协作试验确定方法允许差和单因素方差分析的简易计算

参加实验室间协作试验的各个实验室,用同一种分析方法,测定相同样品的数据,经中心室整理复核,对三类基础数据:各实验室的测定值S_(ij)、方差S_i~2、测定均值(?)进行离群值检验后,通常需要计算出六种参数:实验室内标准偏差S_w或重复性精密度S_r、各实验室均值的标准差S_(?)、实验室间标准偏差S_b或S_L、总标准偏差S_t或再现性精密度S_R和两种允许差(重复性区间I_r或r、再现性区间I_R或R).在此基础上,再确定分析方法的四种允许差,而这些允许差的计算公式比较     

基于方法验证数据用Top-down方法评估测量不确定度

依据现有指南和规范,在分析方法标准验证实验和报告中,常常分别评估准确度和精密度。这容易导致以加标回收率表示的准确度数据缺乏良好精密度支持的现象。基于ISO 11352原理,首次提出在不增加实验室分析人员工作量的情况下,利用自上而下技术评估方法测量不确定度,即同时考虑准确度与精密度作为一个综合性指标评估方法性能。这是标准制修订时落实测量不确定度条文一条操作性强的技术路线。利用改进后的加标回收率计算结果评估方法准确度。5组方法验证实测数据表明,用测量不确定度这一综合性指标评估方法性能比分别用准确度和精密度指标更符合实际情况。他可引导实验室分析人员在设计和处理方法验证数据时,更加重视方法精密度。在修订HJ 168—2010时,建议增加测量不确定度这一综合性指标评估方法性能。     

分光光度法低浓度区域测定值的确定

近年来,随着科学管理的推行和深入,分析质量控制已成为各监测机构实验室规范的主要内容,并已在实践中取得良好效益。 实验室内部分析质量控制的主要内容为对①空白值;②校准;③分析的精密度和偏性;④低浓度值的确定等的控制。本文对分光光度法低浓度区域测定值的确定设计了一种易行的工作表,供各检测实验室使用参考。     

“允许差值法”用于环境监测实验室分析质量控制

本文通过实验室间试验,确定分析方法的精密度和准确度,并经数学处理,把这二项指标以“允许差值”表示,应用”允许差值法”确定常规监测中平行双样减差值的允许范围,多次测定均值与靶值的减差值允许范围,加标百分回收率允许范围和控制样的受控范围,以此对分析质量进行控制。本方法反映了统一的分析质量要求,无需重复做质控图。     

氨氮精密度偏性试验浅析

精密度偏性试验是通过对影响分析测定的各种变异因素及回收率的全面分析,确定实验室测试结果的精密度和准确度。采用纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)对水中氨氮进行了精密度偏性试验,对实验室监测数据的质量进行检验和评价。结果表明,该监测项目的各项检验指标均达到要求,质量控制图分布合理,加标回收率合格,整个分析过程均在质量控制范围内。     

流动注射-Luminol-CN~--Cu(Ⅱ)化学发光分析的研究及应用

本文针对化学发光分析存在的问题,将FIA-CL分析方法应用于Luminol-CN~--CU(Ⅱ)发光体系,使之成为一种快速、灵敏、精密度好的分析方法,并用于天然水中Cu(Ⅱ)的测定,获得满意的结果。     

阴离子表面活性剂精密度偏性试验

本文主要分析了阴离子表面活性剂精密度偏性试验(AQC试验)的全过程,该方法是实验室内部质量控制的一种,也是对实验室的对外出具检测数据可靠性的质量保证,通过该实验可综合反映出:人员的技术能力;仪器设备的管理与定期检查状况;实验室应具备的基础条件等。AQC试验是对本实验室及人员能否提供可靠的数据能力的一种检测。     

Excel在确定监测方法重复性与再现性中的运用

依据《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第二部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》(GB/T 6379.2-2004),用事例给出了在实验室数据剔除或缺失时,确定监测方法重复性与再现性的Excel计算表和公式。     

在线离子交换-ICP-OES测定水中微量六价铬

建立了流动注射离子交换预富集与电感耦合等离子体原子发射光谱法(FIA-IE-ICP-OES)测定制革废水中微量六价铬的分析方法,确定了最佳的分析条件,其准确度和精密度较国标方法明显提高,检出限为0.003 mg/L。     

试论监测分析方法协作试验的精密度及其应用

分析方法的精密度是一项重要指标。近年来国内外的化学家对数理统计有较深入的研究,对各种精密度的术语和概念有些不同的理解和定义,因此使用者颇感困惑。本文根据国际标准的规定,将有关精密度的术语和概念进行了清理,并作了简要的论述,目的在于消除某些混乱。同时还介绍了ISO中利用精密度指标推     

