石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中的银

石墨炉原子吸收分光光度法具有原子化温度高、灵敏度高的特点,适合做痕量分析且试样用量少,一般在微升（μL）级.本文建立了石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）测定地表水中微量银的方法.以塞曼效应扣除背景,优化了石墨炉灰化、原子化温度及停留时间,从而使方法的灵敏度和准确性均符合要求.     

用全热解石墨管和混合基体改进剂测定环境样品中锶

本文使用含锶空白纸、灵敏度高、记忆效应小的全热解石墨管测定环境样中的锶，提出一种新混合改进剂（钯加酒石酸），能有效消除高氯酸、硝酸以及各种基体的干扰，比较了各原子化温度时理论和实验特征量，使全热解石墨管有可能用于石墨炉原子吸收法测定各种环境样品中的锶，准确度和精度优于５％。     

用磷酸钠作基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定海水中痕量镉

本文描述了用Na_3PO_4作基体改进剂低温原子化石墨炉原子吸收光谱直接测定海水中痕量镉的方法。用Na_3PO_4作改进剂能够提高镉的灵敏度、减小氯化物、高氯酸盐和海水样品基体的干扰,并使海水中镉在850℃低温原子化,从而与背景吸收信号相分离。采用本方法测定海水中0.077μg/L镉的结果与用阳极溶出伏安法(ASV)测定结果相一致,海水中镉的回收率为94—103％。该方法简便、可靠。     

石墨炉原子吸收中的基体改进效应研究

本文回顾了石墨炉原子吸收基体改进效应的研究,包括无机和有机基体改进剂的应用,碳化物涂层技术和保护气体中引入氧和氢气。讨论了基体改进剂存在时的原子化机理和干扰机理。列表说明了基体改进效应在不同样品痕量元素测定中的应用及其方法概要。     

用热解石墨管和锆＋酒石酸改进剂测定环境样品中锡

本文提出了一种新的混合改进剂（锆＋酒石酸）,能有效消除高氯酸、硝酸以及各种基体的干扰,比较了各原子化温度时理论和实验特征量,使解热石墨管可可能用于石墨炉原子吸收法测定各种环境样品中的锡,准确度和精度优于８％。     

土壤和沉积物中痕量元素的ICP质谱法测定

人们对环境中污染物 (特别是重金属 )的“安全”水平的关注与日俱增 ,要分析的元素更多 ,浓度更低 ,从而暴露出当前所用分析技术的局限性 ,需要进一步提高分析方法的灵敏度和可分析的元素数量 .尽管ＧＦＡＡＳ (石墨炉原子吸收光谱 )和ＩＣＰ ＯＥＳ (感耦等离子体发射光谱 )仍是环境元素分析中最常用的技术 ,但ＩＣＰ ＭＳ (等离子体质谱 )是具有更高灵敏度的分析技术 ,不久肯定会被普遍接受 .ＨＰ 4 50 0台式ＩＣＰ质谱仪具有实际惯常分析应用所必需的可靠性和易于操作 ,可进行亚ｎｇ·ｍｌ- 1级 (ｐｐｂ)浓度水平的多元素快速分析 .本篇…     

石墨炉分光光度法测定土壤和沉积物中铊

针对石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中铊的消解要求高,干扰严重等问题展开研究,考察了消解体系、灰化温度、原子化温度、基体改进剂以及干扰因素,建立了检出限、精密度和准确度均能满足环境管理要求的方法.所建立的方法条件为:灰化温度600℃,原子化温度2100℃,以硝酸-氢氟酸-双氧水为消解体系,以硝酸钯+抗坏血酸为基体改进剂抑制氯离子等的干扰和提高测定的稳定性.所建立的方法检出限为0.1 mg·kg~(-1),测定下限为0.4 mg·kg~(-1).采用电热板消解法,该方法测定土壤和沉积物中铊的精密度在3.3%—8.1%之间,准确度在0.6%—9.9%之间;采用微波消解法,该方法测定土壤和沉积物中铊的精密度在4.5%—9.3%之间,准确度在1.1%—8.6%之间.     

微波消解ICP-MS法测定空气颗粒物中54种元素

正目前我国环境空气颗粒物中元素测定的标准方法为原子荧光法和原子吸收分光光度法,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)作为新发展起来的无机元素分析测试技术,能够弥补上述方法的局限性,具有检出限低、线性范围宽、灵敏度高、快速简便、一次可测定多种元素等优点.本文将微波消解技术与电感耦合等离子体质谱法结合,快速准确地测定颗粒物中54种元素,并用该方法对京津冀     

