用纸色谱法测定岩石中铜、铅、锌、钴、镍、汞、镉、铋、银、铁、锰、铬

<正> 纸色谱法是以纸作为载体的一种分离手段,又是一种鉴定方法。在地质地球化学领域内,国内外都有广泛的研究。但在硫化矿床的一些指标元素没有见过系统的用纸色谱法测定的报导,本文试图用纸色谱法将硫化矿床的这些指标元素如铜、锌、铅、汞、银等十二种元素分离开来,并给予鉴定以应用在矿石分析与岩矿鉴定上,本方法简单、快速,既能定性又能定量,在研究成矿规律上有一定的使用价值。     

微型活性炭柱液相层析法分离有机氯农药和多氯联苯的方法研究

海洋环境样品(海水,生物,沉积物)中有机氯农药666,DDT和多氯联苯(PCB)含量的分析方法,目前主要采用高灵敏电子捕获气相色谱法。样品中欲测组份,通常采用溶剂萃取法分离,大量水样则使用树脂富集法。采用这些方法,样品中的脂肪、色素等也和666,DDT,多氯联苯一起共同分出,可用佛罗里土、氧化铝吸附层析法除去。但这种吸附层析法不能使666,DDT与多氯联苯相互分离。用气相色谱法分析时,它们互相干扰,影响各组份的定量测定。为满足海洋污染监测工作中大量样品分析的需要,需研究出一种较为简易的分离方法,使666,DDT与多氯联苯能以相互分离,然后用气相色谱法同时测定它们的含量。     

反相-高效液相色谱法测定钴和铜

高效液相色谱法(HPLC)在有机分析中已有广泛的应用,在无机分析方面近年来也引起关注。许多研究者试图将HPLC应用于金属离子的分离测定,对许多类型的金属螯合物进行了研究。二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDC)是一种通用型螯合剂,可以和许多重金属离子作用,生成稳定的螯合物,在紫外区有特征吸收,因此用此类螯合物有可能实现多元素的分离测定。Heizmann等曾用硅胶柱,探讨了镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、汞(Ⅱ)等DDC螯合物的分离,但稳定性差。Hutchins等则在反相色谱柱上,用甲醇-乙腈-水为洗脱液,分离了数种DDC金属螯合物,给出了人工合成电镀液的色谱图。Schwedt报道了用Lichrosorb RP-8柱分离这类螯合物。对于影响金属螯合物色     

用气相色谱法快速测定氰化物

<正> 1.绪言水溶液中氰化物的定量方法,除吡啶—吡唑啉酮等分光光度法被广泛地应用外,硝酸银滴定法、离子电极法、离子色谱法等均有报道。另外,近年来发展了用气相色谱法作氰化物定量测定。如果用气相色谱法,挥发性的氰化物用改变诱导体的方法进行定量和根据有关氰化物反应生成的化合物进行定量,以顶空法作为氰化氢定量也有报告. 作者将水溶液中氰化物经水蒸气蒸馏分离后,对用氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪直接分离测定的方法进行了探讨,其测定范围在5～100微克/ml(CN~-)时能够快速定量,而且方法的精密度好,现将其结果报告如下。     

大气样品中酞酸酯的分离与测定研究

建立了以硅胶薄层色谱法预分离,反相高效液相色谱法测定大气颗粒物中酞酸酯的分析方法。该方法分离效果好,操作简单,重复性好,回收率达90％以上。利用该方法分析济南市大气颗粒物中酞酸二丁酯和二异辛酯的污染浓度分别为457和595ng／m3。      

铂族元素-三氟乙酰丙酮络合物气相色谱法相互分离

<正> 用铂族五种元素的三氟乙酰丙酮-(Htfa)络合物配制成 Ru(tfa)_3、Rh(tfa)_3、Pd(tfa)_2、Ir(tfa)_3和Pt(tfa)_2,利用气相色谱试样气化室在含有 Htfa 蒸气的氦气流中测定其热重量的结果,认为所有的螯合物在150°—180℃ 的温度范围内全部会升华。本文对这些螯合物气相色谱法洗脱和相互分离的现象进行了基本     

应用化学改性柱的高压液相色谱法分析环境中的多环芳烃类

本文叙述了一个从环境粉尘样品中分离和测定一些多环芳烃类的简单、快速方法,即从粉尘微粒中分离有机化合物的超声波提取法。此法仅需要少量粉尘,小量溶剂且在几分钟内就可完成,经过高压液相色谱法(HPLC)以后,对UV产生干扰的化合物,可用硅胶制备型薄层法把它们从芳香组份中分离出来,对致癌烃类在HPLC中的一些固定相上的色谱行为进行了探讨,通过比较色谱数据表明带有NO_2基的化学改良硅胶有最好的选择性, 毫微克量的多环芳烃类易于用UV检测器检出。     

