997~0.999;方法检出限为0.016~5μg/L;以2个水平进行样品加标实验,目标化合物的回收率为81.9%~110.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~9.3%。该方法定性定量准确,灵敏度高。     

水中SVOCs液液萃取-气质联用方法研究

采用二氯甲烷对地表水环境质量标准中规定的30种半挥发性有机物进行同时液液萃取,并用气质联用法进行测定。实验结果表明,此方法在25.0~5 000μg/L范围内线性关系良好;检出限均低于地表水环境质量标准规定的限值;空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为87.6%~111%,满足质量控制要求,平行测定6次的相对标准偏差(RSD)≤4.68%,具有较好的准确度和精密度;测定5个地表水断面的的实际水样,均未检出目标化合物,加标回收率在88.6%~108%之间。     

吹扫捕集/气联用测定水中25种有机物研究

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中25种挥发性有机物的方法。采用相对经济的氮气作为吹扫气体,优化了吹扫捕集和色谱条件,结果表明,25种挥发性有机物的色谱分离情况较好,在2.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限在0.02~0.2μg/L范围内。方法的相对标准偏差(RSD)均小于5%,平均回收率为87.3%~108.3%。该方法前处理简单快速,采用内标法定量准确度高,重复性好,检出限低,适合低浓度水样的分析。     

吹扫捕集-GC/MS法检测饮用水中十三种常见挥发性有机物

建立了吹扫捕集-GC/MS法检测饮用水中十三种常见挥发性有机物的方法。最低检出限在0.041~1.08μg/L之间,加标回收率在80%~120%,具有较高的灵敏度和较广的分析范围。该分析方法准确、快速,能实现一针进样同时检测13种物质,缩短了分析周期,并应用该方法对城市水样进行了实测分析。     

污灌区地下水中有机污染物的分离鉴定与致突变活性研究

应用XAD系列大孔网状树脂萃取富集法,结合GC、GC/MS/DS1的分离鉴定技术,研究了北京东郊污灌区深层(90m)和浅层(18m)地下水中的有机污染物。采用LSC-GC/MS/DS装置测定了地下水中的挥发性有机物,并对水样进行了Ames试验以检验水样的致突变活性。结果从深井水样中检出32种非挥发性有机物,未检出挥发性有机物,致突变试验阴性。浅井水样中同时检出非挥发性和挥发性有机物。两种菌株在所有试验条件下均呈现阳性致突变反应。     

吹脱捕集GC/MS法测定水中挥发性有机物

采用吹脱捕集GC/MS法对日本环境厅和厚生省规定的水中23项有机污染物进行同时分析测定,该方法在0.1～100μg/L范围内的线性相关系数为0.998以上,相对标准偏差在8%以下,废水加标回收率在92%～102%之间。在实际水样(河水和自来水)分析中,有8种化合物几乎在17个实际水样中都有检出。实验结果表明,吹脱捕集GC/MS法是实现水中挥发性有机物同时分析的最有效的手段之一。      

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的方法研究

建立了固相萃取-GC/MS法测定水中四乙基铅的方法。对固相萃取条件、气相色谱条件和质谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。方法检出限为0.004μg/L,水样的加标回收率为71.5%～103.2%,精密度(RSD,n=6)为4.4%～11.6%。方法准确、灵敏可靠、干扰小、适应范围广,可以满足水中痕量四乙基铅的分析要求。     

P&T-GC-MS联用技术测定地下水中挥发性有机污染物

建立了PT-GC-MS联用技术测定地下水中卤代烃、单环芳烃、氯代苯和萘等29种挥发性有机物(VOCs)的分析方法,通过对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件等进行优化,并将优化后方法用于实际水样中VOCs的检测。结果表明:选用9#捕集阱、高纯氦气下吹扫11min,可将目标化合物捕集完全,解析时间为1.0min时可脱附完全;DB-624色谱柱(30m×0.25mm×1.4μm)对目标化合物具有较好的分离效果,色谱峰响应高;分流模式进样目标峰形良好且在分流比20∶1下可获得高的响应;利用全扫描方式进行检测,方法目标化合物的检出限为0.09~0.34μg/L,利用选择离子扫描方式进行检测,方法目标化合物的检出限为0.05~0.23μg/L;该方法精密度为0.68%~13.0%(n=6),准确度为79.6%~110%(n=6),各组分相关系数均在0.997以上,且方法操作简单、环境污染小,可满足大批量地下水体中痕量挥发性有机物的检测要求。     

吹扫捕集-气质联用法测定固体废物浸出液中64种挥发性有机物

建立了固体废物浸出液中64种挥发性有机物的测定方法。通过零顶空提取器以醋酸缓冲溶液为浸提剂对固废样品进行处理,再以吹扫捕集富集浸出液中的挥发性有机物,高温脱附进入气相色谱质谱分析。对固体废物的浸出条件和仪器测定参数进行了优化,同时对线性范围、检出限、加标回收率、精密度及准确度进行了实验。结果表明,不同浓度样品重复测定时(以5m L进样体积计),方法检出限为0.01~0.10μg/L,相对标准偏差为0.3%~13%,加标回收率为60.8%~128.4%。方法稳定性好,灵敏度高,操作步骤简便,实用性强,自动化集成度高,可以满足固体废物浸出液中64种挥发性有机物的同时测定。