土壤监测几种质量控制指标及评价方法探讨

对土壤监测几种质量控制的指标进行了归纳和总结,并结合应用情况对分析方法确认、监测数据精密度以及准确度评价方法作了详细介绍。     

在线ICP-MS检测地表水中19种元素

建立了基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在线检测地表水中19种元素(Be、B、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Tl和Pb)的分析方法,并对吴江某河流水中这些元素的含量进行实时在线检测。结果表明,19种元素检出限为0.001~0.410μg/L,加标回收率为92.0%~106%,精密度为1.0%~4.70%;该法与实验室检测结果的相对偏差为1.2%~5.6%,检测结果一致性良好;连续20 d在线检测水中Sb含量与实验室检测结果和浓度变化趋势基本一致。该方法可用于地表水中19种元素含量的实时、快速、连续监测。     

离子交换分离ICP-AES测定土壤中的15种稀土元素

本文对题述方法中的离子交换树脂类型、粒度等影响因素及仪器参数的优化等进行了研究和讨论。分析结果表明,强酸性阳离子交换树脂分离、等离子体发射光谱法测定精密度和准确度都较好,对于土壤稀土元素背景值调查是一种较理想的分析方法。     

秩和检验法评价实验室间样品的考核

在实验室间质量控制考核中常用均值范围法对样品考核结果进行评价。它是将考核样品保证值的不确定度作适当展宽后,用以评价各实验室的测定结果,而它通常以精密度的标准偏差为度。不确定度的区间是反映测试结果的分布概率。因此,对有限次测量,甚至是一次测量的结果,使用概率分布的指标评价其“优”“良”与“及格”的等级是不适宜的,其评价方法只能对考核结果作出“合格”或“不合格”的判断。今在质控工作中,用秩和检验方法对一次质量考核中各参加实验室的考核结果列表计算以作评价。这种方法计算简便,对测定结果的分布要求也不严格…     

数理统计与实验室质量保证

式中f_c为测量结果的波动程度。表示精密度,(?)_B为空白试验的平均值,(?)_c为被测物含量的平均值,上式表明,空白值越高,测量结果的精密度越差。在特定条件下,要提高测量结果的精密度,一方面要提高分析方法本身的精密度,另一方面还要尽可能地降低空白值。究竟空白值应该控制在什么限度内,还必须与试样的实际含量联系起来,在精密度较为恒定的情况下,空白值的控制应随试样含量高低而     

悬浮液进样石墨炉原子吸收法直接测定土壤、底泥中的铅、镓、钴、镍

介绍一种悬浮液进样直接测定土壤、底泥中多种微量金属元素的快速分析方法。基体改进剂的使用，适宜的原子化温度的选择，使用水相标准溶液作校准曲线成为可能．对标准作品的测定证明了此方法的精密度和准确度较好，适合于常规环境样品分析．     

尤登双样图在环境监测中的应用

尤登双样图可以用于评价实验室间的监测分析质量及评价不同的监测分析方法,是一种简便,直观,实用的质量控制方法,值得推广采用。     

AQC中变异分析及总标准差的简易计算法

AQC(精密度——偏性分析质量控制试验)是世界卫生组织全球环境监测系统提出的,用以对分析方法进行全面评价及检查分析人员对方法掌握程度的程序。在环境监测系统,已广泛用于方法验证和实验室内部质量控制工作中。AQC中变异分析及总标准差的计算过程很繁琐,我们对其作了简化,提出一个用计算器快速运算的简易方法,使计算过程简单且误差少。     

环境监测3种不确定度评定方法的比较——以水中化学需氧量的测定为例

利用环境监测实验室积累的数据,通过线性拟合法、GUM法和控制图法对水中化学需氧量的不确定度进行了评定。结果表明:3种不确定度评定方法的评定结果相似。在量化过程中存在两种主要不确定度评定的类型:一种是不确定度的正向传播,另一种是模型不确定度和参数不确定度的反向评定。GUM法明显是正向的不确定度,线性拟合法和控制图法是反向不确定度。GUM法应用复杂且烦琐,操作性差;相比,控制图法和线性拟合法更加简单实用,可代替GUM法来评估监测实验室的不确定度。     

土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕残留的测定

采用密闭微波提取、超声波提取、索氏提取对土壤和河流沉积物进行前处理,提取液经弗罗里硅土柱净化或浓硫酸净化.通过回收率实验和精密度实验对三种提取方法和两种净化方法进行比较,建立了微波提取土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕,浓硫酸净化,气相色谱一质谱测定的分析方法,方法回收率在84%～110%之间,精密度(RSD)在2.8%～9.9%之间.采用该方法对阜阳市废弃农药厂周围的土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕进行了监测.