污灌水稻土有机氯农药残留分析的样品净化

研究了不同样品净化方法和方法组合在长年污灌的水稻土有机氯农药残留分析中的效果 .采取高纯铜粉净化、浓硫酸磺化、 1 0 %脱活氟罗里硅土层析等一系列净化步骤 .用该方法测定α BHC ,β BHC ,γ BHC ,δ BHC ,p,p DDE ,p,p DDD ,o,p DDT ,p,p DDT等 8种有机氯农药的回收率达 4 2 5 %— 84 8% ,检出限为 3 2 1× 1 0 - 6— 1 34× 1 0 - 5μg·ml- 1.且方法的重现性较好 .     

厌氧滤池-膜生物反应器处理垃圾渗滤液不同工艺段中有机氯农药残留的分析

建立了基于HLB固相萃取柱和气相色谱／电子捕获(GC／ECD)分析垃圾渗滤液中有机氯农药的分析方法,对厌氧滤池．膜生物反应器处理垃圾渗滤液不同工艺段水体中有机氯农药的浓度进行了分析．结果表明,应用厌氧滤池．膜生物反应器处理垃圾渗滤液可以有效去除有机氯农药残留,主要去除工艺是厌氧,其中P,P’-DDT厌氧反应的中间体产物是P,P’-DDD,大部分继续转化为其它产物．在所试验的垃圾渗滤液中没有检出DDTs和HCHs以外的其它优先控制有机氯农药．     

超声提取-气相色谱法测定土壤中的多种有机氯农药残留

有机氯农药是一类高毒性、难分解、易残留的化合物,环境样品中有机氯农药残留量在一定程度上直接或间接反映了土壤、水体、植物的农药污染水平.在20世纪80年代我国已禁用有机氯农药,但许多农业土壤中仍有大量残留,严重影响农产品的质量,所以测定土壤中有机氯农药的残留量,对发展我国的绿色农业、有机农业具有重要的意义.     

天津市郊农田土壤中有机氯农药残留的局地分异

在天津3处典型污灌与非污灌农田各采集了10个表土样品，测定了其中α-HCH，β-HCH，γ-HCH，δ－HCH、p,p'-DDE,p,p'-DDD,p,p'-DDT和p'-DDT等8种有机氯农药含量，籍以研究该地区有机氯农药在地块中的局部分异。结果表明，所研究地块中两类化合物含量均表现出显著的非均一特征。其中污灌土地中的（DDT）以及污灌农田中的HCH含量都具有与灌溉方向密切相关的空间分布特征。这样的规律性空间变异导致他们的空间波动幅度高于其他地块。鉴于上述趋势性和非趋势性空间分异，在开展相关时人有必要在目标地块中采集重复样或混合样。     

贵州百花湖水体中有机氯农药的残留及健康风险评价

为了研究贵州百花湖水体中有机氯农药(OCPs)对人体的潜在健康风险,在百花湖及其周边布设8个采样点分别采集水样,采用液液萃取-毛细管气相色谱法对OCPs的残留状况进行测定.结果显示,水样中11种有机氯的总含量范围为15.5～43.8ng·L-1,其中,BHCs和DDTs含量范围分别为3.2～14.6和1.2～7.8 ng·L-1.采用美国国家环境保护局(EPA)推荐的健康风险评价方法的评价结果表明,百花湖水体中OCPs的致癌风险和非致癌风险均低于国际辐射防护委员会(ICRP)推荐的最大可接受风险水平,表明百花湖水体中11种OCPs对人体健康风险处于较低水平.     

气相色谱法分析南极贼鸥粪土层中的多氯联苯和有机氯农药

多氯联苯(PCBs)和有机氯农药(OCPs)这类持久性有机污染物(POPs)的化学性质稳定,难以降解,而且具有亲脂性和高毒性,极易在生物体内积蓄.各大洋中的POPs经由浮游植物细胞吸收再进入生物体内,并能沿着食物链逐级传递,最终富集于顶级生物体内产生毒害作用.Sladen等人在1966年从罗斯岛的阿德雷企鹅的肝和脂肪样品中检测到滴滴涕     

惠州市农业土壤中有机氯农药的残留

有机氯农药(OCPs)在环境中的强持留性以及人们在使用上存在较大的随意性和无序性,使许多农业土壤中至今仍有大量残留.本文以多成分有机氯农药作为调查对象,在地处珠江三角洲东北端的广东省惠州市选择了51个土壤样品,测定了其所含17种有机氯农药的残留量,以期了解惠州地区农业土壤有机氯农药的污染现状,为保障农业生产安全提供科学依据.     