巯基棉富集、分离-微分脉冲极谱催化法测定水、粮、土壤中钨的背景值

钨在0.1M硫酸—114×10~(-4)M二苯羟乙酸—6％氯酸钾—3.0×10~(-4)M溴代十六烷基三甲胺底液中,微分脉冲极谱催化法比直流极谱催化法具有更高的灵敏度,检出下限为0.1ppb,而且钨峰与氢峰明显分开,峰形很好,但大量钼存在下干扰钨的测定,故用巯基棉在pH=2—7的条下钨被定量吸附,而钼不被吸附,从而富集、分离大量钼存在下的痕量钨,检出下限可达0.001ppb,回收率90％以上,变异系数小于15％,从而满足了水,粮、土壤中钨的背景值测定,分析结果与其它方法的分析结果相一致。     

用石墨炉原子吸收法与光谱法测定油漆中的重金属元素

本文提出用石墨炉原子吸收法和光谱法测定Co、Sn、Cr、Mn、Fe、Pb、Al、Zn、Si、Da、Cu、Ca、Sr、Ti等14个元素.样品溶解(1)在聚四氟乙烯焖罐中,用硝酸加高氯酸溶解.(2)450℃灼烧灰化后,红黑油漆用盐酸溶解.白绿油漆用硝酸加氢氟酸溶解.溶解后样品配成每毫升5、1、0.2、0.05、0.01毫克溶液,直接滴入石墨炉中测定.光谱用硝酸锂溶液干渣法测定.方法快速、简便、准确、干扰少.石墨炉法特征量为7×10~(-13)-8×10~(-11)g.     

ICP-MS直接测定酱油中的26种元素

本文建立了酱油样品(生抽和老抽)简单稀释后使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定26种元素的分析方法,测定元素种类参考《食品安全国家标准——食品中多元素的测定》(GB 5009. 268—2016)的26种元素.所有元素的方法检出限均满足法规分析的要求,回收率在80%—120%的范围内(绝大部分元素回收率在90.0%—110.0%范围内);通过高基体进样系统(HMI)的使用,增强了ICP-MS对高盐、高碳复杂基体的耐受性,各元素稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于3%,该方法无需消解,操作简单,长期稳定性好,可以满足食品实验室对于大批量高盐样品的检测要求.     

塞曼石墨炉原子吸收法测定血清中痕量铬、锰

本文为血清中痕量铬、锰的分析化验提供了一个直接、快速且准确的方法。采用Zr盐处理石墨管及L′VOV平台管,以克服血基质的严重干扰。对痕量Mn和Cr的原子化行为进行了较系统的研究。并使Mn与Cr的水标液校正曲线和血样标准加入曲线斜率比近似于1,从而进一步简化了步骤。本法对血清中Mn,Cr的特征质量与检测限分别为2.82pg/0.0044A_s,9.24pg/0.0044A_s;0.098ng/ml(20),0.147ng/ml(20)。我室正在应用站法对心血管疾病的临床诊断,在保定地区医院的合作下进行探索。     

石墨炉原子吸收法直接测定土壤中汞——用柠檬酸作基体改进剂

本文研究了用柠檬酸作基体改进剂,以石墨炉原子吸收法直接测定土壤中汞,实验表明,在测定土壤中低含量汞时受到基体高背景的严重干扰,但在加入柠檬酸后,汞在500℃以下即原子化,在此温度下土壤申基体尚未大量挥发,背景吸收仍在氘灯校正范围之内,因此可用于直接测定土壤中低含量汞,测定的数据和冷原子吸收法的结果相符。     

发射光谱法测定大气悬浮颗粒物中多种元素

本文叙述用发射光谱测定空气中悬浮颗粒物里的多种元素的方法。用杂质极微的有机纤维滤膜采集大气中悬浮颗粒物,将其溶于丙酮,为了避免若干待测元素生成易挥发的氯化物而丢失,加入少量高纯的硫酸,使它转化为硫酸盐。冒烟后,置于马福炉450℃灰化。本法采用有效的缓冲剂和戴帽的特殊电极,上下电极同装一个样摄谱,测定易挥发元素;去帽后,分别用其中一根电极,在不同的中心波长摄谱,测定难挥发元素,有效地提高待测元素的灵敏度。 本法的检出限可达10~(-30)—10~(-5)μg/m~3,均方差小于12％,各测定元素的回收率为91—109%。     

新疆沙冬青和蒙古沙冬青叶片及其生境土壤中15种无机元素的含量比较

采用单道扫描等离子体发射光谱仪(ICP)和微波消解仪测定了新疆沙冬青和蒙古沙冬青两种珍稀植物的叶片及生境土壤环境中15种无机元素(Al、B、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、Ba、La、Co、Ni、Pb、Rb和Ti)的含量,其中两种沙冬青叶片及生境土壤中含量最大的元素均为Ca,最小的均为Co.应用两个独立样本检验(Independent-samples T Test)中的曼-惠特尼U检验法(Mann-Whitney U)分析15种无机元素的差异性,结果显示,两种沙冬青的土壤环境相似;叶片的无机元素除了5种元素(B、Fe、Co、Ni和Ti)呈现显著性差异以外,其余元素含量差异不显著;通过比较叶片和土壤的元素含量发现,15种元素均呈现显著性差异;通过叶片内无机元素的浓度与生境土壤中该元素浓度的比值比较,发现Pb和Ti两种元素的叶片内浓度与生境土壤中浓度比值存在显著差异.图1表7参25     