岩矿中硒(Ⅳ)、铊(Ⅲ)和铟(Ⅲ)的连续萃取-分光光度测定法

<正> 用光度法测定岩石、矿物中的硒(Ⅳ)时,对其伴生元素的分离多采用沉淀法富集硒(Ⅳ),但流程繁琐;而离子交换、色层、薄层等又多局限于纯物质试验;用萃取法分离岩石、矿物中硒(Ⅳ)的报道少见。为了寻求一个简便快速的分离方法,我们通过实验发现:在一定浓度的磷酸-氢溴酸介质中,甲苯能选择地定量萃取硒(Ⅳ)(一次萃取率达95％以上),萃取硒(Ⅳ)后的水相用醋酸异戊酯定量地同时萃取铊(Ⅲ)和铟(Ⅲ),再用水对醋酸异戊酯进行反萃取,则铟(Ⅲ)进入水相,铊(Ⅲ)留在有机相中。达到了硒(Ⅳ)、铊(Ⅲ)、铟(Ⅲ)的相互分     

薄层色谱法测定城市污水中的铜、锌、铅、镉

薄层色谱法是一种微量分离和检测的手段,具有灵敏度高,分离快速,设备简单,操作方便等优点。在环境监测中能简便快速地,同时检测多种有害金属元素。但薄层色谱法用于分离及测定城市污水中的重金属有一定困难:(1)消解后杂盐太多;(2)重金属元素含量较低时不易在薄层板上显色。为此本文研究了金属螯合物萃取富集后点样展开、直接进行目视比色测定的方法。重金属双硫腙螯合物大多色泽较深,且一经形成后稳定性较试剂本身为强,在薄层板上制得标准色阶比色较为容易。对双硫腙金属螯合物的薄层色谱分离,前人已作过不少研究,但将其用于城市污水有害     

固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈-水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法.用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈-水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测.通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件.16种PAH检测限为0.023～0.45 μg/L,日内(n=5)和日间(n=5)相对标准偏差分别为小于1.20%和小于2.3%.该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定.     

气相色谱法测定工业废水中的氯代苯类

本文提供了测定工业废水中12种氯苯的简便方法:ECD-GC法.水样用石油醚萃取、经硅胶柱净化,使氯苯与六六六、DDT等完全分离.采用SF-96改性的有机皂土填充柱,可在恒温下将12个氯苯完全分离.当水中氯苯浓度在10mg/250ml(一氯苯)和0.00126mg/250ml(1,2,3,5-四氯苯)之间时,方法的回收率为93.5％.最大相对标准偏差小于4％.     

硅胶表面TEOS疏水化改性及吸附VOCs特性

以正硅酸乙酯（TEOS）为疏水改性剂,通过硅胶表面的羟基接枝反应,得到具备一定疏水性的改性硅胶;利用BET、FT-IR、XRD和TG-DTG等手段对改性硅胶的结构及稳定性进行了表征;在此基础上考察了改性硅胶对各类有机废气的吸附性能.结果表明,TEOS成功接枝在了硅胶表面,改性硅胶不仅具备一定的疏水性,而且机械强度增加到原来的66.85%,稳定性也都得到了提高; 550℃空气下焙烧后的改性硅胶仍具有疏水性且吸附容量是焙烧之前的2倍;在高湿度高浓度的废气治理中,TEOS改性硅胶表现出更高的吸附能力和优良的热再生性能.高浓度下改性硅胶的吸附容量是低浓度下的10倍且不受水汽的影响;改性硅胶循环10次的吸附/脱附几乎不变,且在一定条件下,15~30min就达到90%的脱附率.     

氨基酸的外消旋作用及其在地质学上的应用

艾贝尔森(Abelson,P.H.1954)曾经指出,通过构成化石硬组织中的蛋白质和氨基酸的研究可以查明各种化石的不同时代。随后,黑尔和巴达等人进一步证实了在地质体中普遍存在着氨基酸;并对氨基酸的分离测定及其在地质年代学上的应用进行了广泛的研究,从而,确立了以氨基酸测定地质年龄方法的基础。     

菹草乙酸乙酯组分抑藻活性物质的分离纯化和鉴定

前期研究表明,菹草乙酸乙酯组分能显著抑制赤潮微藻米氏凯伦藻的生长.在此基础上,采用硅胶柱层析和硅胶GF254薄层层析等方法,分离纯化菹草乙酸乙酯组分中的抑藻活性物质.进一步应用质谱、核磁共振碳谱和氢谱等技术,鉴定抑藻活性物质.结果表明,从菹草乙酸乙酯组分中分离纯化到2种抑藻活性物质.当浓度为16μg·m L-1时,它们对米氏凯伦藻表现出一定的抑藻活性.结构鉴定表明,此2种抑藻活性物质为Trichodermatides B和2-methylheptylisonicotinate.此2种化合物为首次从菹草中分离得到,也是首次从沉水植物中分离得到.     