鄱阳湖区洲滩底质有机氯农药的垂直污染特征

为了解鄱阳湖区滩地有机氯农药污染状况,以南矶山滩地为研究现场,采集底质沉积柱状样品38 cm,按每2 cm厚度将底泥分样.采用索氏提取方法(Soxhlct Extraction,SE)和气相色谱法,分析底质中有机氯农药的残留量.底质中HCHS、DDTs的平均值分别为1.198 μg·kg-1、34.393 μg·kg-1,符合土壤环境质量一级标准(GB15618-1995).HCB、PS检测均值分别为2.332μg·kg-1、26.613μg·kg-1.HCHs及DDTs的垂直污染研究中,表现出较明显的年代分布特征,δ-HCH在1982年出现量大的峰值(6.750 μg·kg-1),P.P-1-DDD在1953、1987年有两个较明显的峰值,这与我国六六六、滴滴涕农药的投产及禁用时间相关.PS在1961、1999年前后出现两个高峰,这与鄱阳湖地区杀灭血吸虫使用五氯酚钠的量的变化有关.鄱阳湖洲滩五氯酚钠洒药区域不能作为绿色食品生产的基地.     

超声辅助碱解消除沉积物样品多氯联苯检测中有机氯农药的干扰

将超声辅助碱液分解杂质与溶剂萃取相结合,建立了一种快速高效净化、萃取沉积物中多氯联苯(PCBs)的气相色谱分析方法.超声辅助条件下,在2.0 mol.L-1的NaOH甲醇溶液中超声10 min,利用NaOH甲醇溶液的碱解作用即可使有机氯农药(OCPs)完全分解,在利用有机溶剂萃取沉积物中PCBs的同时消除OCPs等干扰.在优化的实验条件下,PCBs各单体的回收率在72.1%—113.7%,相对标准偏差在0.4%—6.3%(n=6)之间.气相色谱图显示,碱解净化后杂质含量显著减少,基线得以明显改善,能满足定性定量检测的要求.利用建立的方法测定了长江口以南海域表层沉积物中PCBs的含量及其分布,24种PCBs的总含量在39.7—493.4 pg.g-1之间,总体上表现为近岸含量较高,同时自长江口沿闽浙沿岸自北向南呈现增高趋势.     

吉林松花江沿岸土壤中有机氯农药残留特征及健康风险评价

选用GC/ECD分析吉林市松花江两岸土壤中17种有机氯农药（OCPs）残留情况,并探讨该区土壤中OCPs的残留特征及其可能的健康风险.研究结果表明,17种OCPs均有不同程度的检出,含量较高的组分为六六六（HCHs）、滴滴涕（DDTs）和七氯,总有机氯农药含量为133.15—1263.80 ng.g-1.研究区OCPs...     

GC-MS测定土壤中阿特拉津、六氯苯等十种农药残留

建立了气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)同时测定土壤中10种农药(三嗪类除草剂、酰胺类除草剂和有机氯农药)的多残留分析方法.样品采用正己烷/丙酮(1:1,V/V)超声提取、氟罗里硅土柱层析净化、GC-MS-SIM测定.10种农药在0.01(0.02)-1.0(2.0)mg·l~(-1)范围内线性良好,相关系数介于0.9963-0.9998之间;在10,50和250 ng·g~(-1)添加水平下,平均回收率介于81%-117%之间,相对标准偏差均小于14.4%;方法检出限达到ppb至sub-ppb级(0.1-1.3 ng·g~(-1)).将此方法应用于辽宁省不同性质土壤中70个实际土壤样品的分析,阿特拉津、乙草胺、六氯苯、丁草胺、狄氏剂和艾氏剂有检出,该法对不同性质土壤具有广泛适用性.     

气相色谱法测定土壤中BHCs和DDTs的残留

建立了土壤中六六六 (BHC )和滴滴涕 (DDT )异构体含量的气相色谱分析方法 ,样品以正己烷 丙酮利用超声波提取 ,提取液以层析柱净化 采用HP 1(Methylsiloxane )毛细管色谱柱分离样品 ,GC ECD检测BHC和DDT的残留量 ,方法的最小检测量为 1 5× 10 -13 — 1 6× 10 -12 g ;平均加标回收率为 92 6 %—99 2 % ;RSD为 2 2 %— 6 0 %     

叶类蔬菜有机氯农药残留测定过程中的提取和净化

用柱萃取法提取 ,气相色谱 电子捕获检测器 (GC ECD)测定蔬菜中的多种有机氯农药 .比较了不同提取溶剂对蔬菜中有机氯农药的提取效率 .就回收率而言 ,正己烷和丙酮 (V/V ,4∶1 ) >石油醚和丙酮 (V/V ,4∶1 ) >二氯甲烷和丙酮 (V/V ,4∶1 ) >纯正己烷 .用正己烷和丙酮作提取溶剂时 ,1 2种有机氯农药中有 1 0种的回收率在 80 %以上 ,变异系数在 1 %— 1 5 %之间 .不同固相萃取 (SPE)填料对有机氯农药的纯化效率为 :硅胶对目标物质的净化效率要高于硅藻土和氟罗里硅土 ,硅胶做填料时变异系数在 1 5 %以下 .因此 ,本实验认为用正己烷和丙酮 (V/V ,4∶1 )做提取剂、选择硅胶做填料能够对蔬菜中多种有机氯农药有较好的提取和净化效果 ,是一种较理想的蔬菜中有机氯农药的分析方法 .     