苔藓植物监测机动车尾气中元素排放量研究——以九寨沟世界自然遗产地原始林景点为例

为评估利用苔藓监测旅游景点内机动车尾气中元素排放量的可行性并筛选适宜的敏感苔藓生物监测物种,对九寨沟世界自然遗产地原始林景点停车场的(该景点机动车尾气排放中心)中心及其向外辐射区域(半径为0m/120m/1000m)共3条带,采集了两种地表乡土苔藓(大羽藓Thuidium cymbifolium和青藓Brachythecium piligerum)植株样品,利用微波消解-等离子体发射光谱(ICP-AES)方法测定了机动车排放尾气中13种元素含量,分析了距离梯度上元素含量的差异性,比较了两藓种对元素的累积能力.发现:(1)在青藓中测定的13种元素中,不同距离上的Al、Ca、Cu、Fe、Mg、Zn、P和S8种元素含量差异显著,不同距离上的K、Mn、Pb、Ni和Cd5种元素含量差异不显著.(2)青藓较大羽藓可检测出更多的元素;对于被检测出的元素,青藓的累积量大于大羽藓,其中累积量最大的元素是Ca,为10874.286μgg-1a-1,最小的是Cu,为5.438μgg-1a-1.(3)元素在南、北向上的累积量大于东向上的累积量.研究表明,苔藓生物监测方法可有效监测旅游景点停车场机动车排放尾气中的典型元素(如Cu、Pb、Ni、Zn、Cd等)含量,青藓较大羽藓能更可靠地监测九寨沟景点机动车尾气中元素种类及排放量,因此是理想的监测藓种.     

我国首批环境标准参考物质—桃树叶、煤飞灰和河流底泥的仪器中子活化分析

利用仪器中子活化分析(INAA)对我国研制的三种环境标准参考物质:桃树叶、煤飞灰和河流底泥中的27种元素进行了测定,并给出了测定结果。同时还测定了美国国家标准局(NBS)的三种环境标准参考物质;SRM—1571(果树叶)、SRM-1683a(煤飞灰)和SRM-1846(河口沉积物)。本工作的测定结果与NBS所给出的鉴定值或参考值以及现有的文献值符合的相当好。文中还给出了SRM-1646(河口沉积物)中目前尚未见有文献报导的12种元素的含量(Ba、Hf、La、Lu、Nd、Sm、Sr、Ta、Tb、U.Yb和Zr)。     

中国茶叶无机成份的多元素分析

本文采用ICP发射光谱法对中国产地不同的六种茶叶的无机成份进行了测定.讨论了中国茶叶无机成份的特性.其主成份元素(>100ppm)有K,P,ca,Mg,Al,Fe,Mn.少量成份元素(100ppm—10ppm)有Zn,Na,Ba,cu,Ti,Sr.微量成份元素(<10ppm)有Ni,Pb等.     

大气中挥发性碳氢化合物的采样及测定方法的研究

本工作对大气中挥发性碳氢化合物C_2—C_6进行了测定,用填充Chromosorb-102(60～80目)的U型管在干冰(-75℃)冷冻下吸附采样。流速0.5～1.01/min。样品管直接与六通阀连接,油溶(85℃)热解吸3分钟切换六通阀进样。2.6m×3.0mm(I.D)玻璃柱内填HDG—202A(80～100目)作色谱分离柱,柱温50℃,氧火焰检蔼器,在该条件下分离效果良好。实测大气中碳氢化合物浓度可达PPb级。由于本方法是采用同一样品管进行吸附采样、解吸进样。避免了中间步骤可能带来的测定误差,提高了测定的准确度。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鸡排泄物中总砷的方法研究（Study on the Determination Method of Total Arsenic in Fowl Dung by Microwave Digestion-Atomic and Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry）

建立检测鸡排泄物中总砷含量的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法.使用硝酸镁和硝酸钯混合溶液作为基体改进剂,在灰化温度1200℃、原子化温度2400℃条件下,采用石墨炉原子吸收光谱法测定鸡排泄物中的总砷含量.结果表明,总砷浓度在0～100ng·mL-1范围内符合郎伯-比尔定律,线性回归方程为Y=0.0013X+0.0098,决定系数0.9976,方法的回收率为98.8%～101.9%,精密度为2.81%,检出限为0.100mg·kg-1.