微网孔过滤—斜板沉淀处理造纸废水

微网过滤机用于处理水质较好的纸机白水效果良好.但处理水质较差的白水,特别是包装纸、卫生纸、箱板纸等纸机废水,则出现糊网问题.我们对微网过滤机进一步研究、改进,使其适用于所有纸机废水的处理回用,具有广阔的前景.一、微网孔过滤原理利用100～500目网进行过滤,一般称为微网孔过滤.微网孔过滤设备一般可分为三类:一类属于滤网旋转,废水用0.8～4Kg/cm~2压力喷向滤网;一类属于过滤网旋转,抽真空到120～300mmHg,完成固液分离这一过程.由于固体物糊在网上,因此以上两类过滤设备都需要用水或者机械的方法对过滤网上的固体物进行     

空气中联苯——联苯醚的气相色谱法测定

以国产硅胶担体为固体吸附剂,采集空气中联苯-联苯醚。经热解吸、制冷、闪蒸后,用气相色谱法测定。实验结果,在常温下,国产硅胶对联苯-联苯醚的吸附率达100％;解吸回收率为97.5％:变异系数<5％;方法的检测限为0.4μg。     

纸基复合包装中铝塑分离的湿法工艺条件研究

纸基复合包装中的纸基部分通过水力碎浆分离后可直接用于生产再生纸. 其铝塑部分由1层0.02～0.03 mm厚的铝箔和2层0.03～0.08 mm厚的低密度聚乙烯膜层压复合而成,主要对铝塑的湿法分离进行研究.比较了甲酸、乙酸、盐酸3种剥离剂的分离效果; 用甲酸作为铝塑剥离剂时, 考察了剥离剂的浓度、反应温度、液固比及破碎尺寸对铝塑分离的影响; 根据铝塑分离时间、分离率、铝的损失率等指标,通过正交试验及方差分析优化铝塑分离的工艺条件. 结果表明,甲酸分离铝塑的最优条件: 剥离剂浓度为4 mol/L, 反应温度为60 ℃,液固比为60 L/kg, 破碎尺寸为5 cm×5 cm. 在该条件下, 铝塑的分离率达到100%.      

治理废纸脱墨污水新工艺

一、概述以废旧报纸、杂志纸等为原料生产纸张的厂家,为使废纸中纤维之间相互分离,油墨与纤维间的结合力降低而制取脱墨废纸浆,需加入大量的水、热量和化学药品,因此所产生的污水含有大量的残余化学药品、油墨颜料、助剂、微细纤维等.这些污水污染负荷重,水量大,一般的造纸企业多是采用凝聚沉淀法、气浮法、过滤法进行处理.但由于污水的pH不易控制,使加入的助剂效果不明显,而且单一的处理方法又难以对所有的污染物均起作用,因     

环境试样中痕量砷的形态分析研究

提出了湖水和土壤中痕量砷的形态分类方案,研究备形态的分离与测定.水样以0.45μm膜过滤分离出悬浮态的砷,用活性炭分离砷的胶态与游离态;土壤样品依次用水、稀盐酸提取.0.45μm膜过滤,得到水溶态、酸溶态和残余态,前两者用活性炭方法分离胶态与游离态;以巯基棉纤维分离,二巯基丙醇衍生气相色谱法测定各形态的砷的总量及胶态与游离态中砷的价态、无机态和有机态,从而建立湖水和土壤中痕量砷的形态分析方法.     

大气颗粒物中多环芳烃的监测

本文报导了大气颗粒物中多环芳烃的一种测定方法和结果。颗粒物预处理方法是:超声萃取,抽滤,减压蒸发浓缩,硅胶柱净化,再浓缩,定容溶解。用高效液相色谱法分离和鉴定。对西南石油学院5个功能区冬季大气颗粒物中的苯并(a)芘等9种多环芳烃的分布状况进行了实测,苯并(a)芘平均含量为26ng/m~3,为国外一些大城市冬季值的三倍,为国内一些大城市冬季污染值的二分之一。