多介质环境样品中有机氯农药及其手性成分的分析方法

建立了利用自装填的硫酸硅胶层析柱和商品化固相萃取(SPE)硅胶小柱净化,结合非手性气相色谱和手性气相色谱柱对多介质环境样品中有机氯农药及其手性成分的分析方法.在优化的条件下,对土壤、浮尘、植物(松针)和动物(蚯蚓)样品中有机氯农药及其手性成分进行了分离检测,获得的数据能够为确认环境样品中有机氯农药的来源提供非常有用的信息.     

空气中有机氯农药在不同粒径颗粒物上的分布

采用 DFJ-1型五段分级采样装置,对呼和浩特市冬夏两季空气中不同粒径(分别为≥7.0μ m,7.0-3.3μm,3.3-2.0μm,2.0-1.1μm,≤1.1μm)颗粒物上有机氯农药的残留量进行分析.测定结果表明:在空气颗粒物分级样品中,均检出有机氯农药(HCH-666 和p,p'-DDE)残留量;空气颗粒物中HCH-666冬季均值为0.502ng·m -3,夏季为1.070ng·m-3,而p,p'-DDE在冬季为0.0 85ng·m-3,夏季为0.108ng·m-3;呼和浩特市空气中有机氯农药残留量夏季均高于冬季,不同粒径空气颗粒物中有机氯农药的分布规律为:冬季主要富集在细小颗粒 (≤1.1μm)上,在30.6%-70.5%之间,在夏季有机氯农药的残留分散吸附在五个不同粒径级上.     

珠江三角洲地区大气中有机氯农药的被动采样观测

利用PUF被动采样装置,对珠江三角洲地区大气中有机氯农药(OCPs)进行监测.结果显示,广东省大气中有机氯农药主要是滴滴涕(DDTs)、六六六(HCH)及氯丹(Chlordane),其中DDTs约占总OCPs的54.5%;香港大气中农药残留主要是氯丹和DDTs,氯丹约占总含量的51.3%.珠三角地区大气中有机氯农药空间分布差异明显(580-5500pg·m-3),香港平均浓度远远低于广东省.另外,广东省仍有工业DDT在使用,造成广东省大气中有"新"的工业DDT输入;而三氯杀螨醇是香港大气中DDT高含量的重要来源;广东省和香港HCH主要源于林丹使用的残留,香港的Eastern及Tsuen Wan源于工业六六六使用的残留;珠江三角洲所有采样点的HCB含量较低,大气中HCB少量残留可能是HCB作为药物中间体的化学合成及HCB在大气中长距离传输的结果.     

乌鲁木齐市水磨河底泥及污灌区土壤中有机氯农药的分布

用GC-ECD定量测定了乌鲁木齐市水磨河底泥及污灌区土壤中有机氯农药的含量.结果表明:底泥样品中HCHs和DDTs的含量为0.107-111.69ng·g-1和0.476-66.512ng·g-1,有机氯农药总量为0.583-178.202ng·g-1;土壤中为0.194-6.974ng·g-1和0.520-10.438ng·g-1,有机氯农药总量为0.714-17.412ng·g-1.底泥中HCHs的α/γ比值约为4,底泥和土壤中DDT/(DDE DDD)的比值较大.     

三油酸甘油酯-醋酸纤维素复合膜萃取水体中痕量有机氯农药的研究

以三油酸甘油酯-醋酸纤维素复合膜(TECAM)萃取作为监测水体中痕量有机氯农药的方法．探讨分析过程中的影响因素和优化条件,结果表明,膜萃取分析方法对17种有机氯农药的平均加标回收率为53％-111％,对强疏水性污染物表现出较高的回收率．利用该方法在南方某自来水厂各工艺段水体中检测出了滴滴涕及其代谢产物、六六六等五种有机氯农药．     

降尘中多溴联苯醚及有机氯农药的分析方法

利用硅胶吸附色谱和凝胶渗透色谱结合净化的方法,实现了对降尘中有机氯农药和多溴联苯醚的同时分离净化,有效地避免了降尘中干扰物质对有机氯农药和多溴联苯醚检测时产生的干扰.在优化的条件下,浮尘样本中有机氯农药和多溴联苯醚的添加回收率分别在65.8%—115%和58.6%—112%之间,检测限分别在0.002—0.011 n·...